不同反应条件对星形聚(N-异丙基丙烯酰胺)制备的影响

采用可逆加成裂解链转移自由基聚合法(RAFT),以四羟基卟啉为核制备RAFT链转移剂,以N-异丙基丙烯酰胺为单体合成四臂星形聚(N-异丙基丙烯酰胺)。通过红外光谱仪、核磁共振氢谱仪对聚合物的结构进行表征,结果表明,已成功地合成出星形聚(N-异丙基丙烯酰胺)。同时,聚合物的相对分子质量随反应时间的延长和单体浓度的增大而不断增长,呈现出“活性-可控”聚合特征。     

N,N-二异丙基乙二胺的合成工艺改进

以丙烯酰胺和二异丙胺为原料,创新性地采用三氟甲磺酸脯氨酸盐为催化剂,经过Michael加成反应合成N,N-二异丙氨基丙酰胺;再经过Hofmann降解反应得到N,N-二异丙基乙二胺,总收率54.0%,产品结构经过1H NMR、MS表征确证。     

腐植酸钠/聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的合成及脱色性能研究

探讨了使用低廉而有效的色素吸附剂来吸附亚甲基蓝而减少环境污染。以过硫酸铵为引发剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、N-异丙基丙烯酰胺单体和腐植酸钠为原料,用溶液聚合交联法合成了温敏腐植酸钠/聚N-异丙基丙烯酰胺(SH/PNIPA)系列水凝胶。用红外光谱分析仪     

Cope消除法合成N-异丙基丙烯酰胺

以丙烯酸甲酯和异丙胺为原料,二乙胺为保护剂,双氧水为氧化剂,经氧化胺Cope消除法合成了N-异丙基丙烯酰胺。用液相色谱法测定了3-二乙胺基-N-异丙基丙酰胺(DEAPAA)的氧化度及N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)的产率,考察了双氧水用量、催化剂和反应温度对氧化反应以及裂解温度、真空度和溶剂对裂解产物NIPAM收率的影响。结果表明,双氧水过量1倍,钨酸钠/焦磷酸钠为催化剂,于70℃氧化反应3 h,DEAPAA的氧化度几乎达到100%;在90℃、真空条件下氧化胺Cope消除制备NIPAM的产率可达70%⁷2%。     

聚N-异丙基丙烯酰胺类凝胶及其温敏性和酸敏性的研究

以N-异丙基丙烯酰胺为基础制成四种凝胶:①N-异丙基丙烯酰胺均聚凝胶;②N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺共聚凝胶;③N-异丙基丙烯酰胺与甲基丙烯酸钠共聚凝胶;④N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚,经水解生成的凝胶。探讨了引发剂、促进剂和交联剂及单体总浓度对凝胶化时间或凝胶的溶胀性能的影响,以及凝胶的温敏与酸敏相变条件。设计了温敏凝胶萃取过程,并对牛血清蛋白、碱性蛋白酶以及某种人体激素溶液进行浓缩实验。结果表明其具有良好的实用前景。     

N-异丙基丙烯酰胺高分子水凝胶研究进展

N-异丙基丙烯酰胺基高分子水凝胶的研究进展做了综述。简要介绍了该类水凝胶的合成方法,重点分析了不同共聚单体及交联剂对水凝胶溶胀性能和环境响应性的影响,尤其是快速响应水凝胶的合成方法和N-异丙基丙烯酰胺/天然大分子水凝胶的特点。本文也简单介绍了该类水凝胶在不同领域内的应用。     

N-烷基丙烯酰胺的合成

对酰氯氨解法和酰胺N-烷基化法合成N-烷基丙烯酰胺（N-正丙基丙烯酰胺NNPAM，N-异丙基丙烯酰胺NIPAM）进行了研究。并用IR、HNMR、MS、mp、n_D~(20)等手段对产物的结构进行了测定。同时还对酰氯氨解法的中间体（丙烯酰氨）的合成进行了研究，最佳摩尔配比（丙烯酸／氯化亚砜）为1．1：1。     

N-异丙基丙烯酰胺共聚物的温度敏感性研究

通过自由基聚合合成了 N-异丙基丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯及甲基丙烯酸的共聚物。研究了甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的加入对聚 N-异丙烯酰胺温度敏感性的影响 ,并考察了溶液中盐浓度和 p H对共聚物温度敏感性的影响     

N-异丙基丙烯酰胺的合成与表征

介绍了一种N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)的改进合成方法,即以丙烯腈(0.15 mol)、异丙醇(0.15 mol)、对羟基苯甲醚(3×10-4 mol)、浓硫酸(0.45 mol)为原料合成NIPAM,收率为54.2%,并结合NIPAM的分子结构,用红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对其结构进行了表征,结果表明,所得的产物为NIPAM。     

新型药物中间体N,N-二异丙基-1,3-丙二胺的合成工艺研究

N,N-二异丙基-1,3-丙二胺是一种新型药物中间体。以1-溴-3-氯丙烷和二异丙胺为原料,制得中间体N,N-二异丙基-3-氯丙胺,通过单因素实验,得出合成N,N-二异丙基-3-氯丙胺的最佳工艺条件为:高压釜釜内真空度为0.09 MPa,反应温度155℃,反应时间4h,1-溴-3-氯丙烷与二异丙胺的物质的量比为1∶10,在此反应条件下N,N-二异丙基-1,3-氯丙胺收率为75.51%;N,N-二异丙基-3-氯丙胺与过量的氨水反应制备N,N-二异丙基-1,3-丙二胺,通过单因素实验得出合成N,N-二异丙基-1,3-丙二胺最佳工艺条件:反应时间4h,反应温度60℃,在此条件下产物的收率为66.31%。     

二苯胺基甲烷为核的树枝状高分子聚合物的合成与表征

合成了二苯胺基甲烷并作为核心材料,采用发散法合成了6种不同支化代的树枝状高分子聚合物。得到各支化代产物的较佳工艺条件为:n(二苯胺基甲烷)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶8,于35℃下反应15 h,得到产率最高可达97.8%的0.5 G产物;n(0.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于25℃下反应24 h,得到产率最高可达92.0%的1.0 G产物;n(1.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶16,于10℃下反应35 h,得到产率为90.7%的1.5 G产物;n(1.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶16,于20℃下反应48 h,得到产率为93.7%的2.0 G产物;n(2.0 G产物)∶n(丙烯酸甲酯)=1∶32,于10℃下反应35 h,得到产率为89.7%的2.5 G产物;n(2.5 G产物)∶n(二苯胺基甲烷)=1∶32,于20℃下反应48 h,得到产率为91.0%的3.0 G产物。用IR和GC-MS对合成的二苯胺基甲烷进行结构表征。各支化代树枝状高分子聚合物的结构用IR、分子质量测定、电位滴定和扫描电镜进行表征和分析。结果表明所合成产物的结构与设计结构基本相符合。     

3(5)-氨基吡唑-4-甲酸乙酯的合成研究

以乙氧亚甲基氰乙酸乙酯和水合肼为原料,考察了溶剂、温度以及原料配比对产率的影响,确定了初步的反应条件,所得的3(5)-氨基吡唑-4-甲酸乙酯,产率达到了85％;并用岛津FTIR-8400型红外分光光度计和NMR-500型核磁共振仪进行结构表征,WATERS-600E型HPLC测定含量。本实验具有产率高、溶剂易回收、温度易控制等优点。     

皂化法精制粗米糠蜡的研究

糠蜡是由高级脂肪酸和高级一元醇所组成的酯类混合物,是一种多用途的化工原料。文章通过皂化法对精制粗米糠蜡的皂化温度、加入碱液浓度及皂化时间三个操作因素进行考察,以产品得率为指标找出最优的工艺条件。实验结果表明：三个操作因素对产品得率影响主次顺序为皂化温度、皂化时间、碱浓度;产品得率的最佳工艺条件为皂化温度95℃,皂化时间3．5h,加入碱液浓度6％,精制米糠蜡的收率75.3％。     

双月桂酰酒石酸酯的合成

利用酒石酸与月桂酰氯反应合成一种新型双子表面活性剂双月桂酰酒石酸酯,探讨了物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响,结果表明合成反应的最佳条件为n(月桂酰氯):n(酒石酸)为2．2:1,反应时间为3．0h,产品收率可达86％．产品具有良好的表面活性,与月桂酸钠相比具有更低的临界胶束浓度．     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

3-硝酸酯甲基-3-乙基氧杂环丁烷的合成及表征

以三羟甲基丙烷和碳酸二乙酯为原料,经环化、硝化两步反应合成出了3-硝酸酯甲基-3-乙基氧杂环丁烷(NIMEO),硝化反应的收率为75.1％,产品质量分数为98.8％.通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析对产品的结构进行了表征,表明为目标化合物.考察了反应条件对产品收率的影响,确定了最佳的硝化条件:硝酸/醋酐为硝化剂,硝...     

对异辛基苯甲醚的氯甲基化

在季铵盐四丁基溴化铵作为相转移催化剂、氯化锌作为催化剂的双重催化条件下,物料配比为n（酚醚）：n（甲醛）：n（氯化锌）=1：2：1．25,反应温度30～40℃,对异辛基苯甲醚进行氯甲基化反应的转化率可达100％．收率达到95％。运用红外色谱、核磁共振测定等对产物结构进行确认。     

聚乙二醇相转移催化法合成三硫二丙烯

以PEG-400为相转移催化剂合成三硫二丙烯,以提高收率和产品中三硫二丙烯含量。运用正交实验寻找该反应的最佳工艺条件。最佳反应条件为:在40°C保温3 h,PEG-400用量是氯丙烯量的2%,pH值维持在8~9。在最佳反应条件下,产品收率达86.3%,其中三硫二丙烯含量达94.2%。     

2，2-二溴-4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件：171（三氟乙酰乙酸乙酯）：n（溴素）=1：2．6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73．9％。产物结构通过。HNMrt和与IR进行了确证。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了物料配比、催化剂活性、催化剂用量、带水剂、反应时间等因素对反应收率的影响,得出优惠实验条件为：n（苯乙酮）：n（乙二醇）=1：1．2,催化剂用量为苯乙酮质量的12．5％,带水剂环己烷用量为500mL／mol苯乙酮,反应回流1．5h,苯乙酮乙二醇缩酮的收率可达90％以上。