气相色谱-质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量

建立了测定6种苯胺类化合物在车用汽油中含量的气相色谱-质谱法。在优化的色谱条件下,以选择离子监测模式(SIM)对6种苯胺类化合物进行定性,以苯乙醚为内标进行定量检测。结果显示,6种苯胺类化合物在0.01~10 mg/L范围内呈线性,检出限为0.23~0.34 mg/L;样品加标回收率为92.2%~113.1%;精密度(RSD,N=6)为0.5%~3.4%。     

气相色谱-质谱法测定瑜伽垫中甲酰胺残留量

建立一种基于气相色谱-质谱法的准确、快速测定瑜伽垫中甲酰胺残留量的分析方法。以甲醇和丙酮为溶剂,经过超声萃取后,用气相色谱-质谱法对甲酰胺残留量进行定性和定量分析。甲酰胺残留量在0.1～100μg·mL~(-1)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9993。用甲醇、丙酮浸提甲酰胺测定的相对标准偏差分别在3.0%～3.7%、3.4%～3.8%之间。对30批次瑜伽垫中甲酰胺残留量进行分析。结果表明:EVA和PVC材质瑜伽垫适合用甲醇为溶剂,橡胶材质瑜伽垫适合用丙酮为溶剂进行提取。该法准确、可靠,精密度高,适用于瑜伽垫中甲酰胺残留量的检测。     

鞋用胶中正己烷及其异构体的气相色谱-质谱法检测

以十一烷为内标物,利用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)建立了鞋用胶中正己烷及其异构体含量的测定方法。研究结果表明:各标准样品在4³20μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%320μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数>0.999 0,平均加标回收率为90.65%¹02.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%102.21%,相对标准偏差(RSD)为0.91%³.92%;该方法具有重现性好、灵敏度高等优点,在部分市售鞋用胶中进行验证试验时,所得结果令人满意。     

纺织品中有机锡化合物应用气相色谱-质谱法检测的分析

利用气相色谱-质谱法对纺织品中有机锡化合物进行测定,是目前最常用的一种测定手法。通过实验,测定了纺织样品中有机锡的含量,和国家的要求含量标准做比较,判断纺织品是否符合国家的规范。     

气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质

建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱,以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后,以30℃·min^-1升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气;柱流速1.0 mL·min^-1;分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6～26 ng·mL^-1内线性关系良好(r>0.999 0),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL^-1,回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高,准确度好,可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

气相色谱/质谱联用测定硫化胶中的防老剂含量

采用气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定硫化胶中的不同种类防老剂含量.结果表明,硫化胶经丙酮抽提后,用GC/MS进行分析,防老剂RD,4010NA,4020和3100的溶液质量浓度与特征离子峰面积呈良好的线性关系,定量分析结果较准确,操作简便.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

溶剂型胶粘剂中多环芳烃的气相色谱-质谱法检测

建立了溶剂型胶粘剂中16种PAHs(多环芳烃)含量的GC-MS(气相色谱-质谱)检测方法。分别优化了样品的萃取溶剂、净化方式和浓缩过程。研究结果表明:样品经过前处理后,可采用SIM(选择离子扫描)模式和内标法对PAHs进行定量分析;该检测方法的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.020 mg/kg,用加标回收率法确定了该检测方法的精密度为1.54%~8.91%(n=7),16种物质的回收率为83.13%~104.32%;该检测方法具有准确、高效之特点,适用于胶粘剂中PAHs含量的定量检测。     

GC-MS测定环己烷氧化液中有机酸和酯的含量

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定环己烷氧化液中的有机酸和有机酯的含量。在GC-MS分析条件下环己烷氧化液直接进样,通过毛细管柱DB-1701,60 m×0.15 mm×0.25μm分离,由电子轰击源选择离子监测模式下进行检测。结果表明:有机酸和有机酯的标准曲线相关系数大于0.98,相对标准偏差均小于7.0%,回收率为94.9%～98.6%。     

Combination gas chromatography-mass spectrometry

The direct combination of gas-liquid chromatography with mass spectrometry represents one of the most powerful techniques available for the analysis of complex mixtures of lipids. Principal advantages are the extremely small amounts of material required, the relative speed of analysis, and the wealth of molecular structural information available. The ability to record rapidly several mass spectra of one emerging chromatographic peak may also frequently be of use in detecting impurities, unresolved mixtures, or thermal decomposition of the sample. In the development of new gas chromatographic analytical procedures, the combination instrument may frequently prove highly useful for following chemical reactions in the preparation of new types of derivatives for GLC.     

绿奇楠沉香成分GC/MS分析研究

采用乙醇浸泡提取绿奇楠沉香成分,并采用气相色谱质谱对绿奇楠化学成分进行分离鉴定,共鉴定出52种化合物,占成分总质量分数的85.052％,其中色酮类成分24种,主要成分为2-(2-苯乙基)色酮(质量分数为27.521％)、2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮(质量分数为24.224％)和2-[2-(3-羟基-4-甲氧基)...     

GC-MS法同时测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯和苯系物

建立了一种能同时测定烟用水基胶中VAc(乙酸乙烯酯)和6种苯系物的GC-MS(气相色谱-质谱联用)法。研究结果表明:该方法线性范围广且线性良好,其回收率为92.1%~98.3%、相对标准偏差(RSD)小于5.9%;该方法具有前处理简单快速、灵敏度高和重复性好等优点,并且减少了试剂消耗、检测次数和仪器损耗,而且可达到快速检测与质量监控的目的,其应用前景非常广阔。     

利用气相色谱-质谱联用技术测定微藻油脂的组成

采用超临界CO2萃取技术从微藻粉中提取油脂,微藻油脂经预处理后,采用气相色谱-质谱联用技术分析微藻油脂的组成成分.测定结果显示微藻油脂中主要有20种组分,主要是C12到C24的化合物,其中酯类化合物较多,以邻苯二甲酸二异辛酯居多,质量分数占70％以上,其次分别为反式角鲨烯、软脂酸等.     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量,并与分光光度法和液相色谱法进行了比较.结果表明,用甲苯作为TBc的溶剂,其在被测组分的出峰区域不会形成干扰;采用选择离子模式检测可提高灵敏度.TBC质量分数为1×10-6～50×10-6时,外标法测定TBC含量的线性回归系数为0.999 5,加标回收率为98.60%～102.73%,相对偏差为2.42%～3.87%;GC-MS法与分光光度法、液相色谱法测得丁二烯中TBC含量相近,但GC-MS法更简便和快捷.     

Identification of sterols and bile acids by computerized gas chromatography-mass spectrometry

In mass spectrometry, sterols and bile acids form fragment ions characteristic of certain steroid structures. After separation of derivatized sterols or bile acids by the gas chromatograph and fragmentation in the mass spectrometer, data collected by the computer can be collated to provide a reconstructed gas chromatogram and a series of fragment ion current chromatograms in which the relative abundances of characteristic fragment ions are plotted vs time or scan number. Intensities of these fragment ions will be greatest and hence coincide with peak elution of unidentified sterols or bile acids. The use of known amounts of labeled appropriate sterols or bile acids permits quantitation of the identified sterol or bile acid.