2,6-二甲基哌嗪合成新工艺

以1,2-丙二胺为原料气固相催化合成2,6-二甲基哌嗪,对实验用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3催化剂进行制备与考察,实验所确定的最佳工艺条件为:原料液1,2-丙二胺的质量分数40%,反应温度320℃,空速490.74 h-1,结果表明:采用Cu-Cr-Fe/γ-Al2O3为催化剂,以1,2-丙二胺为原料合成2,6-二甲基哌嗪的工艺路线是可行的,在最佳工艺条件下,1,2-丙二胺的转化率为98.84%,2,6-二甲基哌嗪的收率为88.62%。     

2,6-二甲酚气相催化胺化合成2,6-二甲基苯胺研究

2,6-二甲基苯酚经气相催化胺化合成2,6-二甲基苯胺,进行了催化剂单管评价实验,2,6-二甲酚转化率99.5%,催化剂连续运转1 000 h。催化剂在1 000 t/a工业化生产装置中应用,2,6-二甲酚转化率99.5%,催化剂连续运转了11 500 h。     

2,6-二甲基苯酚异构化反应研究

研究了三氯化铝催化2,6-二甲基酚的异构化反应，结果表明2,6-二甲基苯酚异构化合成附加值较高的二甲基苯酚混合物(包括2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2,3-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚)是可行的，催化剂三氯化铝活性高，原料转化率>99%。主要考察了三氯化铝催化2,6-二甲基苯酚异构化反应合成2,5-二甲基苯酚、2,3-二甲基苯酚的效果，其中2,5-二甲基苯酚选择性可达95%以上，且2,6-二甲基苯酚转化率>83.5%。     

2,6-二异丙基苯酚胺化催化剂及工艺条件研究

实验研究了用于 2 ,6-二异丙基苯酚胺化合成 2 ,6-二异丙基苯胺的催化剂 ,筛选出了一种性能优良的 Pd- Mg O- Al2 O3 /Al2 O3 催化剂 ,在该催化剂上 2 ,6-二异丙基苯酚的转化率为 91 .2 9% ,2 ,6-二异丙基苯胺的选择性为 84.45 % ;反应工艺条件温和 ,常压 ,反应温度为 1 93°C,液空速 0 .1h-1,NH3 /H2 =1 ( mol)     

气相催化烷基化合成2,6-二甲基苯胺的中试放大研究

采用V2O5-Cr2O3-A l2O3的固体酸催化剂,以邻甲苯胺和甲醇为原料,对气相烷基化合成2,6-二甲基苯胺的工艺进行了中试放大研究。在中试规模的工艺流程上,考察了反应温度、物料循环比、熔盐温度和催化剂再生次数等因素对催化反应的影响。在液空时速0.5 h-1、n(邻甲苯胺)∶n(甲醇)∶n(水)=1∶3∶1、反应温度340—360℃的条件下,邻甲苯胺的单程转化率在92%以上,以2,6-二甲基苯胺+均三甲基苯胺为目的产物的单程收率为65%左右。实验结果达到了工业化生产的要求。     

氨化法合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究

在钯碳催化剂存在下,3,5-二甲基苯酚通过部分加氢再氨化,生成3,5-二甲基苯胺。3,5-二甲基苯酚的转化率为95％,3,5-二甲基苯胺的产率为52％。     

2,6-二甲基苯酚气相胺化催化剂的研制

研制了2,6-二甲基苯酚气相胺化合成2,6-二甲基苯胺催化剂Pd/尖晶石，考察了不同γ-Al₂O₃载体和尖晶石的组成对催化剂催化活性的影响，同时研究了反应温度对催化反应的影响。     

非贵金属催化剂合成2,6-二甲基苯酚

采用XRD和SEM表征了合成2,6-二甲基苯酚的催化剂样品,考察了改性剂、原料配比、反应温度、空速对催化剂性能的影响。在反应温度300℃,液体空速为0.45~0.5,原料配比n(苯酚):n(甲醇):n(水)=1:5:1条件下,苯酚转化率达99.92%,生成2,6-二甲基苯酚选择性为95.49%。实验结果表明:该催化化剂有良好的抗烧结性,具有反应温度低、活性及选择性高、稳定性好等优良性能,并有工业化应用前景。     

2′,6′-二甲基苯氧基乙酸合成工艺研究

以2,6-二甲基苯酚、氯乙酸为原料,无水乙醇为溶剂,在碘化钾催化下,经Williamson成醚反应合成了2′,6′-二甲基苯氧基乙酸。考察了原料摩尔比、氢氧化钠用量、催化剂用量、反应时间、反应温度对收率影响。结果表明:n(2,6-二甲基苯酚)∶n(氯乙酸)∶(氢氧化钠)=1∶1.5∶2.86;n(碘化钾)∶n(2,6-二甲基苯酚)=0.1;反应温度70℃;反应时间4 h条件下产率达54.7%。     

重质芳烃油选择性加氢工艺研究

以油浆抽提得到的重质芳烃油为原料,通过选择性加氢工艺降低其中有害的稠环芳烃(PAHs)化合物,得到的精制油为橡胶用环保芳烃油。实验分别对反应温度、压力、时间以及一段、二段加氢工艺对PAHs转化率的影响进行了考察,同时运用BET及EDS对2种硫化态催化剂进行了表征,以考察催化剂的活性及选择性。结果表明,Ni-W/γ-Al2O3催化剂活性及选择性较Ni-Mo/γ-Al2O3高。实验证明:通过选择性加氢可大幅度降低重质芳烃油中PAHs质量分数,一段加氢采用Ni-W/γ-Al2O3催化剂,在反应温度280℃、压力8 MPa、时间6 h的条件下,原料PAHs转化率达到46.24%;二段加氢采用Ni-Mo/γ-Al2O3催化剂,在与一段相同的反应条件下,PAHs转化率达到32.94%。经2段加氢后,产物中PAHs质量分数由起始的58.13%降到21.05%,总转化率达到63.79%,液体总收率91.72%。