自动固相萃取与气相色谱--质谱联用测定水中有机磷农药

采用自动固相萃取法预处理,用气相色谱-质谱仪测定有机磷农药。最低检出限在0.10~0.30mg/L之间,水样加标回收率为75%~105%,样品经5次重复测定后相对标准偏差均小于6.0%。结果表明,该法具有简单、快速、准确的特点。     

分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009 mg/kg,在加标水平为0.01 mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02 mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。     

QuEchERS法测定蔬菜中有机磷类农药多残留分析

本文运用农药多残留分析中的一种简便、快速、价格低廉的分析方法—QuEchERS法。其采用一种新的样品前处理方法,从蔬菜中提取净化残留农药(包括11种有机磷农药),运用GC/MS进行分析检测,根据有机磷农药种类差异,其最小检出限在5.6~18.2μg/kg之间,回收率在67.7%~105.3%之间,相对标准偏差不大于10.6%,实验表明本方法适用蔬菜中有机磷农药多残留分析。     

包装纸中丙烯酰胺及芳香胺迁移量的检测研究

目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9989),检测波长为220 nm,检出限为0.01 mg/L;芳香胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R20.998),检测波长为240和280 nm,检出限也为0.01 mg/L。纯水样品中,各化合物的加标回收率在90%以上,相对标准偏差为2.3%~5.9%。实际样品中,芳香胺的加标回收率在86.9%以上,相对标准偏差为2.0%~6.1%;丙烯酰胺的加标回收率为78.7%~81.9%,相对标准偏差为4.2%~6.2%。结论该方法处理步骤简单,分离效果好,精密度高,从提高检测效率、节约成本的角度来看,该方法值得推广成为常规检测方法。     

毛细管气相色谱同时测定水产品中多种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱法快速检测水产品中11种农药残留的分析方法。样品用乙腈水溶液均质提取,经盐析作用分离出乙腈层,经C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为0.004～0.008mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为71.2%～107%,相对标准偏差为3.9%～9.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为73.5%～108%,相对标准偏差为3.5%～10%。     

液液萃取-GC/MS法分析地表水中的多氯联苯

建立了液液萃取-GC/MS联用分析地表水中的多氯联苯的方法,并对实际水样进行了测定。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.08-3.9ng/L,RSD为0.25%-6.2%,回收率为87.6%-113%。     

微萃取瓶富集/离子对色谱法测定水中含氯杀菌剂

采用自制微萃取瓶富集/反相离子对色谱法同时测定水中五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚三种含氯杀菌剂。考察了萃取剂种类、用量,水样pH值,萃取时间等条件对回收率的影响情况。采用基质校正工作曲线,五氯酚、五氯硝基苯和五氯苯甲醚在(5～100)ng/mL范围内线性良好。平均回收率分别为94.57%、87.65%和87.32%,相对标准偏差为1.77%、3.60%和3.90%。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

基于GC-MS法测定纸质包装中4种二苯甲酮类物质

目的 利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法进行纸质包装中4种二苯甲酮类物质的测定.方法 优化超声提取纸质包装材料中二苯甲酮类光引发剂的方法,提取液使用GC-MS进行分析,采用全扫描和离子扫描方式确认每个物质的定性和定量离子.验证该方法的检出限、定量限、线性范围、相对标准偏差和回收率后用于实际样品的分析.结果 得到优化后的超声提取条件,乙腈作为提取溶剂,超声提取2次,每次提取时间为20 min.4种二苯甲酮类物质的检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.02～0.10 mg/L,标准添加实验的结果显示,相对标准偏差为2.0％～2.6％,回收率为98％～105％.结论 该方法检出限和定量限均较低,精密度和准确度较高,适合于实际纸质包装样品中4种二苯甲酮类物质的分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

鱼样中阿苯达唑代谢物快速检测研究

建立了鱼类中阿苯达唑代谢物:阿苯达唑砜(ABZSO2)残留ELISA筛选方法,利用乙酸乙酯提取,正己烷去杂质后进行ELISA分析。结果:方法最低检测限为10μg/kg,样品中添加标准物质浓度为20μg/kg、60μg/kg和160μg/kg3个梯度水平,平均回收率范围为88.3%～95.7%,RSD为6.38%～9.88%。结论:实验证明该方法适合鱼类ABZSO2残留筛选。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗水中矮壮素和助壮素残留量及其消解动态

建立了育苗水中矮壮素和助状素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。样品直接采用弱阳离子固相萃取柱净化;在粒径5μm的亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明矮壮素和助状素在0.2~10 ng/mL的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在2.0、5.0、10ng/mL的添加水平范围内,平均回收率分别为89.1.0%~107.1%和102.3%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为8.5%~29.5%和5.5%~23.0%,矮壮素和助壮素的检出限(LOD)为0.005ng/mL,测定低限(LOQ)为0.02ng/mL,水体中矮壮素和助状素的消解动态研究结果表明,矮壮素和助状素在水体中消解速度缓慢,施药42天后才能减少到96%以上。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中亮蓝

本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。