液相色谱-质谱联用法检测化妆品中添加的喹诺酮类药物

建立同时测定化妆品中的喹诺酮类抗生素(依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星、莫西沙星)的液相色谱-串联质谱法。方法样品以2%甲酸-乙腈(体积比15∶10)溶液超声提取,离心分离,以0.2%甲酸水-乙腈溶液为流动相,LCMS/MS测定喹诺酮类抗生素的含量。结果该方法的线性范围为1～50μg/g,相关系数>0.998,加标1～40μg/g时,回收率为84.3%～99.2%,RSD为0.5%～8.5%,检出限为0.1～0.2μg/kg。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于化妆品中喹诺酮类抗生素的检测。     

猪肉中氟喹诺酮类药物残留检测国标方法的改进

目的:对农业部1025号公告14-2008《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测-高效液相色谱法》的提取净化步骤进行改进,旨在提高方法回收率和检测效率。方法:样品改用体积比3∶1的三氯乙酸(2%质量分数)溶液与乙腈溶液提取,高速离心净化,高效液相色谱荧光检测器测定。结果:加标低、中、高浓度水平,回收率为81.3%~103.5%,精密度为0.2%~4.1%。方法检测环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的定量限分别为12.4μg/kg、3.6μg/kg、13.5μg/kg、18.5μg/kg。结论:改善后的方法简便、高效、准确,能满足猪肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法快速测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱方法快速检测水产品中9种氟喹诺酮类药物残留量的方法。试样中残留的氟喹诺酮类药物采用酸化乙腈进行提取,以正己烷两次净化,再经过滤除杂后,采用LC/MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,内标法定量。9种氟喹诺酮类药物在1~20μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在3.5min内,9种氟喹诺酮类药物可依次检出。在2.5、5.0、10.0μg.kg-13个加标浓度下平均回收率75%~110%,相对标准偏差(RSD)范围为2.4%～11.8%(n=6)。本方法对水产品中9种氟喹诺酮类药物的检出限(S/N>3)为0.1~0.5μg.kg-1,定量限(S/N>10)为0.5~1.0μg·kg-1。     

高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定腊肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法。腊肉样品经过10%高氯酸溶液除蛋白、二氯甲烷提取,蒸干后,用2.00 mL流动相定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用0.2%甲酸水-乙腈-甲醇作为流动相进行分离。这4氟喹诺酮种类药物的检出限为2.0~10μg/kg,线性范围为：0.02~10μg/mL,平均回收率为：76.2%~103.2%,相对标准偏差为：3.6%~7.3%。     

一步提取-HPLC检测化妆品中氟喹诺酮类抗生素研究

采用pH=6.0的NaAc-HAc缓冲液直接提取化妆品中氟喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)抗生素,建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L柠檬酸与1.0 mol/L醋酸铵(77∶1,用三乙胺调节pH至4.0)混合液——乙腈(85∶15)为流动相,检测波长为280 nm的条件下进行测定。结果表明氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的响应线性良好,回收率高。     

气相色谱法测定水产品中硝基苯残留量

本文建立了一种测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱-质谱法。样品用乙腈提取,经液液分配后,用中性Al2O3固相萃取柱净化,利用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。硝基苯的浓度在0.005～1.000μg·mL-1范围内时,其相关系数和回归方程分别为r=0.99994和y=8555.93x-30.11。样品平均加标回收率在71.2%～93.6%之间,相对标准偏差为3.34%～4.18%。方法的最低检出限0.002mg·kg-1。     

浅谈喹诺酮类药物的应用

目的喹诺酮类药物是一类广谱、高效、安全的抗菌药,随着氟喹诺酮类(FQNs)药物相继进入临床,不合理应用和耐药也日趋严重,本文就喹诺酮类药物的现状及正确选用进行讨论。方法随机抽取2005年至2006年我院含喹诺酮类处方,对药物的剂型、应用途径、联合用药情况等进行统汁和分析。结果诺氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星在我院使用率较高。结论通过对喹诺酮类药物的临床监测,对不同患者的用药有比较重要的参考意义。     

气相色谱法测定水产品中稻瘟灵残留量

本文建立了一种测定水产品中稻瘟灵残留量的气相色谱法.样品经正己烷和丙酮(2+1,v/v)提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱净化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量.稻瘟灵线性范围为0.0025～0.25μg·mL-1,其相关系数和回归方程分别为r=0.99960,y=57194.44 x-71.82.样品平均加标回收率在84.2%～108.7%之间,相对标准偏差为3.94%～6.20%.方法的最低检出限0.005mg·kg-1.     

高效液相色谱法测定人血清中的苄氟噻嗪、环戊噻嗪

以乙醇-K2HPO4-水双水相体系进行样品前处理结合高效液相色谱法分别提取测定了人血清中苄氟噻嗪和环戊噻嗪。试验采用80%(V∶V)乙醇水溶液为萃取液,然后加入适量K2HPO4形成双水相,样品中的亲水性基质保留在双水相下相,而苄氟噻嗪和环戊噻嗪等目标分析物质进入双水相上相,实现了药物残留的高效、快速萃取。双水相上相可直接供HPLC法测定。本方法测定苄氟噻嗪和环戊噻嗪的检出限分别为0.0087μg·mL-1与0.0089μg·mL-1。加标回收率均大于93%。     

高效液相色谱法测定水果及蔬菜中赤霉素残留

采用高效液相色谱方法,以甲醇-水(1%冰乙酸)为流动相,使用C18不锈钢柱,在254nm波长下,样品用80%甲醇进行提取,对赤霉素标样及果蔬中赤霉素含量分析测定。该分析方法的标准溶液在浓度为7.7～38.6μg.mL-1范围内呈良好线性,r值达到0.9997,检出限为0.5mg.kg-1,加标回收率为99.63%,精密度0.60%,该操作方法简单、快捷、精密度好、回收率高,适用于果蔬中赤霉素的残留分析。