润滑油基材碳酸二异辛酯合成工艺研究

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5 %,醇酯比为4:1,温度控制在160~170 ℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2 %,采用气相色谱分析质量纯度99.1 %。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

润滑油基材碳酸二异辛酯的合成工艺

以碳酸钾作为催化剂,异辛醇与碳酸甲辛酯催化酯交换-吸附法合成碳酸二异辛酯。考察了醇酯比、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到适宜工艺条件为催化剂用量为5%,醇酯比为4∶1,温度控制在160~170℃条件下反应时间为2 h,产品碳酸二异辛酯产率为47.2%,采用气相色谱分析质量纯度99.1%。催化剂重复使用4次时,催化活性没有明显的降低。     

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0:2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.     

邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.     

硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊酸为原料,采用硫酸氢钠为催化剂合成了乙酸异戊酯.当反应时间为1h,醇酸物质的量比为1∶3,催化剂用量为醇酸总量的3.0%,反应温度为130～135℃,酯的产率可达85%以上.     

结焦抑制剂中间体磷酸二异辛酯的合成

 乙烯裂解生产过程中存在的一个突出问题是结焦,在裂解原料中添加抑制剂是抑制结焦的一种重要方法,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。本实验以磷酸和异辛醇为原料,分别以活性氧化铝、活性硫酸钠、钨磷酸为催化剂,合成磷酸二异辛酯。通过改变催化剂的种类,选择催化性能良好的杂多酸钨磷酸为催化剂。实验结果表明,反应条件对目标产物收率有很大影响,钨磷酸含量为5%,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸的物质的量之比为2.3,反应时间为4h时,磷酸二异辛酯收率最高,达72.8%。IR谱图分析结果表明产物为目标产物磷酸二异辛酯。     

固载杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯

研究了活性碳固载杂多酸催化戊二酸和异辛醇合成戊二酸二异辛酯的反应 ,探讨了原料配比 ,反应时间 ,催化剂用量等参数对酯化率的影响 ,在适宜工艺条件下 ,酯化率可达96.8 %     

水溶性维生素E的合成工艺研究

采用纯度较高的VE琥珀酸单酯作为原料、对甲苯磺酸作为催化剂与聚乙二醇1 000进行酯化反应得到TPGS.通过考察初始原料比、催化剂用量、反应温度和反应时间对酯化反应的影响,发现初始原料比、催化剂用量和反应温度对酯化反应的影响比较显著,而当反应达到平衡时,反应时间对结果影响不大.因此又采用正交设计对优化TPGS的合成工艺,得到最佳工艺为反应时间为4 h、反应温度为110℃、催化剂用量为0.5 g和原料配比为2∶1.考察其重现性,得到平均转化率为95.261%、选择率为94.280%、收率为95.067%.     

月桂酸丙（2-羟基-3-氯）酯的合成研究

文章以月桂酸,环氧氯丙烷为起始原料,四甲基乙二胺(TMED)为催化剂合成月桂酸丙(2-羟基-3-氯)酯.研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对反应转化率的影响,确定合成目标产物的最佳反应条件为:甲苯作反应介质,催化剂用量为4%,900C下反应10 h,转化率为83.1%.终产物结构通过IR和1-HNMR分析得到证实.     

绿色高效合成特殊异氰酸酯TMXDI前体---四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯

四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观、柔韧性和耐久性。TMXDI可以通过热裂解TMXDU来合成。采用氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料,在对甲苯磺酸催化下制备TMXDU。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、及催化剂用量对TMXDU收率的影响。其最佳工艺条件为,反应温度为130℃,反应时间7 h,n_(MC)∶n_(DIPEB)=10∶1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3 mol%时,TMXDU收率可以达到87.6%。     

CaO/ZrO2固体碱的制备及催化合成碳酸二异辛酯

以CaO／ZrO2固体碱为催化剂，碳酸二甲酯、异辛醇为原料，通过酯交换反应合成碳酸二异辛酯．利用XRD对催化剂进行了结构表征，实验结果表明，催化剂在活化温度873K，质量分数为1．5％的条件下，产品收率达到62．2％．使用6次后，产品收率仍可达59．8％．利用红外光谱、核磁共振对产品进行分析，结果显示，产品中无副产物，纯度较高．     

负载型金属氧化物催化酯交换合成碳酸二甲酯

制备了多种以γ - Al2O3为载体的负载金属氧化物催化剂,考察其在由碳酸乙烯酯(EC)与甲醇(ME)酯交换法合成碳酸二甲酯(DMC)中的催化活性,其中以K2 O/γ - Al2 O3催化活性较好.同时考察了负载量、催化剂用量、甲醇与碳酸乙烯酯摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,最终确定最佳反应条件:催化剂为K2O/γ - Al2O3,甲醇与碳酸乙烯酯摩尔比为5,m(催化剂)∶m(甲醇)为1∶200,反应温度为65℃,反应时间为3h,在此条件下,碳酸二甲酯收率最佳为52.0％.     

固体碱催化剂上碳酸甲乙酯的洁净合成

制备了氧化镁、氧化钙及镁铝复合金属氧化物3种固体碱催化剂，对不同温度下3种催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应的催化性能进行了考察，并推测了固体碱催化剂上碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的反应机理．结果表明，镁铝复合金属氧化物对该反应具有最优的催化活性，在回流温度下、反应时间为4h、碳酸二甲酯与碳酸二乙酯摩尔比为1：1的条件下，碳酸甲乙酯收率可达45．8％．采用X射线衍射，CO2程序升温脱附对催化剂进行表征．X射线衍射谱图显示镁铝复合金属氧化物中以MgO、Al2O3晶相为主，同时存在少量的MgAl2O4物种．CO2程序升温脱附曲线表明酯交换反应主要在弱碱活性住上进行．     

三光气合成碳酸二(4-硝基苯基)酯工艺研究

文章对三光气(BTC)与对硝基苯酚(PNP)反应合成碳酸二(4-硝基苯基)酯(BPNPC)的方法进行了改进.考察了催化剂、投料比、温度等因素对产率的影响,并借助熔点、FT-IR对产物的结构进行了表征.结果表明,在碳酸二(4-硝基苯基)酯合成中使用的相转移催化剂四乙基溴化铵对受界面扩散控制的BTC气与对硝基酚钠反应有良好的相转移催化效果;氢氧化钠质量分数较低时,酚钠盐向溶有BTC的油相扩散速度较小,较高时会产生氯甲酸对硝基苯酯;温度较低、BTC量较高时,会产生少量氯甲酸对硝基苯酯,BTC用量较低会使反应不完全,这些都影响着收率.优化后的合成工艺条件为:低毒、可回收的二氯甲烷为溶剂,反应摩尔比n(BTC):n(NaOH):n(PNP)=1.0:1.05:6.4,反应温度25℃,氢氧化钠质量分数17%;在此优化工艺条件的产率为95.2%.     

固体超强酸催化合成亚磷酸二甲酯

以甲醇和亚磷酸为原料,用固体超强酸作为催化剂制备亚磷酸二甲酯.研究了催化剂用量、原料配比、反应时间和温度等因素对酯化制备亚磷酸二甲酯的影响.结果表明最佳反应条件为:n(醇):n(酸)=3.O:1(mol/moI),催化剂用量为反应物总质量的O.8%,反应温度115～120℃,反应时问4 h.以甲苯共沸脱水,在此最佳条件下酯化,合成亚磷酸二甲酯收率可达82.3%.     

超临界CO2直接合成碳酸二甲酯

考察了在高压反应釜中,以镁为催化剂,甲醇与CO2直接合成碳酸二甲酯的工艺过程。通过单因素试验和正交试验的研究,结果表明:合成碳酸二甲酯各因素的影响顺序为反应温度>反应时间>反应压力,最佳合成条件为反应温度180℃,反应时间7h,反应压力7.5MPa。     

Ce0.4Zr0.6O2催化超临界二氧化碳与甲醇直接合成碳酸二甲酯的研究

以Ce0.4Zr0.6O2作催化剂,二氧化碳与甲醇为反应物,在超临界条件下直接合成碳酸二甲酯。通过正交试验及单因素实验方法,对反应温度、反应压力以及反应时间等反应条件进行了优化。结果表明,碳酸二甲酯的最佳合成条件:当催化剂铈锆固溶体(Ce0.4Zr0.6O2)与甲醇用量比气相色谱-质谱联用为1∶50(体积比)时,反应温度为180℃,反应压力为9.5MPa,反应时间为8h。在此最佳条件下,用气相色谱-质谱联用法测得碳酸二甲酯的产率为7.48%。     

二氧化碳向碳酸二甲酯的选择催化转化

报道了从CO2和甲醇为原料直接合成碳酸二甲酯的研究进展。表明使用有机金属催化剂、耦合反应过程、超临界反应条件、产物的原位分离是实现CO2向碳酸二甲酯选择催化转化的重要方向。     

金属氧化物负载KF催化剂用于合成DMC

研究了金属氧化物负载KF的固体碱催化剂对甲醇与碳酸丙烯酯酯交换合成碳酸二甲酯反应的活性,考察了反应条件的影响。结果表明,KF／ZnO在本反应中表现出高活性,其最佳实验条件为负载KF15g/(100g),反应温度413K。     

锌盐催化尿素和甲醇合成碳酸二甲酯

以尿素和甲醇为原料,各种锌盐为催化剂,在反应釜中合成了碳酸二甲酯（DMC）.实验结果表明,在相同的实验条件下,ZnCl2具有最佳的催化性能.进一步研究表明,该路线为两步反应,首先由尿素和甲醇反应生成中间物氨基甲酸甲酯（MC）,第二步MC继续和甲醇反应生成DMC,其中第二步反应为速控步骤.并且以该催化剂为模板催化剂,考察了反应条件如：反应温度、反应时间和催化剂用量对DMC收率的影响.结果表明,当反应温度为180℃,反应时间为8h,催化剂用量为1.0g时,DMC收率可以达到28.9％.