HPLC对孕甾21-碘化物分解率的测定

糠酸莫美他松是一强效的外用皮质激素制剂,具有优良的抗炎活性.其中间体9,β11β-环氧-17α-羟基-16α-甲基-21-碘代-1,4-孕甾二烯-3,20-二酮(简称21-碘化物)的分解对下一步置换反应的收率影响很大.本文首次对其分解率通过HPLC进行了测定,并给出了21-碘化物的较佳储藏方式.     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是：在优化务件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是:在优化条件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.     

糠酸酯类香料合成的研究

本文对糠酸甲酯、糠酸丙酯糠、糠酸丁酯、糠酸戊酯的合成进行了研究,并通过IR、~1H-NMR、GC等分析方法证实了它们的结构.     

以糠醛为原料合成一种新香料—糠酸乙酯

糠酸乙酯是一种新香料。以糠醛为原料，经氧化、酯化即得糠酸乙酯。本实验对酯化反应的条件进行优选，酯产率可达６５％。     

窄谱UVB联合他扎罗汀、糠酸莫米松治疗银屑病疗效观察

目的：探讨窄谱UVB（NB-UVB）联合他扎罗汀、糠酸莫米松治疗寻常性银屑病的临床疗效。方法：95例随机分为3组,治疗组32例予NB-UVB照射,同时外用他扎罗汀和糠酸莫米松;对照1组31例予NB-UVB照射;对照2组32例予他扎罗汀和糠酸莫米松外用。结果：治疗组有效率为96.88%,对照1组为80.00%,对照2组为78.13%;治疗组疗效明显高于对照1组和2组;治疗组和对照组治疗后评分明显低于治疗前,各组治疗前后比较有显著差异（P〈0.01）;治疗组有2例出现干燥和瘙痒,但可以耐受。结论：NB-UVB联合他扎罗汀、糠酸莫米松治疗银屑病疗效优于单独使用NB-UVB治疗组及他扎罗汀和糠酸莫米松治疗组,副作用少。     

马来海松酸铈的制备和表征

以马采海松酸和醋酸铈为原料,在氮气保护下合成马来海松酸铈,研究工艺参数对产物的影响.通过傅立叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDAX）和X-射线衍射仪（XRD）对产物进行分析和表征.结果表明：马来海松酸和醋酸铈反应的最佳摩尔比为1∶1.8,反应温度为60℃,时间为6h,产率达95％以上,马来海松酸中的-COO^-与Ce^3＋发生了化学键合,形成离子键,马来海松酸铈属于非晶态化合物.     

高纯糠酸晶体的制备及其性能研究

本文以糠醛为原料通过Ｃａｎｎｉｚｚａｒｏ反应以７４．４％的收率制取了糠酸，反应温度为１２～２５℃．再以糠酸粗产物为原料通过升华法制得高纯糠酸晶体，纯度可达９９．９６％（ＧＣ）；升华温度１０５～１１５℃．并且进一步研究了糠酸及其晶体的制备方法、晶体的构象（通过分子力学计算方法）及其热稳定性（通过热重分析法ＴＧＡ和差热分析法ＤＴＡ）．     

异维A酸衍生物合成与结构表征

在考察了不同的反应条件后,建立了以二环己基碳酰亚胺(DCC)为脱水剂、合成具有药物活性的异维A酸酯和异维A酰胺的合成方法。在温和条件下(0℃至室温)以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,将在通常情况下极易异构化的异维A酸3能顺利地转化为它们的衍生物．收率为42．3％～82．4％。合成了10种尚未见文献报道的异维A酸酯和异维A酰胺,并考察了它们的分离纯化条件,以^1H,^13C NMR和MS对它们的结构进行了表征。     

对氯苯乙酸的合成方法及其结构表征

以对氯苯乙腈为原料,苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,在碱性条件下进行水解反应制备对氯苯乙酸。通过正交实验研究了影响水解反应收率的因素,找到了一条方便可行的制备方法。并采用熔点测定、红外光谱、质谱等分析手段对合成产物结构进行了表征。     

可降解原子灰用UPAR的合成与性能研究

以尿素取代部分二元醇,通过熔融聚合法合成了一种环保可降解原子灰用不饱和聚酯酰胺树脂,并对其进行了表征。研究了尿素的不同用量对原子灰力学性能及树脂水解性能的影响。结果表明,适当的尿素用量代替部分二元醇所得原子灰树脂,其综合性能较好且水解性得到提高。     

苯甲叉基丙二腈中间体合成黄酮类化合物及表征

本文采用苯甲叉基丙二腈作为中间体,与间苯二酚在无水ZnCl2和HCl气体的催化作用下制得亚胺盐,再水解,脱羧,分离得到产物,通过液相色谱、紫外、红外等手段对中间产物和最终产物进行分析鉴定,确定最终产物是7-羟基二氢黄酮。     

8—羟基喹啉衍生物的合成

2－甲基－8－羟基喹啉通过氯甲基化反应合成了2－甲基－5－氯甲基－8－羟基喹啉，收率65％。8－羟基喹啉通过先溴化生成5，7－二溴－8羟基喹啉，再与丁基锂作用生碾主基锂，然后与亲电试剂环氧乙烷或N，N－二甲基甲酰胺（DMF）分别作用合成了5－（2－羟乙基）－7－溴－8羟基喹啉，收率分别为70％和66％。     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

阿哌沙班中间体的合成

阿哌沙班是一种新型口服抗凝血药物。以对硝基苯胺和5-氯戊酰氯为原料,依次经过酰化-环合、二氯化、缩合-消除、[3+2]环合-消除反应合成阿哌沙班的关键中间体。该方法4步反应总收率为58.1%,反应所需原料易得,反应条件温和,反应步骤短,产品纯度高达99.5%(HPLC法),为阿哌沙班的合成提供了原料。     

脲酶模型化合物合成、表征及对尿素水解的影响

报道了对称六齿配体N,N,N＇,N＇-四(2′-苯并咪唑甲基)乙二胺(EDTB)的两种含镍(I)配合物[Ni(EDTB)](ClO4)2@3H2O和[Ni(EDTB)]C12@2H2O@3C2H5OH的合成、表征及其对尿素水解的影响.根据配合物元素分析、摩尔电导、紫外-可见(UV-Vis)、红外(IR)、ESR谱和循环伏安(CV)等性质与已测X-射线单晶结构的同种配体含铜(I)单核配合物比较,推测此两种配合物中的Ni(I)离子被配体EDTB的4个苯并咪唑(Bzim)氮和2个烷胺氮配位,形成一种畸变八面体几何构型.并用气相色谱法观测了此两种配合物对尿素水解反应的影响,结果表明它们几乎无催化尿素水解的活性,证明配位饱和可以抑制脲酶活性.     

1-苯并三唑乙酰基-5-羟基吡唑啉的合成及其互变异构的研究

1H－苯并三唑乙酰肼，2H－苯并三唑乙酰肼分别与苯甲酰丙酮，α－噻吩甲酰三氟丙酮，乙酰丙酮缩合，得到相应的5－羟基吡唑啉，并对其互变异构进行了研究，研究表明溶剂和电子效应对5－羟基吡唑啉形成及互变异构有重要影响，乙酰丙酮与1H－苯并三唑乙酰肼缩合，还得到相应的吡唑衍生物，这些化合物通过元素分析，红外光谱，质谱，核磁共振等进行了表征。