固相微萃取法分析宣威火腿挥发性风味成分条件的优化

目的研究优化萃取宣威火腿风味物质的固相微萃取操作条件。方法采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)来萃取及分析宣威火腿中的风味成分,选取了3种萃取头、4种萃取温度、4种萃取时间分析较好的萃取方法。结果 3种萃取头(85μm PA、75μm CAR/PDMS、100μm PDMS)中75μm CAR/PDMS萃取效果最好;萃取温度为60℃时萃取风味成分种类最多;萃取时间为30 min比其他3个时间(10、20、40 min)的萃取效果要好。宣威火腿的风味物质分析得43种物质,其中包括醛类(10种)、酸类(14种)、醇类(6种)、烃类(5种)、酯类(5种)、酮类(3种),且醛类和酸类物质含量较高。结论 75μm CAR/PDMS萃取头,60℃萃取温度和30 min萃取时间是较佳的萃取宣威火腿风味成分的条件。     

固相微萃取技术(SPME)分析羊奶中挥发性化合物

采用固相微萃取技术（SPME）提取羊奶中的挥发性化合物,经气相色谱质谱联用仪进行测定分析,实验结果表明,羊奶中挥发性化合物共检测到42种,主要成分为挥发性脂肪酸,酯类、醇和酮类,还含有一些其他挥发性化合物。其中挥发性脂肪酸有10种,主要由短链脂肪酸和中等长度碳链脂肪酸组成。酯类物质有16种,主要包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、14-甲基-十五酸甲酯和己二酸二（2-乙基）乙酯等。另外挥发性醇类和酮类物质共7种,其它挥发性化合物9种。      

顶空固相微萃取分析啤酒花的挥发性组分

研究了采用顶空固相微萃取技术分析酒花中挥发性香气组分的方法。组分的分离与鉴定主要依靠GC-MS,使用DB-WAXETR毛细管色谱柱定性了23种化合物,其中的11个组分峰用作定量测定,分析了30个酒花样品,采用统计分析成功地对它们作了类型区分。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析羊乳和牛乳中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取技术对羊乳和牛乳挥发性化合物进行萃取,再经气相色谱-质谱联用仪检测。从羊乳中共检出49种挥发性化合物,主要由酸类、烃类、酮类和芳香族类化合物组成;牛乳中共检出33种挥发性化合物,主要由酸类、烃类、醇类和酮类化合物组成。羊乳和牛乳中检出22种相同化合物,其中酸类7种、烃类4种、芳香族类3种、酯类2种、酮类2种、醇类1种、醛类1种和其他类2种。羊乳中的挥发性成分,尤其是挥发性酸类化合物比牛乳更为复杂。     

宣威火腿加工过程中挥发性风味化合物分析

根据传统宣威火腿的生产工艺条件,实施标准化生产关键工艺控制。用同时蒸馏萃取法(SDE)结合气相色谱/质谱(GC/MS)对宣威火腿生产过程中形成的挥发性风味化合物进行分析。结果表明:挥发性化合物的种类随着加工时间的延续逐渐增多,挥发性化合物的相对总含量则在6月龄时最高,两者均存在肌肉部位的差异;从0、4、6、12月龄火腿样品的半膜肌和股二头肌中鉴定出的挥发性化合物分别为48、29和19、79和50、98和67种;相对总含量分别为1685.50、3433.40和6677.56、9240.16和13227.85、5550.80和9675.81μg壬烷·100g-1(DM)。醛类是重要的挥发性风味化合物,由于它们的风味阈值较低,对宣威火腿的风味有重要贡献;杂环化合物和含硫化合物,因其含量低、变异大,对宣威火腿风味的贡献还不能定论。     

优化顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用方法测定蜂王浆挥发性化合物

为准确测定蜂王浆中挥发性化合物的含量,对顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)的萃取温度、萃取时间、样品量、饱和Na Cl溶液的添加量在单因素试验的基础上,通过响应面设计进行了萃取条件的优化;依据优化的萃取条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GCMS)测定了5种不同来源蜂王浆中的挥发性化合物。结果表明,萃取温度62℃、萃取时间60 min、蜂王浆2 g、饱和Na Cl溶液添加量为1 m L时,总峰面积最大,萃取效果好。5种不同来源蜂王浆共检出了48种挥发性化合物,其中共有的化合物有16种,多为酸、酯和醛类等化合物,但其含量不同,这些共有化合物可能与蜂王浆的特征风味有关。研究结果为蜂王浆挥发性化合物检测和应用提供了参考。     

宣威火腿挥发性风味成分的分离与鉴定

本文研究了以传统方法加工的宣威火腿中的挥发性风味成分。运用同时蒸馏萃取(SDE)法对传统宣威火腿中的挥发性成分进行提取,蒸馏物经乙醚萃取和浓缩后,通过气谱/质谱(GC/MS)联用法进行分析和鉴定。从蒸馏萃取物中共鉴定了84种化合物,包括醛类(27种)、烃类(22种)、醇类(12种)、酮类(12种)、酯类(6种)、酸类(1种)、酚类(1种)和其他化合物(3种)。本文还对这些化合物的可能来源及其与宣威火腿风味的关系等进行了讨论。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱分析蓝莓粗提物中的挥发性成分

通过醇提法提取中国栽培蓝莓品种中的活性物质,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法（HS-SPME-GCMS）分析了蓝莓粗提物中的挥发性成分,利用面积归一化法定量组分含量。检测出37个化学成分,鉴定了其中的33个化学成分。其中醇类化合物占24.15%,其次是烷烃类化合物,占17.05%,烯烃类化合物占13.61%,酯类化合物占11.97%,还有8.80%的苯和苯酚类化学物,醛、酸、酮类化合物分别为8.79%、8.21%与7.42%。      

基于激光辅助顶空固相微萃取技术分析甲鱼油挥发性成分

为开发甲鱼油,对其副产物高值化利用,针对传统加热辅助解吸附（HAD）在顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）检测甲鱼油的挥发性成分耗时长、解吸附不充分等不足,利用激光促进挥发性物质快速释放的优势,建立新型高效、简便的激光辅助（LID）方法,使甲鱼油挥发性成分在较短时间内获得释放。结果表明,该方法的最佳操作技术参数为：激光功率10 W,照射时间5 min,样品添加量3 g。从甲鱼油中共检测出53种挥发性物质,主要特征风味化合物有壬醛、己醛、庚醛、2-壬酮、2-十一酮、1-戊烯-3-醇、己醇等。与HAD相比,该方法的萃取时间从原来的30 min缩短至5 min,且检测到的有效挥发性成分种类与含量多。方法可行性验证表明,该方法具有良好的灵敏度、精密度及回收率。本研究结果对快速检测液体样品中的挥发性成分具有参考价值。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明：稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。     

固相微萃取-气质联用比较馒头和面包中风味物质

应用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行检测,比较馒头和面包样品中挥发性风味物质。结果显示:从馒头和面包中检出50种和46种挥发性风味物质,分别由醛、酮、醇、酯、苯环类、杂环类和烃类组成,其中在面包中还检测到有机酸;馒头和面包中苯类含量分别为55.24%和45.22%;馒头中烃类的含量远高于面包,而醛类、醇类、酯类和杂环类的含量低于面包,尤其是杂环类含量仅为面包的一半。由此看出,汽蒸的馒头和焙烤的面包其挥发性风味物质有明显的差别。     

固相微萃取GC-MS技术在梨香气成分分析中的应用研究

用固相微萃取技术(SPME)提取梨果实中香气成分,对影响萃取效果的因素及实验参数进行探讨、优化,确定了最佳萃取条件,同时结合GC/MS对提取的成分进行分析鉴定,为梨果实中香气成分的快速测定提供技术保证。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析啤酒微量香味组分的研究

采用顶空固相微萃取 (HS SPME)技术结合气相色谱 质谱法 (GC/MS)对啤酒的微量香味组分进行了分析研究 ,共分离和鉴定了 41种化合物 ,它们分别属于酯类、醇类、酸类、醛类、酚类、含硫化合物和含氧杂环化合物。这些结果拓展了SPME技术在啤酒香味组分研究中的应用 ,它不仅可成为高级醇、挥发酯定量分析的基础 ,而且使啤酒酵母味、酒花香、氧化味的量化评价成为可能。文中除表列了分析结果外 ,还对SPME方法的特点及所分析组分与啤酒质量控制之间的相关性作了研讨。     

Rapid Analysis of Flavor Volatiles in Apple Wine Using Headspace Solid‐Phase Microextraction

Flavor volatiles are important components of alcoholic beverages. In this study, headspace solid‐phase microextraction and gas chromatography—mass spectrometry (HS‐SPME‐GC‐MS) were investigated for the determination of flavor‐contributing volatiles for apple wine. HS‐SPME parameters were defined, including fiber coatings, extraction time, and extraction temperature. Good linearity, recoveries, and repeatability of the SPME method using carboxen‐polydimethylsiloxane (carboxen‐PDMS) fiber were obtained with r² values, recoveries, and relative standard deviations ranging from 0.9112 to 0.9960, 80.23% to 110.21%, and 1.5% to 6.4% respectively using standard solution. No significant effects of ethanol concentration on headspace concentrations of analytes were observed when ethanol concentration changed from 0% to 12% (v/v), indicating that the HS‐SPME‐GC‐MS method can be used for the determination of flavor volatiles in apple wine with an alcohol content below 12% (v/v) as well as in apple juice, and the method enables the monitoring of volatiles in mash during fermentation.     

顶空-固相微萃取方法分析4 种发酵剂制作馒头中挥发性风味物质

采用顶空-固相微萃取方法对传统老酵馒头与单一酵母馒头样品进行预处理,利用气相色谱-质谱法检测样品中的挥发性风味成分。经NIST 08.L质谱数据库检索结合文献对照,从旗舰馒头（传统老酵馒头）中检出59 种挥发性风味成分,天津自制馒头（传统老酵馒头）中检出51 种,安琪馒头（单一酵母馒头）中检出47 种,燕山馒头（单一酵母馒头）中检出43 种,这些挥发性成分中主要包括醇类、烃类、酯类、醛类、酮类、芳香类等。不同发酵剂制作馒头中风味物质的种类及相对含量都存在一定的差异性,这也是使用相同原料不同发酵方法制作馒头产生特别的风味的主要原因。     

Solid Phase Microextraction for Cheese Volatile Compound Analysis

Cheese headspace volatile compounds were extracted with solid-phase microextraction (SPME) fibers, coated with either polydimethylsiloxane or polyacrylate, and thermally desorbed in the injector port for gas chromatographic (GC) analysis. Results with polyacrylate-coated fibers were better than those with a polydimethylsiloxane fiber. Major cheese volatile components such as volatile fatty acids and 5-lactones were readily extracted by both SPME fibers, but minor components such as volatile sulfur compounds were not observed. SPME-GC patterns were distinctly different among cheese varieties, and characteristic volatile compounds could be identified using multivariate techniques.     

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。