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以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)技术表征产物氘代率的方法 相似文献
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4—叔丁基—1—(2—羟基异丙基)苯、5—叔丁基—1,3—二(2—羟基异丙基)苯和1,3,5—三(2—羟基异丙基)苯能够用格林尼亚试剂在THF中,于0~5℃,从相应的羧酸甲酯而制得,且收率高于90%。1,2,4,5—四(2—羟基异丙基)苯在几乎完全相同的条件下也可以制得,收率高于60%。同样,2,5—二(2—羟基异丙基)对二甲苯用CH_3MgBr与2,5—二乙酰基对二甲苯也可制得。其过程是将2,5—二氯对二甲苯先进行甲硅烷基化,接着进行乙酰基化和格林尼亚反应。2,6—二乙酰基—1,2,4,5—四甲基苯与格林尼亚试剂不能进行反应。 相似文献
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α-卤代丙酰替苯胺是医药、农药除草剂的重要中间体。本文研究了α-卤代丙酰替苯胺的合成方法,确定了以α-氯代丙酸,苯胺为原料的工艺路线。所得产品的纯度和收率均在93%以上。 相似文献
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薄层色谱法在α-苯乙醇合成中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
用薄层色谱法对α-苯乙醇合成的产品进行了分离、分析。选择出最佳展开溶剂体系为:己烷:乙酸乙酯=5:3(v/v),用该展开剂可有效地分离反应原料和反应产物。并用柱色谱分离得到了纯的产品。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2005,(6):43-43
生产α-苯乙醇的过程包括:将含有苯乙酮的原料加入反应器,在加氢催化剂存在下苯乙酮加氢反应,要求在含苯乙酮的原料中的有机酸和含硫酸的浓度分别等于或小于1微摩尔/克和0.5微摩尔/克。 相似文献
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合成β—对羟基苯乙醇的新路线 总被引:1,自引:0,他引:1
以对硝基苯乙酸为起始原料,经KBH_4-ZnCl_2-THF体系还原,催化氢化,重氮化,水解合成β-对羟基苯乙醇,三步总收率为41.4%。 相似文献
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详细阐述了由环氧乙烷与苯直接合成β-苯乙醇的工艺条件,尤其是对产物的收率提高作了分析,并推荐了各种不同的精制方法。 相似文献
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3 α-氟代丙烯酸衍生物的理化性能3.1 物理性能在近几年中已制得多种α-氟代丙烯酸衍生物(卤酐、酰胺、腈、烷基酯、氟烷基酯和芳基酯)。合成大量这类化合物的主要目的是为制取具有优异性能的均聚物和共聚 相似文献
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以苯胺为原料,通过重氮化反应Meerwein芳基化反应合成苯丙氨酸中间体α-氯代苯丙酸,最佳工艺条件收率达84%以上。 相似文献
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α-溴代芳基烷基酮类化合物是一类重要的有机合成中间体,广泛应用于医药中间体和精细化学品等领域。本文以芳基烷基酮为原料,经苄醚化后,与溴代试剂在溶剂中反应,得到α-溴代芳基烷基酮类化合物。 相似文献
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1前言α-澳代肉桂醛简称α-BCA,是当今发达国家普遍使用的广谱杀菌、防霉、防蛀、防臭剂,其防霉蛀效果是合成萘丸的十倍以上。我国1987年开始合成生产,投放国内二十多个省、市、自治区市场,远销日本、欧洲等国家和地区,受到国内外用户普遍青睐。α-BCA传统工艺生产是由原料向桂醛用冰醋酸作溶剂,经澳代等工艺合成。由于传统生产工艺中诸多因素选择的不当,导致反应周期长,原材料和能源的浪费,收率低,成本高。为此,笔者经多次实验改革生产工艺,优化生产工艺条件,产品收率从64.3%上升到90.1%,节省原材料30~35%,缩短… 相似文献