Cu(Ⅰ)CeY吸附剂的制备及脱硫性能研究

利用超声辅助液相离子交换法制备Cu(Ⅰ)Y、CeY、Cu(Ⅰ)CeY吸附剂,利用XRD、BET、ICP和FT-IR技术对吸附剂进行表征。考察了Cu(Ⅰ)CeY吸附剂的制备条件及其对吸附脱硫性能的影响。Cu(Ⅰ)CeY吸附剂的最佳制备条件为:离子交换6 h,焙烧温度为500℃,Cu/Ce物质的量比为1∶1。常温常压下Cu(Ⅰ)CeY吸附剂与模拟油质量比为1∶30,吸附时间为6 h,Cu(Ⅰ)CeY吸附剂对噻吩的脱硫率高达95.2%。通过考察芳烃存在下竞争吸附对脱硫性能的影响发现,Cu(Ⅰ)CeY吸附剂中Cu、Ce离子的协同作用使吸附剂兼具有高的吸附硫容和抗芳烃竞争吸附能力,且Cu(Ⅰ)CeY吸附剂具有良好的再生性能。     

噻吩、苯和正辛烷在Y型分子筛上的选择性吸附

采用重量法测定了温度为373 K、335 K和302 K时,噻吩、苯和正辛烷在NaY分子筛及CeY分子筛上的吸附等温线。结果表明,各温度下,噻吩在NaY分子筛和CeY分子筛上的饱和吸附量基本相同,并且其吸附量相对于苯和正辛烷较大。苯和正辛烷在CeY分子筛上的饱和吸附量很小,且较NaY分子筛上的吸附量明显的下降。CeY分子筛对噻吩有更高的选择性。     

噻吩在CeY分子筛上的吸附行为

采用智能质量分析(IGA)和程序升温脱附和微分程序升温脱附（TPD/DTPD）法研究了噻吩在CeY上的热脱附行为和吸附热力学,并和NaY进行对比。发现噻吩在CeY分子筛上有很好的选择性吸附,噻吩和CeY分子筛之间的吸附主要是金属离子和硫原子的化学键力作用,而在NaY上的吸附作用属于分子间力作用。吸附热力学也证明了噻吩在CeY上既有物理吸附作用也有强的化学吸附作用。     

影响CeY分子筛吸附脱硫性能因素的研究

通过液相离子交换法对NaY分子筛进行改性制得CeY分子筛，采用静态法考察了改性CeY分子筛中铈离子的负载量、焙烧温度、铈的价态、吸附水和分子筛骨架的结构对CeY分子筛吸附脱硫性能的影响。采用XRD和ICP分别对不同CeY分子筛的骨架结构及阳离子负载量进行了分析。结果表明，二次交换后,离子交换度达到88.9%，分子筛已达到交换平衡；最佳焙烧温度为500 ℃，温度过高会破坏分子筛的骨架结构；Ce(Ⅳ)Y的脱硫性能明显好于Ce(Ⅲ)Y；分子筛上的吸附水对硫化物的吸附能力也有较大的影响。     

频率响应法研究噻吩在分子筛上的吸附行为

运用频率响应方法（Frequency Response）研究了噻吩在NaY分子筛和CeY分子筛上的吸附行为,在（335～473） K和（13.3～133.3） Pa绘制频率响应谱图,并根据频率响应谱图计算每个吸附过程的动力学参数。研究结果表明,噻吩在NaY和CeY分子筛上的吸附均以吸附为速率控制步骤,噻吩在NaY分子筛上的吸附是由于π电子作用和孔填充机理;噻吩在CeY分子筛上的吸附过程是由于π络合和形成S—M键的机理。     

红外光谱法研究烯烃对Ce(Ⅳ)Y分子筛脱硫效果的影响

选取1-辛烯、1,5-己二烯、环己烯等作为模拟汽油中的烯烃模型化合物,采用FT-IR方法得到饱和吸附不同模拟油之后的Ce(Ⅳ)Y分子筛的红外光谱图,根据红外光谱信息研究烯烃对Ce(Ⅳ)Y分子筛选择性吸附脱硫性能的影响。研究发现,Ce(Ⅳ)Y分子筛阳离子和烯烃的双键发生了σ-π络合,从而跟与Ce(Ⅳ)Y存在SM作用的噻吩形成了竞争吸附。在含烯烃的模拟油中,由于烯烃和分子筛发生相互作用,占据了吸附剂的活性位,导致Ce(Ⅳ)Y分子筛的脱硫性能显著降低。     

噻吩、苯和正辛烷在NaY和CeY分子筛上的热脱附

采用智能质量分析仪(IGA),利用程序升温脱附法(TPD)研究了噻吩、苯和正辛烷在NaY和CeY分子筛上的热脱附行为,测定了升温速率为15 K/min时3种吸附质在NaY和CeY上的热重(TG)和微分热重(DTG)曲线。结果表明,3种吸附质在NaY上脱附比较容易,苯和正辛烷在CeY上脱附也很容易,但噻吩在CeY上脱附比较困难,噻吩有一部分不能完全脱附。CeY对噻吩具有较好的吸附选择性,而NaY的吸附选择性不好。     

草酸改性NaY分子筛对乙烯吸附研究

以Na Y分子筛为原料,草酸为扩孔剂,制得改性Na Y分子筛作为载体,通过等体积浸渍Ag NO3,焙烧制得π络合吸附剂。并通过XRD、FTIR表征了分子筛结构,BET测定了分子筛比表面积和孔径;通过吸附乙烯,考察了改性Na Y分子筛空白样乙烯吸附量、负载30%Ag NO3乙烯吸附量、75℃真空脱附后乙烯吸附量。结果表明,采用草酸对Na Y分子筛脱铝扩孔后,孔径达到1.4 nm,乙烯吸附曲线变平缓;改性π络合吸附剂比未改性π络合吸附剂更容易脱附,在75℃真空脱附条件后,改性π络合吸附剂吸附量达到首次吸附量95%以上。     

草酸改性NaY分子筛对乙烯吸附研究

以Na Y分子筛为原料,草酸为扩孔剂,制得改性Na Y分子筛作为载体,通过等体积浸渍Ag NO3,焙烧制得π络合吸附剂。并通过XRD、FTIR表征了分子筛结构,BET测定了分子筛比表面积和孔径;通过吸附乙烯,考察了改性Na Y分子筛空白样乙烯吸附量、负载30%Ag NO3乙烯吸附量、75℃真空脱附后乙烯吸附量。结果表明,采用草酸对Na Y分子筛脱铝扩孔后,孔径达到1.4 nm,乙烯吸附曲线变平缓;改性π络合吸附剂比未改性π络合吸附剂更容易脱附,在75℃真空脱附条件后,改性π络合吸附剂吸附量达到首次吸附量95%以上。     

改性NaY分子筛吸附脱硫性能的研究

以NaY分子筛为载体,采用液相离子交换法制备了一系列用于燃料油脱硫的负载金属离子的改性分子筛吸附剂.结果表明,AgY具有最高的硫容,其次是CuY、NiY、CeY、ZnY,硫化物吸附量顺序为:噻吩＞苯并噻吩＞二苯并噻吩.通过正交实验优化了Y分子筛的制备工艺,并对实验数据进行了方差分析,得到了最佳制备工艺条件:活性组分为A...     

金属离子改性HY-KIT-1脱除柴油中硫化物

以介孔分子筛KIT-1与微孔分子筛HY机械混合作为载体,负载活性组分Ce、Ni、Co,对柴油中的含硫化合物进行吸附分离,采用气相色谱-硫化学发光检测分析柴油脱硫前后噻吩类硫化物的分布.结果表明,柴油中所含的硫化物主要为苯并噻吩和二苯并噻吩,其中苯并噻吩占总含量的51.15％,二苯并噻吩占总含量的48.85％.Ce/HY-KIT-1吸附剂的吸附效果最好.     

硅基纳米材料用于阿司匹林长效缓释的研究

表面活性剂采用十六烷基三甲基溴化铵为活性成分,硅源采用正硅酸乙酯,利用低温水热法合成了MCM-4l介孔分子筛,采用动态吸附法将阿司匹林药物吸附到分子筛MCM-41的孔道中,吸附前后的介孔分子筛分别利用傅里叶红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对吸附前后的分子筛进行了表征;借助紫外-可见吸收光谱(UV)研究了分子筛的最大吸附量、吸附时间、体外释放等。结果显示,所合成的分子筛MCM-41有序的介孔材料;MCM-4l用于药物阿司匹林的载体最大载药量为:45mg·g-1(m(药物)/m(载体))和良好的缓释效果。     

铁离子改性碳分子筛对氮气/甲烷分离性能的研究

针对碳分子筛对氮气/甲烷分离体系分离比低的问题,采用浸渍法以市售空分碳分子筛（CMS）为基体,制备了分离氮气/甲烷的铁离子改性碳分子筛。通过静态吸附量、分离比、吸附动力学及热力学性质考察了铁离子负载量对碳分子筛吸附分离氮气/甲烷性能的影响。结果表明：铁（Ⅲ）的负载减小了CMS的比表面积、微孔体积和孔径,使CMS超微孔的孔径分布呈现更集中的趋势。这种集中性以动力学性能下降为代价,明显提高了碳分子筛对氮气/甲烷的吸附分离比。在303 K、0.7 MPa条件下,综合性能优异的0.3%铁改性CMS具有6.03的氮气/甲烷吸附分离比。     

CO吸附剂制备及其吸附脱除微量CO的性能

介绍了CO吸附剂的制备方法,研究了该吸附剂在固定床温度30 ℃、CO分压为6 kPa(a)下吸附一氧化碳的动态吸附性能,测定了穿透曲线,动态吸附容量为2.138 5 mmol/g,并用BET吸附仪测定了制备的CO吸附剂比表面积,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)测定其离子交换度为52%,含铜量为9.52%(质量分数)。通过粉末X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)表征发现,水热交换法制备CO吸附剂,Cu²⁺有效地取代了NaY原粉中Na⁺,经过焙烧还原后仍然能够维持原骨架结构的完整。用NH₃-TPD考察了改性前后吸附剂酸度的变化以及用H₂-TPR考察了吸附剂合适的还原温度。采用130 ℃氮气吹扫的方法再生,再生彻底并且吸附效果稳定。     

轻石脑油中C_6烷烃在5A分子筛上的吸附/脱附等温线研究

测定了轻石脑油中正、异构C6烷烃在5A-1分子筛上的低温(25～80℃)及高温(150～300℃)吸附/脱附等温线,分析了吸附温度、吸附压力、脱附压力对5A-1分子筛吸附/脱附性能的影响。结果表明:正己烷在5A-1分子筛上低温(25～80℃)及高温(150～300℃)下的吸附等温线均为I型吸附等温线,且随着吸附温度的升高,等温线优惠程度逐渐降低。吸附温度25℃、平衡压力7.5kPa时,异构C6烷烃在5A-1分子筛上的吸附量较小,对正己烷平衡吸附量影响不大。对于轻石脑油中的C_6烷烃来说,较适宜的吸附温度优选200～250℃,在该温度范围内,正己烷平衡吸附量为5.68～9.03g/(100g);脱附压力为1.4 kPa时,正己烷脱附量为0.69～2.35g/(100g),能够满足变压吸附的操作要求。     

MCM-41的制备及用于吡拉西坦缓释性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,合成MCM-41分子筛.以其做载体,吡拉西坦为模型药物,研究了吡拉西坦在MCM-41分子筛的负载与释放性能.并通过扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等方法对MCM-41分子筛以及负载吡拉西坦后的样品进行表征.研究了吡拉西坦的负载量及释放性能,定时检测了制备药物在模拟体液中的释放过程,从而确定以MCM-41作为吡拉西坦缓释载体的可能性.     

汽油脱硫吸附剂的制备及性能评价

以微孔-介孔复合分子筛ZSM-5-MCM-41为载体,采用等体积浸渍法制备复合型吸附剂Ni-Co/MCM-41-ZSM-5.结果表明复合型吸附剂的活性组分为Co3O4和NiO,比表面积为545m2/g.最佳制备条件为：Ni、Co的负载量10％,浸渍时间12h,450℃焙烧4h;在上述制备条件下,吸附剂的饱和吸附量为37.08mgS/g吸附剂.     

氨基改性有序介孔氧化铝吸附二氧化碳性能研究

采用硝酸铝为铝源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇（PEG1450）为模板剂,合成廉价的有序介孔氧化铝 （OMA）作为吸附剂载体。以2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）为氨基化表面修饰剂,对OMA采用过量浸渍法进行表面氨基化,制备一种高性能低成本的二氧化碳吸附剂OMA-AMP。通过BET法比表面积测定、X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、红外光谱（IR）等表征方法对改性前后吸附剂的比表面积、孔结构等特性进行表征,结果表明制备的 OMA-AMP具有比表面积大、孔径分布窄、孔结构有序等特点。利用模拟烟道气,从浸渍时间、吸附床层温度、气体流量以及AMP浓度4个变量考察吸附剂的性能。结果表明,OMA经过质量分数为50%的AMP浸渍12 h,在吸附温度为70 ℃、气体流量为40 mL/min条件下,OMA-AMP对二氧化碳的吸附量高达84.15 mg/g;吸附剂吸附性能较稳定,再生容易且效果良好;吸附剂制备成本低廉,吸附效率高。该吸附剂可以解决在二氧化碳捕集技术中成本居高不下的问题,在工业上具有实际应用价值。     

Co-BTC脱除噻吩性能研究

基于溶剂热法合成出金属有机骨架材料Co-BTC,通过XRD、IR表征其结构。采用固定床吸附穿透实验,考察了不同的空速条件及溶解水对Co-BTC吸附分离噻吩的影响,并用甲苯溶剂洗涤进行吸附剂再生。结果表明,Co-BTC对模型油中噻吩的穿透容量及饱和吸附量分别为0.98%,2.05%(wt);Co-BTC在含溶解水和纯模型油中硫的饱和容量分别是1.50%,2.05%,饱和吸附容量降低了27%,运用分子筛分层填装吸附柱技术能将Co-BTC的饱和吸附容量提高到2.02%;再生的吸附剂对模型油中噻吩硫的饱和吸附容量为2.02%,再生率达到99%。     

DNT氢化焦油中m-TDA的回收工艺研究

在分离柱中,利用13X分子筛吸附分离二硝基甲苯(DNT)氢化焦油中的间位二氨基甲苯(m-TDA),考察了吸附温度、解吸温度、停留时间、氢化焦油初始量、分子筛用量等因素对m-TDA吸附收率的影响。结果表明,当氢化焦油初始量为40g、无水乙醇用量为170mL、分子筛用量为85g、吸附温度为60℃、解吸温度为75℃、停留时间为2.5h时,DNT氢化焦油中m-TDA的吸附效果最佳,收率可以达到70.56%。