微波消解-ICP-OES法测定聚酯产品中的锑含量

为有效监控钛系催化剂替换锑系催化剂过程中生产的聚酯(PET)的锑含量,通过优化微波消解条件以及电感耦合等离子体(ICP-OES)法测试条件,建立了微波消解-ICP-OES法测试PET产品中锑含量的方法。称取0.15 g PET试样,以5 mL 98%硫酸和3 mL 65%~68%硝酸为消解溶剂,在微波消解仪的腔体中以及一定微波消解程序下,控制最高消解温度为220℃,采用标样钇作为内标消除基体效应,进行定量分析。结果表明:应用该方法测定高锑含量的PET切片和PET纤维试样,其结果接近理论值,为理论添加量的94.9%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于9.79%,准确性和重复性均较好;该方法也适用于锑含量为2~5μg/g的PET试样,测定结果为理论添加量的91.0%~96.0%,RSD小于4.19%,重复性良好,加标回收率为95.9%~106.4%,可满足低锑含量PET试样的测试要求。     

微波消解-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿石中锰的含量

锰矿石试样加磷酸于消化罐中微波消解,溶样完全,不生成焦磷酸盐。加氧化剂后用微波加热氧化,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测定锰的含量。本方法溶样能力强,操作简便,条件易控制,结果准确。     

活性白土中砷含量测定的研究

活性白土因其较强的吸附和脱色能力,通常用于油脂中的脱色,因此必须对活性白土中的砷含量进行检测,以免造成损害。活性白土样品用硝酸、盐酸、氢氟酸在微波消解仪中进行消解,消解完成后在赶酸板上进行赶酸。用原子荧光光度计测定样品中砷含量,砷元素的质量浓度与其强度值呈线性关系。方法应用于活性白土中砷含量的测定,此方法具有速度快、准确度高、使用试剂少等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量

在160℃条件下,用微波消解仪消解5种有机金属钌配合物样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量的方法。考察溶解方法、消解时间和消解温度对钌含量测定的影响。相对标准偏差≤0.25%,该方法适合于有机金属钌配合物中钌含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量

在160 ℃条件下,用微波消解仪消解5种有机金属钌配合物样品,建立电感耦合等离子体发射光谱法测定有机金属钌配合物中钌含量的方法。考察溶解方法、消解时间和消解温度对钌含量测定的影响。相对标准偏差≤0.25%,该方法适合于有机金属钌配合物中钌含量的测定。     

微波消解原子吸收法测定微污染水体中铅元素的应用研究

本文采用微波消解原子吸收法测定微污染水体中的铅元素,经硝酸+双氧水消解后,用原子吸收光测定水体中铅元素含量,该方法操作简便、干扰因素少、准确度及精密度较高。     

微波消解-光度法测定发动机润滑油中的铁

提出了微波消解光度法测定发动机润滑油中铁的分析方法。采用在密闭容器中，用采用浓硝酸和少量双氧水做溶剂来消解发动机润滑油，样品溶解完毕泄压后，定容，用邻菲罗啉发色，在510nm波长下测定铁的含量。同时考察了微波消解称样量、浓硝酸和少量双氧水用量及压力对消解效果的影响，选择了最佳工作参数。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与国家行业标准方法测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点，适应于发动机润滑油中铁的测定。     

对电感耦合等离子体-质谱仪测定金银花中重金属镉含量的影响因素的研究

探索金银花重金属检测[1]过程中,不同的前处理及微波消解程序对重金属检测结果的影响。以金银花药材为研究对象,在前处理过程中使用不同的硝酸量、不同的浸泡时间及微波消解过程中采用不同的升温程序,采用电感耦合等离子体-质谱仪(以下简称:ICPMS)[2]测定金银花中重金属镉的含量。硝酸量、浸泡时间、微波消解仪升温程序的不同,均对金银花中重金属镉的含量影响较大。通过探索影响金银花中重金属镉含量的各种因素,最终确定使用ICP-MS测定中药材中重金属含量的最佳实验方案。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉含量

文章应用微波消解-原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉含量。采用8 mL硝酸 1 mL过氧化氢 2 mL氢氟酸的微波消解体系,消解液无需赶酸,定容后直接用原子吸收光谱仪测定。实验发现,该方法消解效率高、重现性好、可操作性强,准确快速。该方法铅回收率为93.3%;镉回收率为95.5%。方法检出限:铅:0.01 mg/L,镉:0.001 mg/L。     

微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量

应用微波消解-原子荧光光谱法测定浸渍胶膜纸用胶粘剂中汞含量。浸渍胶膜纸用胶粘剂利用硝酸+过氧化氢的混合消解液进行微波消解,在最优实验条件下(汞灯电流35 m A、光电倍增管负高压-270 V、原子化器高度9 mm),以原子荧光光谱法测得试样汞含量为26μg/kg,RSD=4. 60%(n=6),标准曲线相关系数0. 999 1,检出限为5. 3μg/kg,采用此方法加标回收率为81. 15%～93. 73%,具有较高的灵敏度和准确性,可应用于浸渍胶膜纸用胶粘剂中的汞含量测定。     

微波消解-光度法测定药用胶囊中的六价铬

提出了微波消解分光光度法测定药用胶囊中的六价铬的快速分析方法。采用在密闭容器中,用硝酸溶液(1+3)做溶剂来消解药用胶囊,样品溶解完毕泄压后,定容,用二苯碳酰二肼发色,在530 nm波长下测定六价铬的含量。同时考察了微波消解称样量、浓硝酸和少量双氧水用量及压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差(n=6)和样品的测定结果与国家标准分析方法测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点,适应于药用胶囊中的六价铬的测定。     

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。     

溴酸钾滴定法测定金属砷中砷含量的改进

采用溴酸钾滴定法对金属砷中砷含量进行测定，试样用浓硫酸加热分解完全后，加水煮沸，趁热加入硝酸、尿素，甲基橙作为指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至溶液呈无色为终点，由消耗的溴酸钾标准溶液体积计算出砷量，减去相当于试样中锑量的砷量后得到净砷量。该分析方法简单、快速，结果精准可靠。     

微波消解／ICP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷

试验了微波消解／IcP—AES法测定锡镍铁中的锡、铝、钙、铬、磷等元素的主要条件及效果。提出了采用氢氟酸和硝酸微波消解溶解试料，以ICP—AES法测定各元素的含量。进行了试样溶解用酸及溶解温度等条件选择，光谱分析方法中谱线选择及干扰校正。在最佳实验条件下，对锡镍铁实际样品进行测定，用本法对同一试样中的各元素含量进行十一次平行测定，相对标准偏差为O．34％。1．51％之间，加标回收率为95．5％～104．o％2；N，具有较高的准确度和精密度，而且该方法更具有快速、高效等优点，完全能满足科研及生产中的测量要求。     

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉

用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉的含量,用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系进行土壤样品的微波消解,加入碘化钾消除干扰,该方法具有分析速度快、测定结果准确度和精密度高,节省人力等特点。     

微波消解FAAS法对紫薯叶中六种金属元素的测定

运用微波消解-火焰原子吸收光谱法直接测定紫薯叶中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn 6种金属元素。紫薯样品使用优级纯的浓硝酸为消解剂,在微波消解仪中消解成可进样测定的溶液,测定时采用标准曲线法并对实验结果进行加样回收。从检测结果分析,通过FAAS法测定的紫薯叶中含有人体生理需要的上述6种金属元素,其中Fe的含量为296.57μg/g,Cu的含量为10.24μg/g,Zn的含量为52.61μg/g,Mn的含量为78.33μg/g,Ca的含量为4258.74μg/g,Mg的含量为3256.29μg/g,采用此方法回收率在95.0%~106.0%之间。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的研究

建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅含量的方法,样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,加入磷酸二氢铵或硝酸钯基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定牙膏中铅的含量。结果发现,该法的最低检出限为0.04 mg/kg,线性关系良好,相关系数为0.9993,加标回收率在86.8%～104.7%之间。该方法操作快速便捷,符合方法学验证要求,可作为大批量多种类型牙膏中铅含量测定的通用检测方法。     

微波消解ICP-AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅含量

用硝酸-双氧水-氢氟酸作消解酸体系,微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅的含量.测定结果的相对标准偏差小于6％,加标回收率在89.16％～ 103.85％之间,检出限0.01mg·L-1.该法样品消解完全,元素挥发损失少,测定过程快速,结果准确.     

微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定石煤钒矿中钒

建立一种石煤钒矿试样经硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系微波消解,微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定石煤钒矿中钒的方法。通过考察微波消解用酸试验条件,分析谱线和共存元素Al、Fe、K、Ca和Mg对测定钒的影响。结果表明:选用5.0 mL硝酸,3.0 mL氢氟酸,2.0 mL高氯酸进行试样处理,溶液清澈,钒溶出效果好;选择437.923 nm次灵敏度分析谱线,光谱干扰少;共存元素Al、Fe、K、Ca和Mg分别在浓度85μg/m L、35μg/mL、40μg/mL、35μg/mL和30μg/mL以下对测定钒基本无影响。钒在0.10～2.50%范围内的质量与相应的发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为0.6μg/g。该方法用于测定石煤钒矿中钒含量相对标准偏差RSD(n=10)均小于2%,具有较高的精密度和准确度。     

土壤中镉测定的影响因素研究

目的:建立石墨消解仪-石墨炉原子吸收光谱测定土壤中的镉分析方法。方法:土壤样品用硝酸-氢氟酸-盐酸-高氯酸混合消解液在石墨消解仪中消解后,加入磷酸氢二铵、硝酸钯、硝酸镁、硝酸钯-硝酸镁混合基体改进剂消除干扰,用石墨炉原子吸收光谱测定。通过对基体改进剂、灰化温度、原子化温度的研究,优化了测定土壤中镉的条件。最终确定以0. 2%硝酸钯为基体改进剂,样品进样为10μL,基体改进剂进样4μL,灰化温度分别为400℃和900℃,原子化温度为1900℃,净化温度为2600℃,氩气作保护气时进行土壤中镉测定的适宜条件。该方法线性良好,相关系数为0. 9995,相对标准偏差3. 46%和1. 15%,方法检出限为0. 012mg/kg。对土壤标样ESS-5和ESS-14的测定结果符合标准值要求。该方法简单,基体干扰少,结果准确,适用于土壤中镉含量的测定。