新型香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物的合成与NMR研究

以7-羟基香豆素为原料,经过Mannich反应化学选择性地得到了8位的7-羟基香豆素Mannich碱,然后在三乙胺存在的条件下,与磷酰二氯氮芥发生环合反应得到了一种新型的香豆素-7,8-环磷酰胺衍生物. 通过中间产物Mannich碱和目标产物的NMR图谱,都证实了Mannich反应的化学选择性位点是7-羟基香豆素的8位而不是6位;通过DEPT、¹H-¹H COSY,HSQC和HMBC等2D NMR技术对目标化合物的¹H 和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.      

新型白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物的合成与波谱学研究

以5, 7-二羟基黄酮和磷酰化氨基酸酯为原料,利用磷酰化反应将磷酰化氨基酸酯引入到白杨素中,得到了一种新型的白杨素-7-氨基磷酸酯衍生物. 通过DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC和¹³C-¹H HMBC等2D NMR核磁共振技术对该化合物的¹H、¹3C NMR谱的信号进行了全归属和较详细的解析,并探讨了其ESI MS/MS质谱裂解规律.      

31P NMR在二异丙基香豆素-3-膦酸酯合成中的应用研究

通过核磁共振磷谱(~(31)P NMR)对香豆素-3-二异丙基膦酸酯合成的反应过程进行跟踪,讨论了香豆素与亚磷酸二异丙酯在AgNO_3催化下的反应机理,并对反应条件进行了优化,对该反应的区域选择性位点进行了分析.     

7-氧代-3-苯基香豆素的NMR谱研究

详细归属了三个7-氧代-3-苯基香豆素类衍生物的核磁共振谱(¹1H、¹³C NMR).除7-甲氧基-3-苯基香豆素的¹³C NMR谱外,上述化合物的核磁共振谱均未见报道.     

一种新的4-氨基安替比林磷酰化产物的结构确定

将二异丙基亚磷酸酯（DIPPH）和四氯化碳混合液滴加到由4-氨基安替比林（antiprine）、三乙胺、二氧六环组成的混合液中,结果表明在该条件下4-氨基安替比林和二异丙基亚磷酸酯发生磷酰化反应,生成无色菱形晶形的新的磷酰产物N-DIPP-4-Antiprine,其结构由核磁共振（NMR）、电喷雾质谱（ESI-MS）以及X-ray晶体衍射所证实.     

3,3'-对亚苯基-双(7-异丙氧基香豆素)的1H NMR研究

3,3'-对亚苯基-双(7-异丙氧基香豆素)是一种首次合成的化合物,可用作荧光增白剂.本文通过测定该化合物在CDCl₃、DMSO-d₆溶剂中的¹H NMR,研究溶剂对其¹H NMR的影响.     

6-或8-脂代-7-氧香豆素与二氢呋喃香豆素的NMR,MS研究

对从重齿毛当归(Angelica pubescens Maxim f.biserrata Shan et Yuan)根及根茎中分得的12种6-或8-脂代-7-氧-香豆素和8种二氢呋喃香豆素衍生物进行了¹H和¹³C NMR分析研究,结合文献,做出规律性总结.运用2D NMR技术,对文献中当归醇类化合物碳谱中的个别错误归属给予了纠正,并首次探讨了此类化合物的MS裂解途径.     

一种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的波谱学研究

以2-苯基-4-喹啉酮为原料,通过磷酰化反应将磷酰氮芥引入到2-苯基-4-喹啉酮中,合成了一种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物. 应用DEPT、¹H-¹H COSY、¹³C-¹H HSQC、¹³C-¹H HMBC等2D NMR核磁共振技术,对该化合物的¹H、¹³C NMR谱的信号进行了全归属;通过飞行时间质谱(TOF-MS)对这种新型的喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的裂解途径进行了分析.     

大豆苷元磷酰化产物的结构确定

将二烷基亚磷酸酯和四氯化碳混合液滴加到由大豆苷元,N,N-二甲基甲酰胺,三乙胺组成的混合液中,结果表明在该条件下大豆苷元和二烷基亚磷酸酯发生了磷酰化反应,利用核磁共振（NMR）技术,确认单磷酰化大豆苷元为7-二烷基大豆苷元磷酸酯,证明了大豆苷元的7-位羟基在磷酰化反应过程中较4′-位羟基具有更高的反应活性,其目标化合物的结构进一步被电喷雾质谱(ESI-MS/MS),特别是X-ray晶体衍射结果所证实.     

新型β-氨基醇及其中间体的合成与波谱研究

由D-木糖出发，经过杂D-A 反应、Henry反应、合成了中间体(1αS，2αR， 3αS，4S，7E，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-硝甲基-5，6-二脱氧-7-烯-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物1），再经催化氢化，立体选择性地得到了含高碳糖结构片断的β-氨基醇(1αS，2αR， 3αS，4S，7αS，8βR，9αR，10αR)-1，2∶9，10-O-二异丙叉基-3-氨甲基-5，6-二脱氧-4-氧化-1，4∶7，10-二呋喃-4，8-吡喃糖（化合物2）， 通过DEPT和¹H-¹H COSY，HMQC，HMBC等2D NMR 技术对化合物1的¹H和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析并探讨了其ESI-MS/MS质谱裂解规律. 同时得到化合物1的还原产物化合物2的¹H，¹³C NMR归属.     

一种含末端炔喹啉酮类化合物的波谱学研究

通过Cu(I)催化有机叠氮化物和端基炔之间的1,3-偶极Huisgen环加成反应,又称“点击化学”, 可快速、高效合成专一的1,4-二取代-1,2,3-三唑产物. 为得到含有末端炔的喹啉酮衍生物,以7,8-二氢-2,5(1H,6H)-二酮（1）为原料,通过烷基化反应将端基炔引入到化合物1中,合成了1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H, 6H) 二酮（3）,并利用重结晶和硅胶柱分离两种化学手段,得到了该化合物的两种构型异构体. 采用DEPT、¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、NOESY、HMQC多种NMR实验测试分析方法,对该化合物的构型异构体进行了验证和区分,并分别对其¹H NMR和¹³C NMR谱的信号进行了归属.     

靶向新药吉非替尼的核磁共振波谱研究

应用1D、2D NMR实验技术（¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HMQC、¹H-¹³C HMBC等）研究了靶向新药吉非替尼的结构,对其1H NMR和¹³C NMR谱峰作了全归属,并讨论了F原子对吉非替尼的¹H、¹³C NMR的影响.     

大鼠尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的NMR分析

N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷是尿液代谢组的两种重要组成成分,但是其核磁共振信号的归属仍不完善.该文采用多种2D NMR谱(1H-1H COSY,1H-1H TOCSY,1H-1H J-RES,1H-13C HSQC和1H-13C HMBC)对尿液中N-氧化烟酰胺和伪尿嘧啶核苷的结构进行了确定,并对其1H和13C的化学位移进行了归属.     

Ga(OTf)3催化合成苯并二氮杂卓及其结构解析

以邻苯二胺和丙炔酸酯为原料,Ga(OTf)3催化一锅法合成了一类新型的1,5-苯并二氮杂卓衍生物,超声波辅助加快了反应的进行,该反应条件温和,反应时间短. 利用¹H NMR、¹³C NMR 确定了该产物的结构,并通过DEPT、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC等2D NMR谱,对化合物的¹H NMR和¹³C NMR数据进行了详细的归属,讨论了化合物的质谱裂解规律,进一步确证了该化合物的结构.     

川续断中的一个三萜皂苷结构的2D NMR解析

从川续断(Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T. M. Ai)的根中分离得到了2个三萜皂苷. 该文结合其理化性质,并通过波谱分析(ESI-MS, ¹H NMR, ¹³C NMR,¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC)鉴定了化合物1的结构为3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷,且报道了¹H NMR谱的全归属.     

七-O-乙酰基-β-麦芽糖基羧酸酯的NMR研究

通过对6种七-O-乙酰基-β-麦芽糖基羧酸酯的¹H NMR和IR谱的分析, 确证其糖苷键为β-构型, 对其一般特征进行了对比和讨论, 用¹H-¹H COSY, gHMQC, gHMBC等技术对它们的¹H和¹³C NMR谱峰进行了全归属.     

七叶亭及其衍生物的NMR研究

七叶亭衍生物含有药效性较高的苯二酚基团,具有各种生物活性.本文以七叶亭（化合物1）为母体,通过将苯基引入到4位、将甲氧基与羟基分别引入到5、6、7和8位,得到一系列七叶亭衍生物2~14.首先以七叶亭为例,以DMSO-d₆作为溶剂,采集了它的多种核磁共振（NMR）谱图（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）,并进行了较详细的化学位移归属;然后对七叶亭衍生物2~14的¹H和¹³C NMR进行了全归属;另外,讨论了取代基变化对七叶亭及其衍生物上的¹H和¹³C NMR化学位移的影响;最后,使用GIAO和CSGT两种量子化学计算方法计算了七叶亭及其衍生物上的¹H和¹³C NMR化学位移,并与它们的实测值做了比较.     

盐酸马尼地平的核磁共振数据解析

盐酸马尼地平是第三代合成降压新药．本文利用一维、二维核磁共振（NMR）技术,包括¹H NMR、¹³C NMR DEPT-135、¹H-¹H NOESY、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC,对其¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,进一步确证了其分子结构．同时,对其¹H NMR和¹³C NMR谱中一些异常信号进行了讨论．     

吲哚衍生物NMR数据归属及其溶剂效应研究

吲哚及其衍生物具有独特的生理活性,该文主要应用1D NMR 和2D NMR技术(COSY, HSQC, HMBC, NOESY)对合成的吲哚衍生物的¹H NMR、¹³C NMR谱信号进行了全归属. 用变温NMR研究了N-叔丁氧羰基吲哚（化合物m）中C-N键的旋转受阻对氢谱和碳谱的影响,计算了融合温度下C-N键旋转速率为175 Hz,此温度下活化自由能为12 kcal/mol. 研究了化合物m的溶剂效应,发现在低极性溶剂中的C-N键的旋转阻力大于极性溶剂.     

β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的NMR研究

利用¹H NMR,¹³C NMR,2DNMR及IR,MS等技术对β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的结构及空间构型进行确证,讨论了该结构的NMR谱学行为,提出了生成该化合物的可能的化学反应历程.