应用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁

叙述了采用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁.通过对温度、硫磷混酸冒烟高度、还原剂等影响因素进行分析后,规范了测定操作标准并应用于全铁含量大于50％的铁矿石测定,提高了分析结果的精密度和准确度,成本低,分析周期短,取代了氯化汞法测定全铁,能够满足生产需要.     

重铬酸钾法快速测定COD方法的改进

介绍了一种快速测定CODCr的方法。提出用35mL硫磷混合酸代替CODCr标准方法中30mL单一硫酸进行回流操作,氧化反应时间由2h缩短为20min。用该方法与标准方法分别测试了标准物质所配制的水样,结果表明两种方法间不存在显著性差异。本改进方法反应时间短、节约水电、结果准确,具有一定的可行性。     

新一代绿色钨冶金工艺——白钨硫磷混酸协同分解技术

面对我国钨资源禀赋差、资源约束趋紧、传统钨冶炼工艺环境污染严重的形势,开发出了常压清洁处理白钨矿的硫磷混酸协同分解新技术。该技术不仅可以有效处理传统的白钨精矿,对于低品位的共伴生白钨矿更具有独特的优势,可高效处理WO_3品位低至20%的白钨矿,且浸出率仍高达99%以上,很好地解决了钨冶金过程中选冶难以兼顾的矛盾,钨综合回收率可提高15个百分点。此外,新技术简洁地实现了伴生元素钼、磷的综合利用、废水近零排放和浸出渣资源化利用,且工艺流程简短、加工成本低(降低了25%以上)、操作简单安全。依托该技术,在厦门钨业建成了国际上最大的万吨级APT生产线,具有很好地推广应用前景和重大的经济效益。     

磷钼酸喹啉氧化还原容量法测定磷

磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),     

盐酸羟胺-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中铁

铁矿石中含铁量的测定,目前国内外主要采用氯化汞的重铬酸钾法。由于该法适用性强、准确度高,所以多年来一直作为标准的经典方法广泛应用于合金、矿石、金属盐类及硅酸盐等中全铁的测定。但该法要使用剧毒的HgCl2试剂,因此,无汞盐测定铁已成为滴定法研究的主要趋势。虽然近年来研究了许多无汞测铁的方法,但方法仍存在许多不尽人意地方。本文经大量试验,将溶样方法及还原剂等进行了改进,采用盐酸羟胺-重铬酸钾无汞法测定铁矿石中全铁。     

电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫

应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物（V2O5）的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200 mg,燃烧温度为1 370 ℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用本方法测定了硫质量分数在0.08%～0.40%的样品,测定结果与硫酸钡重量法结果相吻合,相对标准偏差为0.50%～1.4%（n=8）。     

硫-磷混合酸全钒电解液设计及电化学性能研究

全钒氧化还原液流电池(简称钒电池)作为一种大型储能技术,因其具有安全性高、稳定性好、使用寿命长、设计灵活、对环境影响小等优点而受到广泛关注。然而,钒电池因为钒化合物溶解度和钒离子的稳定性,使其发展和商业化应用受到一定程度限制。本文为提高钒电池的容量、能量密度和高温稳定性,对硫磷混合酸体系钒电解液的主要成分与其性能影响进行研究。通过电解液的稳定性、电化学性能和电池性能测试与分析,研究表明硫磷混酸体系可明显改善五价钒电解液高温稳定性,在50℃时,稳定时间较同浓度硫酸体系延长68 h。但当磷酸浓度超过0.2 mol/L,会产生新的磷酸氧钒沉淀,并且原有的五氧化钒沉淀逐渐消失。当硫磷混合酸电解液浓度组成为钒离子浓度为2.0 mol/L、硫酸浓度3.0 mol/L、磷酸浓度0.15 mol/L时,可以在50℃稳定运行,经100次充放电,硫磷混酸电解液无任何沉淀产生,其比容量为16.9 Ah/L,能量密度21.5 Wh/L,库伦效率可达94.0%。     

酸溶样析出单体硫对金吸附与包裹的考查

本文对酸溶样析出的单体硫吸附与包裹金进行了考查。结果表明,在金的湿法分析中,酸溶样析出的单体硫对金的吸附包裹不严重,对分析结果无影响。     

低温逆王水溶样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿中硫和磷

铁矿中硫和磷是主要的有害成分,需对其进行准确测定。铁矿样品在低温下用逆王水和溴水溶解后,以P 213.618 nm 和S 182.034 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子发射光谱测定铁矿石中硫和磷的分析方法。硫和磷检出限分别为0.019 μg/mL和0.004 μg/mL。试验表明:样品中钙、铁和铝对硫和磷的测定基本不产生干扰,铜对硫的测定也无干扰,而对磷的测定有干扰,但可通过扣除左背景的方法消除。对5种铁矿标准样品中硫和磷进行5次测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)分别在0.54%～3.1%和0.40%～3.0%范围。     

含铬钢铁中铬的炉前分析溶样方法选择

铬是钢铁生产中应用最广的元素之一。它能增加钢的强度、硬度、耐磨性、抗蚀性、抗氧化性 ,以及淬透性等性能。铬在钢中的存在形态较复杂 ,有与铁生成的固溶体 ,碳化物 (Ｃｒ4Ｃ ,Ｃｒ7Ｃ3、Ｃｒ3Ｃ2 等 ) ,硅化物 (Ｃｒ3Ｓｉ等 ) ,氮化物 (ＣｒＮ ,Ｃｒ2 Ｎ等 )及氧化物 (Ｃｒ2 Ｏ3等 )等形态。其中铬的碳化物及氮化物状态较为稳定 ,因此在测定铬时应采用相应的溶解方法 ,才能得到准确的分析结果。铬能溶于热的ＨＣｌ及稀Ｈ2 ＳＯ4中 ,但与浓ＨＮＯ3作用时 ,由于在其表面生成一层致密的氧化膜而被钝化 ,以致不能溶解。为了将难溶铬的碳化物…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。     

流动注射-硫氰酸盐法测定钢铁中钼

所述的FIA法测定钢铁中钼是基于硫氰酸钼分光光度法.试样经王水溶解后,加硫磷混酸发烟来控制试样的酸度,并对Fe~(3+)的还原,发色酸度,试剂浓度,共存元素影响做了试验.本法可测定各种钢铁中0.1～2%的钼,每小时可测60个样.     

氢化物发生——原子荧光法测定矿石中的砷

建立了酸性模式氢化物发生荧光光谱法测定铁矿石中砷的最佳仪器条件和实验条件,采用硝酸-硫磷混酸体系溶样,以5％盐酸为载流,酒石酸-硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原并掩蔽共存元素的干扰。方法检出限为0．0733ug／L,回收率为95％--105％。     

用铁(Ⅱ)—邻菲罗啉络合物和氧化还原滴定法测定亚铁

本文提出以邻菲罗啉(Phen)、NH_4F和H_2SO_4为溶剂溶解试样。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与Phen、F~-生成稳定的络合物,防止了亚铁的氧化,然后用氧化还原滴定法,测定硅酸盐岩石、电炉渣和转炉渣中的亚铁。该法具有准确度高、重现性好,简便,快速等优点,在实际应用中得到满意的     

高硼磷非晶态合金中硼的测定

高磷的存在,对高硼的容量法测定有严重干扰,本工作借助于在强酸性介质中用TMPD氯仿溶液萃取硼,与铁、镍、磷等干扰元素分离,再将有机相中的硼,用碱性溶液反萃取到水相,然后用容量法测定硼含量。本工作研究了高硼的萃取、反萃取条件,使硼的回收率接近100％。方法较蒸馏法或离子交换法简单,采用该方法分析高硼磷非晶态合金中的硼,可得到满意的结果。     

硼的直接电位法测定

直接电位法测硼是目前测硼的最好方法,本文评述了直接电位法测硼的现状及进展,包括BF_4-离子选择电极的研制及其在各种物料分析中的应用等,引用参考文献64篇。     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

电气石矿物的全分析

电气石是含硼的铝硅酸盐矿物,一般结构式为(Na,Ca)(Mg,Al),〔BAl_3Si_6(O,OH)_3〕,因类质同象置换普遍,成分较复杂,故常使其组分不定,主要成分的含量变化如下(以％计):SiO_230～40,B_2O_38～12,Al_2O_318～44,FeO+Fe_2O_30～38,MgO0～25,Na_2O0～8,CaO0～4,H_2O1～4,尚有K、Mn、Li等元素的混合物。电气石有3个主要类别:     

氯化亚锡-三氯化钛-高锰酸钾无汞无铬滴定法测定铁

常量铁的测定,常采用经典的氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法,此法准确度高,但汞（Ⅱ）和铬（Ⅳ）均是有毒物质,对环境造成污染。近年来有关无汞测铁法报道不少,氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾滴定法已列入国家标准方法,但仍没有消除铬的污染。关于无汞无铬测铁法已有一些研究,各种方法均有优缺点。本文拟在盐酸介质中以大量锰（Ⅱ）盐消除氯离子的干扰。