2-羟基-3-氨基苯乙酮合成工艺的改进

对2-羟基-3-氨基苯乙酮的合成工艺条件及装置作了研究改进．改进后吡啶用量减少了85％．Pd／C催化剂循环使用和各类溶剂回收套用．减少了环境污染,降低了成本．放大试验结果稳定．产品总收率达文献值。     

乙偶姻合成工艺

探索了2,3－丁二酮化学还原生成3－羟基－2－丁酮（乙偶姻）的反应规律。采用正交试验设计考察了反应物浓度、反应温度、催化剂用量、反应时间对3－羟基－2－丁酮摩尔产率的影响,通过极差和方差分析确定了适宜的工艺条件：W（2,3－丁二酮）：W（Zn粉）：W（DMF）：W（H2O）＝1.00:0.87:5.46:2.83;反应温度90℃;反应时间1.5h。在此工艺条件下,乙偶姻的最高产率为70.60%。     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。     

农药、医药中间体6-乙硫基-3-庚烯-2-酮的制备

以乙酰乙酸乙酯、3-乙硫基丁醛、氢氧化钠为主要原料，经水解、缩合反应，合成目标产物6-乙硫基-3-庚烯-2-酮，收率为95％．水解反应在n（乙酰乙酸乙酯）：n（氢氧化钠）=1：1．05，反应时间为5～6h，反应温度为35℃以下条件下进行．缩合反应在n（3-乙硫基丁醛）：n（乙酰乙酸钠）=1：1．25，反应时间为3h，反应温度为室温条件下进行．目标产物结构和含量利用气相色谱加以确认．     

1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化合成反丁烯二酸二甲酯

研究了顺丁烯酸酐和甲醇在1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化使用下，经异构化和酯化反应合成反丁烯二酸二甲酯化合物，用统计序贯实验设计方法对合成过程进行了优化。开发了一条产品收率高，与盐酸，三氯化钕等催化工艺相比具有无腐蚀、无污染，价廉等优点的制备工艺，实验结果表明，1-甲基-3-烷基咪唑/AlCl3催化剂具有异构化和酯化两种催化作用，省去了以顺丁烯二酸酐为原料先制备富马酸中间产品的过程，反应条件温和，操作简便，一步法即可得到产品，其纯度为99.4%，最佳工艺条件为：催化剂用量与顺丁烯二酸酐摩尔比为0.17：1，甲醇与顺丁烯二酸酐摩尔比为4.01：1，反应温度为93.0℃，反应时间为5.0小时，在实验条件下，反丁烯二酸二甲酯的收率达到90%。     

3-氨基-4-氨基肟基呋咱的绿色合成工艺

以丙二腈为起始原料,采用一锅法在水相中反应制备了3-氨基-4-氨基肟基呋咱(AAOF)。通过考察亚硝化反应温度和闭环缩合的反应时间对目标产物收率的影响,确定了最佳反应条件为:亚硝化反应温度在30℃以下,闭环反应的回流时间为3 h。在该条件下,合成了5 kg级AAOF,其收率由以往的72.4%提高至85%以上,所得产物无需进一步重结晶提纯,且纯度大于99%。并用熔点、核磁、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以戊二酸和草酸二乙酯为主要原料，经酯化、酯缩合、烷基化和水解脱羧4步反应合成香料化合物3－乙基－2－羟基－2－环戊烯－1－酮，产品经熔点测定和红外光谱分析证明了结构。同时初步考察并确定各步反 应的工艺条件，产物总收率为41．7％。     

3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺（A）的体系中加入多聚甲醛（B）,研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响．通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分数为40％,反应时间为150min,升温时间为100min时为合成3,3-二氯14,4二氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件．在最佳条件下,其产率可达到90％     

2-氨基-5,6-二氢一苯并噻唑-7(4H)-酮的合成与表征

以1,3-环己二酮(Ⅰ)为原料,在水相中与溴进行溴化反应制备2-溴-1,3-环己二酮(Ⅱ),产物未经提纯,直接将II与硫脲在乙醇介质中回流反应6 h合成了目标产物2-氨基-5,6-二氢-苯并噻唑-7(4H)-酮(Ⅲ),总收率为74%,合成产品通过乙醇重结晶进行了纯化,并通过核磁共振氢谱进行了结构确证。     

KF/Al2O3催化合成假性紫罗兰酮的研究

以氟化钾/氧化铝为催化剂,由柠檬醛与丙酮缩合合成了假性紫罗兰酮.通过正交实验得到影响反应的4种重要因素,其大小顺序为:原料配比>催化剂用量>反应温度>柠檬醛的滴加时间;最佳工艺条件:n丙酮∶n柠檬醛为4mol∶1mol,催化剂用量为反应物质量的13%,反应温度40℃,滴加时间3 0h,反应时间1 5h,收率可达92 6%,催化剂可重复使用.     

AS催化剂催化合成丙烯酸高碳醇酯的研究

本文报道了采用ＡＳ催化剂，以丙烯酸高碳醇为原料合成丙烯酸高碳醇酯的方法研究，酯得率≥９５％，测定了酯产品的物理化学常数，讨论了影响酯得率的因素．     

对甲苯磺酸催化合成咖啡酸丙酯的研究

以咖啡酸和丙醇为原料,对甲苯磺酸作催化剂,在不加入其他溶剂的条件下,酯化合成咖啡酸丙酯.得到最优反应条件为:咖啡酸和丙醇物质的量的比1∶10,反应温度90℃,催化剂添加量为0.1%(以咖啡酸物质的量计),分子筛加入量为0.2%(以咖啡酸的质量计),反应时间为6h,咖啡酸的转化率达到98.06%,咖啡酸丙酯的产率达到94.71%.     

用硅酸钠催化制备甘二酯的研究

以硬脂酸甲酯与甘油为原料,研究了以硅酸钠为催化剂制备甘二酯的最佳条件.正交试验结果表明,硅酸钠催化制备甘二酯的最佳条件为:硬脂酸甲酯与甘油的物质的量比为2∶1,反应温度220℃,反应时间2.5 h,硅酸钠的添加量为硬脂酸甲酯质量的0.5％;在此条件下进行反应,测得反应产物中甘二酯的质量分数为49.70％.     

PTSA/SiO_2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料 ,PTSA/SiO2 (硅胶固载对甲苯磺酸 )为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯 ,对酯化反应中的影响因素进行了研究 .结果表明 ,在固载量 (质量分数 )为1 3 8% ,n(异戊醇 )∶n(肉桂酸 )为 2 0∶1 ,催化剂用量 4% ,反应时间 4h ,反应温度 85 - 90℃ ,苯为带水剂时 ,酯化率达到 84% .     

酸性离子树脂催化咖啡酸辛酯的合成及其抗氧化活性研究

为改善天然酚酸在油脂体系中的溶解性,常采用酯化手段提高其亲酯性。以咖啡酸和辛醇为原料、酸性离子树脂为催化剂,在不加入其他溶剂的情况下,酯化合成咖啡酸辛酯,得到的最优反应条件为咖啡酸0.25 mmol、辛醇2 m L、酸性离子树脂Amberlyst35用量5%、反应温度100℃、反应时间6 h,咖啡酸辛酯的产率是(98.18±0.83)%。在对[DPPH·]自由基清除能力的试验中,咖啡酸经亲脂化改性后能有效地保持其抗氧化活性;在对β-胡萝卜素保护能力的试验中,咖啡酸经亲脂化改性后其抗氧化活性得到明显提高。     

PTSA/SiO2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料,PTSA/SiO2(硅胶固载对甲苯磺酸)为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯,对酯化反应中的影响因素进行了研究.结果表明,在固载量(质量分数)为13.8%,n(异戊醇)∶n(肉桂酸)为2.0∶1,催化剂用量4%,反应时间4h,反应温度85-90℃,苯为带水剂时,酯化率达到84%.     

葡萄籽中原花青素铁盐催化比色法的测定条件研究

采用铁盐催化比色法测定从葡萄籽中提取的原花青素含量,考察了反应时间、反应温度、反应介质的种类、酸的种类、酸的量、金属离子的种类及Fe3+的含量等因素对显色反应的影响,确定最佳测定条件为:以正丁醇及5 mL的浓盐酸的混合液作为反应介质,0.415 mol/L的Fe3+作为催化剂,60℃反应60 min的条件下,吸光度最大,体系中的原花青素酸解产生的花色素量最大,该方法准确度高,重现性好.     

壳聚糖硫酸盐催化合成4,4′—四甲二氨基二苯甲烷

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,以Ｎ,Ｎ－二甲苯胺和甲醛为原料在相转移催化剂（ＴＢＡＣ）存在下缩合成４,４′－四甲二氨基二苯甲烷,实验表明,在反应时间为３．５ｈ,催化睡量０．５ｇ,ＴＢＡＣ用量１．５ｇ的条件下,产品收率达９８％,并且催化剂可重复使用多次。     

WO3—TiO2—SO4^2—催化合成乙酸丁酯的研究

以WO3 TiO2 SO42 - 固体超强酸为催化剂 ,在釜式反应器内对乙酸和丁醇的液相酯化反应进行了研究。考察了催化剂的活性、选择性、活化能、催化系数、复用性和腐蚀性。在连续分水条件下 ,该催化反应的表观活化能为 42 .9kJ/mol,催化剂的催化系数为 8.12× 10 - 4 。     

Ga2O3氮化法合成GaN薄膜的研究

采用Ga2O3与NH3在管式电炉中于高温常压下进行反应，并在硅基片上沉积GaN薄膜，研究了各种工艺参数如反应温度、NH3的流量、硅基片反应前后处理等因素对沉积GaN薄膜的影响，并通过SEM和AFM对生成物进行了分析。实验结果表明，在1125℃，NH3流量为26-30L／h时可在Si基片〈111〉面上沉积生成GaN薄膜。