萃淋树脂分离—催化极谱法测定核级UO2及U3O8中的钛

样品溶液经ＣＬ－５２０９＃淋树脂在２ｍｏｌ／Ｌ硝酸介质中分离铀后，用催化极谱法测钛。在含乙酸一乙酸铰缓冲液（ｐＨ５．５）的０．４％ＥＤＴＡ－０．００２％铜铁试剂一０．００５ｍｏｌ／Ｌ溴酸钠底液中，于一０．６５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一钛催化波，进行二次导数测定。钛峰高与浓度在０．００５－０．０５μｇ／ｍＬ有线性关系。称样０．１ｇ钛的测定下限为０．５μｇ／ｇ。相对标准偏差优于６％，加入回收率为９４％一１０６％。     

方波悬汞催化伏安法连续测定U3O8中的Mo和W

用极谱法连续测定Mo和W的报道较少,用方波伏安法连续测定U_3O_8中Mo和W至今尚未见到报道,U_3O_8试样中Mo和W含量的比例有时高达100多倍,W的含量又很低,因此用一般的极谱法连续测定有困难。本文研究了硫酸-氯酸钾-苦杏仁酸-二苯胍体系中Mo和w的方波悬汞催化伏安连续测定方法。主体元素铀采用TBP萃淋树脂分离除去,在选定的条件     

方波伏安法测定铀矿冶环境水样中的钛

水样加高氯酸蒸干，然后在ｐＨ＝６．１±０．１的０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ、０．０５％铜铁试剂底液中进行测定。Ｔｉ（４＋）的络离子于峰电位－０．８８５Ｖ处有一灵敏的吸附催化波。钛含量在１～３００ｎｇ／ｍＬ之间有线性关系，最低检出限为０．５ｎｇ／ｍＬ。     

萃淋树脂分离－催化极谱洁测定核级UO_2及U_3O_8中的钒

经ＣＬ－５２０８萃淋树脂在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３中分离铀后，在含乙酸－乙酸钠（ＰＨ５．２）缓冲液的０．０６％铜铁灵－０．００１％辛可宁－１％抗坏血酸的底液中，催化极谱法测钒。钒浓度在１～５０ｎｇ／ｍＬ与峰电流有良好线性关系。铀样品称取０．１ｇ时钒的测定下限为０．１μｇ／ｇ。相对标偏≤１１％。钒回收率为９３％～１０７％。     

方波伏安法同时测定U_3O_8中Cu、Ph、Zn、Cd、Fe、Co、Ni、Mn

Ｕ３Ｏ８试样用硝酸分解后，用ＴＢＰ－ＣＣｌ４溶液萃取分离铀，水相用ＨＣｌＯ４蒸干，残渣溶于０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌＯ４和０．０３ｍｏｌ／Ｌ的酒石酸混合底液中，用方波阳极溶出伏安法测定Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ，然后用氨水调节ｐＨ为９．５，用方波极谱法测定Ｆｅ、Ｍｎ，最后加入２０μＬ丁二酮肟用络合物吸附波催化方波极谱法测定Ｎｉ、Ｃｏ．标样测定结果接近给出的中位值，精密度高．变异系数在２．１％－９．７％之间。     

TBP萃淋树脂分离-ICP-OES法测定U_3O_8中的杂质元素

U3O8粉末试样溶解后,在浓度为5mol/L的HNO3介质溶液中用CL-TBP色层柱萃取分离基体铀,柱中流出液被用于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定P、B、Si、K、Na、Fe、Ca、Mg等8个杂质元素的方法。该方法操作简便、快速,回收率为96%~110%。标准物质及外方数据参照结果表明,本方法结果准确可靠。     

ICP－AES法测定八氧化三铀系列标准物质中11种杂质元素

本法采用ＴＢＰ萃取树脂，利用革取色谱分离技术，使铀与待测杂质元素在３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中得到定量分离。用９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定八氧化三铀系列标准物质中Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｈ和Ｓｎ１１种杂质。测定下限为０．０２—１．６μｇ·ｇ－１，相对标准偏差＜１０％。分析结果均落在标准值的置信区间内     

CL—TBP萃淋树脂分离和络合物吸附波测定八氧化三铀中的微量镍和钴

试样预先经CL-TBP萃淋树脂分离大量的铀后,在三乙醇胺-氯化铵介质中,Ni(Ⅱ)和Co(Ⅱ)与了二酮肟形成络合物,分别于—1.05V和—1.30V(相对饱和甘汞电极)处产生灵敏的络合物吸附波。确定的最佳底液条件是0.2mol/L三乙醇胺-0.5mol/L氯化铵-0.02％丁二酮肟,pH为9.27,测定浓度范围Ni(Ⅱ)是0.002—0.1μS/ml,Co(Ⅱ)是0.003—0.1μS/ml。方法适用于八氧化三铀中微量Ni和Co的同时测定,精密度分别为±3.5％和±6.3％,加入回收分别为93％—105％和10％—96％。     

同位素稀释质谱法测定U_3O_8中痕量Sm、Eu和Gd的改进

试样用HCl溶解,以201×7型阴离子交换树脂除去大量U,用P507萃淋树脂将Sm、Eu和Gd与其他稀土元素分离。以~(147)Sm、~(151)Eu和~(160)Gd作稀释剂,用同位索稀释质谱法分析含Sm、Eu、Gd分别为0.0522、0.0524和0.0609ppm的U_3O_8试样时,精密度分别为±1.2％、±2.0％和±2.7％。本文还试验了无液N_2质谱分析,获得满意的结果。     

质谱同位素稀释法同时测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu

本文以~(147)Sm、~(151)Eu和~(160)Gd作稀释剂,用热表面电离质谱同位素稀释法测定U_3O_8中痕量Sm、Gd和Eu。一次涂样在同一条样品灯丝上完成10~(-9)-10~(-10)克量级的三个元素测定。方法对Sm、Gd和Eu的检出限(空白值标准偏差的三倍)分别为2.76×10~(-10)g、1.41×10~(-9)g和8.70×10~(-10)g。用该法测定Sm、Gd、Eu的精密度分别为±9.1％、±25％和±5.1％。     

极谱吸附波测定氧化镍中痕量镉

研究了镉（Ⅱ）－碘化钾－苦杏仁酸－吐温－20体系中示波导数极谱波．在Ep＝－0．72V（vs．SCE）有一尖锐极谱波,其峰高与镉（Ⅱ）浓度在0．002～0．300μg／mL范围内成线性关系。方法具有高灵敏度和选择性,用于氧化镍中镉的测定,简便准确,结果与标准值吻合．     

DHDECMP萃取树脂色谱分离－ICP／AES法测定核纯级UO_2中Ti、V和Mo

本文采用ＤＨＤＥＣＭＰ萃取树脂为固定相、３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３为流动相的萃取色谱法使杂质元素与铀基体分离，杂质流出液引入ＩＣＰ测定。取样２００ｍｇ时，Ｔｉ、Ｖ和Ｍｏ的测定下限分别为：０．０８×１０－６、０．３４×１０－６、０．６×１０－６。当各元素的加入量为５．０×１０－６时，方法加入回收率在９４％－９９％之间，相对标准偏差≤１４％。