高速逆流色谱法分离制备独活中蛇床子素

目的:以独活粗提物为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度蛇床子素。方法:利用超高效液相色谱(UPLC)分析并优化溶剂体系,选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3 m L·min-1,主机转速850 r·min-1,进样量200 mg,检测波长323 nm。所接收馏分在50℃减压浓缩,得到蛇床子素单体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用UPLC测定其纯度。结果:蛇床子素一次制备量为6.6mg,纯度达到97.1%。结论:高速逆流色谱技术操作简单,分离快速高效,一次制备量大,可以用于独活中高纯度蛇床子素的分离制备。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I(22 mg)、丹参酮IIA(26 mg);80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B(15 mg)、隐丹参酮(30 mg);6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

高速逆流法分离哈蟆油中胆固醇和7-羰基胆固醇

目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)从哈蟆油中制备高纯度的胆固醇和7-羰基胆固醇,并建立制备方法。方法以石油醚-正丁醇-水-甲醇-乙酸乙酯(3.5∶0.5∶0.4∶3.0∶0.3)为分离体系,上相为固定相,下相为流动相,体积流量为3.0 m L/min,仪器转速为900 r/min,检测波长205 nm,进行分离。通过对照品比对确定物质,然后采用高效液相色谱法测定其纯度。结果应用高速逆流技术,可直接分离得到胆固醇和7-羰基胆固醇,经高效液相色谱仪检测,其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱法可简单、高效、准确地对哈蟆油样品中胆固醇和7-羰基胆固醇进行分离,分离单体可作为对照品。     

高速逆流色谱法分离制备益母草中益母草碱

目的建立高速逆流色谱(HSCCC)技术高效快速地分离制备益母草中益母草碱的方法。方法单因素实验优化益母草碱的提取工艺,而后考察不同的HSCCC溶剂体系,根据分配系数(K),确定溶剂体系为醋酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5),以其上相为固定相,下相为流动相,转速850 r/min,体积流量2.2 mL/min,检测波长为277 nm,对益母草样品进行HSCCC分离。结果益母草正丁醇萃取部位通过HSCCC可分离得到益母草碱,该方法成功应用于益母草粗提物中益母草碱的分离:1次HSCCC运行可从2.48 g益母草70%乙醇粗提物(益母草碱质量分数为3.01%)中分离得到68 mg益母草碱,质量分数为96.2%,得率为2.74%。结论建立的方法可高效分离纯化益母草中的益母草碱,为得到高纯度的益母草碱提供了制备技术。     

苦参生物碱的高速逆流色谱法制备研究——色谱参数和仪器参数的最佳化

应用新型的液液分配技术－高速逆流色谱法（Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｏｕｎｔｅｒ－ｃｕｒｒｅｎｔ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ,ＨＳＣＣＣ）对苦参生物碱类成分的分离制备进行探讨。选用氯仿－磷酸－磷酸钠缓冲液（ｐＨ６．２０）溶剂系统,经正交试验确定了ＨＳＣＣＣ的最佳运行参数。将苦参粗提物分离得到６个固态收集物,经ＴＬＣ４种不同展开系统证实其中有一个为单一组分。实验表明,ＨＳＣＣＣ法是一种高效、简便的分离制备中草药有效成分纯品的新方法。     

高速逆流色谱法分离纯化松塔中的化学成分研究

目的为了寻找抗H IV活性单体化合物,研究华山松Pinus armandiiFranch.松塔的化学成分。方法应用高速逆流色谱仪,以正己烷-正丁醇-甲醇-水-乙酸(1:7:1:7:0.15,V/V)上相为固定相,下相为流动相,组成溶剂系统对华山松松塔的提取物行分离纯化。结果分离到两个化合物,根据理化性质和波谱数据,鉴定了它们的化学结构:4-(1,′2′-二羟基异丙基)环己烯甲酸(Ⅰ);4-羟基苯甲酸甲酯(Ⅱ)。结论首次采用制备型高速逆流色谱仪TBE2300A对华山松松塔的成分进行分离纯化,并首次从该属植物中分离化合物Ⅰ和Ⅱ。     

高速逆流色谱法分离制备蛹虫草发酵液中虫草素

目的 以蛹虫草发酵液虫草素粗提物为原料,对高速逆流色谱(HSCCC)分离制备虫草素条件进行研究.方法 利用HPLC测定分配系数法结合分析型HSCCC对分离虫草素的溶剂体系进行筛选,确定虫草素分离的最佳溶剂体系为醋酸乙酯-正丁醇-0.5％氨水(2∶3∶5),并运用此溶剂体系,上相作为固定相,下相作为流动相,利用制备型HSCCC分离制备蛹虫草发酵液中虫草素.结果 400 mg虫草素粗产品通过制备型HSCCC一次分离制备获得质量分数为98.7％的虫草素产品43.8 mg.结论 该法效率高,操作简单,为虫草素的大量制备提供了重要参考.     

人参中的人参皂苷高速逆流色谱法分离

目的应用高速逆流色谱(HSCCC)分离人参中的人参皂苷,并鉴定分离所得到的化合物。方法以溶剂配比为醋酸乙酯-正丁醇-水-醋酸(4∶1∶3∶0.02,V∶V∶V∶V)作为制备型逆流色谱分离的溶剂系统,以上相为固定相,下相为流动相,流速为1.5 ml.min-1,仪器转速为950 r.min-1,检测波长254 nm,并利用高效液相色谱对分离所得到的组分与标准品进行对照,确定单体皂苷。结果应用高速逆流色谱技术一次性分离得到Re、Rg1、Rg33个人参皂苷单体化合物,经高效液相色谱(HPLC)检测其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱分离单体化合物具有迅速、简单、重复性好的特点。     

高速逆流色谱法分离制备波棱瓜子中波棱芴酮

目的:建立了常规柱色谱结合高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化波棱瓜子中波棱芴酮的方法。方法:首先采用聚酰胺和硅胶柱色谱富集波棱芴酮,再用HSCCC进行分离制备,HSCCC最佳溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶9∶6∶8,V/V),上相为固定相,下相为流动相,从200mg富集物中一次分离得到80mg纯度为98.3%的波棱芴酮,所得产物经ESI-MS和NMR鉴定结构。结论:本方法所得产物纯度高,重现性好,适合于波棱芴酮的制备型分离。     

高速逆流色谱（HSCCC）技术与色谱指纹谱

介绍了高速逆流色谱（HSCCC）技术与色谱指纹谱的研究近况,HSCCC的工作原理、技术特点。HSCCC技术在中草药分离分析方面尚属起步阶段,随着中药产业的迅猛发展,HSCCC技术在中草药分离、分析方面的应用前景广阔。     

高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱

目的 采用高速逆流色谱法对岩黄连中的脂溶性生物碱进行制备分离.方法 经过筛选确定溶剂系统为正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(3:7:5:5;1.5:5:1.5:5)、正己烷-醋酸乙酯-甲醇-0.2 mol/L盐酸(1:3.5:2.5:4.5),上相作固定相,下相作流动相,转速860 r/min,流速1.2 ml/min.结果 经连续3次高速逆流色谱分离,可直接从岩黄连的醋酸乙酯粗提物(300 mg)中得到4个纯度较高的脂溶性生物碱,经过与对照品比较保留时间及质谱鉴别,确定产物为Cheilanthifoline(12.3 mg,纯度:76.1%)、Thalictrifoline(3.6 mg,纯度:83.1%)、Tetrahydropalmatine(13.7 mg,纯度:85.5%)、Canadine(8.7 mg,纯度:78.5%).结论 采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的脂溶性生物碱,快速、简便、产物得率和纯度较高.     

高速逆流色谱法分离岩黄连中的生物碱类成分

目的:从岩黄连的粗提物中快速分离生物碱类成分。方法:采用高速逆流色谱技术,以正丁醇-乙酸乙酯-水-甲酸(5∶1∶5∶0.01)和正丁醇-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(5∶5∶1∶9∶0.05)作为两相溶剂系统分离岩黄连中的主要生物碱。结果:经过连续三次色谱分离,从岩黄连的正丁醇粗提物(300 mg)中得到6个纯度较高的生物碱,分别为:scoulerine(3.6 mg,质量分数:71%)、isocorydine(9.2 mg,质量分数:92%)、dehydrocheilanthifoline(5.5 mg,质量分数:85%)、dehydrocavidine(7.5 mg,质量分数:76%)、palmatine(20.4 mg,质量分数:90%)、berberine(20.9 mg,质量分数:97%)。结论:采用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的生物碱,省时、方便、产物得率和纯度较高。     

高速逆流色谱法分离白鲜皮中化学成分条件的优化

目的优化高速逆流色谱分离白鲜皮中的化学成分。方法选择正己烷-醋酸乙酯-乙醇-水(1∶1∶1∶1,V/V)系统对白鲜皮85%乙醇提取物进行分离,上相作为固定相,下相作为流动相,流速为1.3 ml/min,仪器转速1 200 r/min。结果分离得到两个单体化合物白鲜碱和黄柏酮,经高效液相(HPLC)检测纯度均达到99%以上。结论该方法简单、快速、容易操作,可为提纯制备高纯度的化学对照品提供新途径。     

高速逆流色谱分离制备油橄榄叶中橄榄苦苷

目的建立应用高速逆流色谱技术从油橄榄叶中快速分离制备橄榄苦苷的方法。方法以从甘肃省陇南地区采集的油橄榄叶为研究对象,系统考察了溶剂系统、流速、进样浓度等分离参数对高速逆流色谱分离效果的影响。结果以正丁醇∶乙酸乙酯∶甲醇∶水∶氯仿(1∶19∶1∶19∶0.4)作为两相溶剂系统,上相作为固定相,下相作为流动相;在转速900 r/min;流动相体积流量1.5 m L/min;进样浓度20 mg/m L条件下从油橄榄叶中成功分离得到橄榄苦苷,纯度可达到90%以上。结论该方法简便、快速、回收率高,为高效分离制备油橄榄叶中的橄榄苦苷提供了技术支持。     

高速逆流色谱法分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的研究

目的以川续断的干燥根为原料,建立高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化川续断中续断皂苷Ⅵ的方法。方法川续断醇提物先经过AB-8大孔树脂富集目标物质。然后,以乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶1∶4,v/v)为溶剂体系,轻相为固定相,重相为流动相,主机转速800 r/min,流速3.0 ml/min,ELSD检测,利用半制备型HSCCC分离纯化续断皂苷Ⅵ。结果经过大孔吸附树脂富集-高速逆流色谱法分离后,从200 mg川续断提取物中一次性得到续断皂苷Ⅵ75 mg,经HPLC检测其纯度为98.5%。结论本方法快捷简便,重复性好,为大批量制备生产川续断中续断皂苷Ⅵ提供了参考。     

应用高速逆流色谱分离连翘中连翘苷

目的:应用高速逆流色谱技术从连翘药材提取物中分离得到连翘苷。方法:采用两相溶剂系统,四氯化碳-氯仿-甲醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相;仪器转速为900rpm,流速为1.2mL.min-1。结果:经过ESI-MS和1H-NMR的鉴定,确认为连翘苷单体化合物,外标法测定纯度为98.8%。结论:本方法可以用于分离制备连翘苷单体。     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素.两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为850r/min,流速为1.2ml/min.通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构.经HPLC分析,纯度达96.4%.     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素。两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为 850r／min,流速为1．2ml／min。通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构。经HPLC分析,纯度达96．4％。     

高速逆流色谱法提取分离天然产物中生物碱的应用

生物碱类化合物在植物中广泛存在,具有一系列药理活性,并已被广泛用于治疗各种疾病。由于生物碱通常存在于多组分混合物中且含量较低,较难通过传统方法进行提取分离。高速逆流色谱法是一种不存在固态支撑相的液-液色谱技术,具有进样量大、成本低、不存在不可逆吸附等优势。相比于传统的生物碱提取分离方法,高速逆流色谱法可选的溶剂体系和洗脱模式可以保证一次性分离多种不同极性生物碱,可实现生物碱类化合物的高回收及大量制备。该研究通过借鉴相关文献,讨论了高速逆流色谱(HSCCC)相比于传统分离手段的优缺点,并对近年来采用高速逆流色谱法分离生物碱类化合物所用的溶剂系统和洗脱模式进行了总结,旨在为生物碱类化合物的高速逆流色谱分离提供一些参考。     

硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯

目的 以羌活的根和根茎为原料,建立硅胶柱色谱-高速逆流色谱(HSCCC)法制备分离羌活中佛手柑内酯的方法.方法 羌活粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,富集目标化合物;组分Q5再经过HSCCC分离,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶4∶5)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相;经气-质及核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构.结果 经过HSCCC分离后,从300 mg Q5样品中一次性分离得到佛手柑内酯37.6 mg,经HPLC检测其质量分数达到99.1％.结论 该方法操作简便、高效,为制备高纯度的佛手柑内酯提供了一条新途径.