发烟硫酸浓度对环己酮肟贝克曼重排反应的影响

采用单变量试验方法,研究了己内酰胺工业生产中发烟硫酸浓度对环己酮肟贝克曼重排反应的影响。在固定其他工艺条件不变,发烟硫酸质量分数为8%~22%的条件下,对重排反应的重排液滴定值、汽提塔底液的化学耗氧量(COD)及己内酰胺产品的碱度、挥发性碱含量、消光值进行了分析。结果表明:适当提高发烟硫酸的浓度可明显改善环己酮肟贝克曼重排反应状况,提高己内酰胺的收率,降低生产过程中物料消耗,有效提高己内酰胺的产品质量;在己内酰胺生产过程中,将发烟硫酸质量分数提高至20%时,重排反应工序重排液滴定值为0.832,汽提塔釜液COD为1.05×10~5mg/L,己内酰胺产品的消光值降至0.017,碱度降至0.05 mmol/kg,挥发性碱降至0.259 mmol/kg。     

己内酰胺生产中苯己液碱洗水洗工艺的优化与改进

在对己内酰胺生产过程中苯-己内酰胺溶液(简称苯己液)碱洗水洗工艺现状分析的基础上,通过水在苯己液中的溶解性试验及利用高效聚结滤芯除水试验,进行了苯己液的碱洗水洗工艺流程和参数的优化.结果表明:控制苯己液温度为30～35℃,苯己液中己内酰胺质量分数为15％～20％,将原有旋流脱水器取消,增加一台使用PH-APFP高效聚结...     

低浓度下己内酰胺-水-硫酸铵-苯体系的液液平衡问题

介绍了在己内酰胺废水中萃取回收己内酰胺的过程中，测定了4套己内酰胺—水—硫酸铵—苯体系的液液平衡数据(水相己内酰胺质量分数小于13％)。实验结果表明，用苯从废水中萃取回收己内酰胺时，pH在2～5．7范围内，pH值升高对回收有利。同时提出了一个简单的关联式并成功地关联上述平衡数据，已用于萃取塔的设计计算。     

加盐萃取-精馏耦合分离甲醇-甲苯的工艺研究

研究了加盐萃取分离甲醇-甲苯共沸体系,考察了盐水种类、用量、质量分数及萃取温度等因素对萃取效果的影响,计算了在各种萃取条件下甲醇和甲苯的分配系数。实验结果表明:CaCl2水溶液的萃取效果最好,在CaCl2水溶液质量分数为0.35、萃取温度40℃、溶剂比(体积比)1.5∶1的条件下,甲醇的分配系数为2.32,选择性系数为18 200。基于以上实验数据,回归得到了萃取液液相平衡常数与萃取温度关联式的模型参数。在此基础上,提出了加盐萃取-精馏耦合分离甲醇-甲苯3塔工艺流程,并利用Aspen Plus软件中的Extract模拟萃取塔、RadFrac模拟精馏塔,选用NRTL-HOC和ELECNRTL热力学模型,对提出的工艺进行模拟计算,得到了合适的工艺操作条件。模拟结果表明:当萃取塔理论板数为5块;甲醇回收塔理论板数为21块、回流比为1.8;甲苯回收塔理论板数为28块、回流比为2.4时,分离得到的甲醇和甲苯的质量分数分别为0.996和0.997。     

己内酰胺生产过程中酰胺油萃取条件探讨

通过对己内酰胺生产过程中酰胺油萃取工序的研究,分别探讨了酰胺油在不同pH下对萃取后苯的己内酰胺溶液电导率和部分有机杂质分配系数的影响,pH不同无机杂质在苯中溶解度不同,有机杂质的存在状态也受影响,存在状态不同导致了在苯相和酰胺油相中分配系数的差距;酰胺油中硫酸铵含量对萃取后苯己液水含量趋势,为己内酰胺生产过程中萃取塔操作提供了重要参考。     

润滑油糠醛萃取相平衡模型建立和过程优化

在工艺设计中,建立合理的、对原料有广泛适应性的润滑油-糠醛萃取模型具有重要工业意义。文中采用族组分划分法-Kuop法对润滑油温度馏分进行族组分划分,结果表明:各虚拟族组分K值基本保持不变,与实沸点温度无关,可以合理地描述不同馏程的原料油族组成;采用Aspen plus倾析器模块与UNIFAC热力学方程进行萃取模拟计算,原料油和产品物性及族组成计算值与实际值一致,误差小于5%;最佳操作温度为90—100℃,剂油比为2—4,与工业值一致;在平衡操作条件下,当理论级数为5,塔顶100℃,塔底65℃,剂油比为2时,塔顶抽余油收率(质量分数)为73.10%,芳香分质量分数为13.97%,润滑油基础油产品质量较好,符合工业实际值。     

氯仿萃取回收己内酰胺的研究

以萃取回收甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺为目的,选择氯仿作萃取剂,进行了萃取回收己内酰胺的研究。考察了原料液的pH、萃取温度、萃取时间等因素对氯仿萃取己内酰胺过程的影响。结果表明,在酸性条件下该萃取过程分配比随pH的升高而增大,当pH=7时分配比最大;萃取过程为快速过程,20 min即可达到萃取平衡;水相中硫酸铵和1-磺酸基环己烷羧酸对萃取过程有盐析效应,使分配比增大;萃取过程受温度影响不大,焓变值ΔH=2.86 kJ/mol。实验确定了pH=7时己内酰胺在有机相与水相中的分配平衡关系,当有机相和水相体积比为1时,三级错流萃取的萃取率可达到98%以上。同时,进行了工业废水的萃取验证实验,结果表明,氯仿对废水中己内酰胺的萃取效果良好。     

萃取与精馏耦合分离苯-甲醇的研究

研究了萃取与精馏耦合法用于苯-甲醇共沸物中的甲醇回收。通过实验手段从萃取剂选择、萃取比及萃取温度变化3个角度对萃取效果进行考察。实验结果表明,水的萃取效果最好,在操作温度35℃下,萃取比1∶1时,甲醇萃取分配系数为40. 0,选择性系数4 260. 8。在此实验数据上,提出以水为萃取剂的萃取与精馏耦合分离工艺流程,并运用流程模拟软件进行3塔连续模拟计算,得到了优化的工艺条件。模拟结果表明,当甲醇塔(T1)理论塔板数为15块、回流比为2,萃取塔(T2)理论塔板数为4块,回收塔(T3)理论塔板数为20块、回流比为2时,可得质量分数在99. 5%以上的苯和甲醇成品。     

苯-环己烷萃取精馏过程模拟和优化研究

以UNIFAC方程为物性计算方法,使用化工过程模拟系统PRO/对苯-环己烷萃取精馏分离过程进行模拟和优化研究。采用双塔联用工艺,对萃取剂种类、萃取剂用量、温度、加入位置,原料液进料温度、进料位置,两塔的总理论板数分别进行了优化。结果表明:以糠醛为萃取剂,糠醛用量与原料液用量摩尔比为2.2、加入温度为298.15℃、在塔1的第7块板加入,原料液进料温度为353.85℃、在塔1的第25块板进料,塔1的总理论板数为35块,塔2总理论板数为10块时,分离过程达到最优。此时,塔1的环己烷产品纯度为0.9953,塔2的苯产品纯度为0.9890,循环糠醛纯度为0.9985。     

甲基橙溶液的超声波降解研究

研究了甲基橙溶液的超声波降解动力学,并考察了温度、介质酸度、催化剂、空气的通入对降解速率的影响。结果表明,甲基橙的降解反应为一级反应,反应速率常数为2.13×10-3min-1。。在25-45℃范围内,温度对甲基橙降解影响不明显。当温度大于80℃时,降解率明显下降。介质的酸度对甲基橙的降解影响较大,酸性条件下,随着酸度的增加,降解速率加快,中性条件下降解速率最低,当pH值大于8时.降解速率又有所提高。     

环氧树脂苯溶液连续水洗脱氯

在实验装置上考察了水洗温度、水与环氧树脂苯溶液两相体积比、两相流速比、环氧树脂苯溶液含氯量和密度等因数对水洗脱氧率的影响。当水浴温度８０℃、水与环氧树脂苯溶液体积比１、两相流速比１、环氧树脂苯溶液密度９７０ｋｇ／ｍ３时,连续水洗脱氯率可达９５％以上。     

一种己内酰胺的制备方法

<正>申请号:201610270888.X申请日:2016-04-27申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司本发明公开了一种己内酰胺的制备方法,该方法是将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应,得到己内酰胺硫酸酯溶液;所述己内酰胺硫酸酯溶液与环己酮制备工艺副产的皂化废碱液进行中和反应,中和反应混合产物经过离心分离,得到硫酸钠晶体和粗己内酰胺水溶液;所述粗己内酰胺水溶液经过有机溶剂萃取分离,从萃取水相中回收有机酸,     

基于Aspen plus的己内酰胺聚合过程模拟

应用化工流程模拟软件Aspen plus对己内酰胺水解聚合系统进行模拟。模拟计算了聚合物的相对分子质量及可萃取物含量随引发剂用量、进料流量、各聚合阶段温度的变化。结果表明:增加引发剂用量可以缩短聚合反应时间,但会降低聚合物的质量,选择引发剂质量分数0.013%为宜。随着进料流量的增加,聚合物相对分子质量减小且低于设计值,可萃取物含量增加且高于设计值;采用较低的聚合前段温度,可减少能耗,降低后段温度,可萃取物质量分数可降低至8%以下。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵萃取提纯工艺研究

研究3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵粗产品的萃取提纯及萃取剂的再生。考察了不同萃取剂对粗产品的萃取提纯,结果表明,萃取剂HYT能够显著降低产品中的主要杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇的含量,萃取后两种杂质含量分别为14.8和25.0 mg/kg。研究了温度、碱的种类、碱的浓度及反应时间对萃取剂HYT再生反应的影响,确立了再生反应最适宜条件,即:在120℃下,用质量分数为6.5%的NaOH溶液将回收萃取剂皂化反应3 h。     

七水硫酸镁综合利用研究

提出以七水硫酸镁为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制取轻质碳酸镁联产硫酸铵新工艺.考察了硫酸镁溶液质量分数、反应温度和热解温度等工艺条件对轻质碳酸镁产品质量的影响.通过正交实验得出热解温度对产品纯度影响最为显著.当硫酸镁溶液质量分数为40%、反应温度为35 ℃、热解温度为 90 ℃时,所得轻质碳酸镁产品符合HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁优等品质量要求.     

高强锦纶6长丝的制备及其结构与性能研究

采用相对黏度2.485的半消光聚酰胺6切片为原料,通过熔融纺丝-多级拉伸工艺制备了高强锦纶6长丝,研究了多级拉伸工艺中拉伸温度及拉伸倍数对纤维结构和性能的影响。结果表明:受二级拉伸温度的影响,纤维中存在γ晶型向α晶型的转变,在一定范围内适当地提高纤维的各级拉伸温度,有利于纤维晶体结构更加稳定,而拉伸倍数的变化并未引起纤维晶型的转变;各级拉伸倍数较高时高强锦纶6长丝的取向度显著增加,二级拉伸温度较高时纤维取向度增加明显;拉伸倍数相对于拉伸温度对高强锦纶6长丝力学性能的影响更明显,当一级拉伸倍数为1.145、二级拉伸倍数为3.12、一级拉伸温度为55℃、二级拉伸温度为178℃时,纤维断裂强度最大,达7.23 cN/dtex。     

己内酰胺加氢精制过程的影响因素分析

介绍了己内酰胺加氢精制的工艺流程,总结了国内某15万t/a固定床己内酰胺加氢精制装置的运行数据,探究了反应压力、温度和催化剂等对加氢精制效果的影响。结果表明:当反应压力在由0.3 MPa升高至0.5 MPa时,加氢出口高锰酸钾吸收值(PAN值)逐渐降低,继续提高反应压力,PAN值变化不明显;当反应温度在50℃~60℃时,PAN值基本可稳定在0.8~1.6,碱度在0.13 mmol/kg左右波动,可保证己内酰胺水溶液质量达标;经过加氢反应,己内酰胺水溶液吸光度小幅降低、碱度小幅升高,但不会影响成品己内酰胺的质量;固定床加氢催化剂寿命较短,其活性下降的主要原因是催化剂结块和表层被己内酰胺覆盖。     

兰炭厂含酚废水的络合萃取研究

本文选用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,煤油为稀释剂对高浓度含酚废水进行络合萃取,考察pH值、油/水相比(V/V)和TBP的含量(络合萃取剂中TBP的体积分数)等对酚萃取率的影响,并对酚进行反萃回收。实验结果表明:在pH值为6、温度为25℃、搅拌转速为625r·min-1、油/水相比为1∶3和TBP的含量为60%的最佳实验条件下,一级萃取率为94.7%,二级萃取率为98.12%,三级萃取率为99.5%。从经济效益考虑,选择一级萃取,其COD去除率为72.64%。用质量分数为10%的Na OH溶液作反萃取剂,反萃取温度为45℃,按油/碱比(V/V)为1∶1对一级萃取有机相进行两次反萃取,酚回收率可达97.24%。络合萃取剂在萃取-反萃取的过程中可多次循环使用。     

超临界CO2萃取红花药渣中挥发油和红色素

在0.5 L半连续装置上,考察了温度、压力、CO2流量及物料粒径等工艺条件对超临界CO2分级萃取红花水煮醇提药渣的影响,得到了红花挥发油和红花红色素,对红色素含量进行了测定,并同红花分级萃取进行了对比. 结果表明,温度、压力及CO2流量对分级萃取影响明显. 在考察范围内最佳工艺条件为：一级萃取温度35℃、压力9 MPa、CO2流量3.74 kg/h;二级萃取温度35℃、压力30 MPa、CO2流量3.74 kg/h. 在此条件下红花挥发油萃取率达2.74%,红色素相对收率达69.88%.     

半连续精馏操作的研究

以甲醇-水、氯仿-甲醇-水为物系,采用半连续操与连续、间歇操作方式进行二元、三元组分的分离纯化的对比.实验结果表明,半连续操作甲醇分离的质量分数要高于连续操作的甲醇分离的质量分数;半连续操作塔顶甲醇质量分数的最大值小于间歇操作,但其平均值高于间歇操作;在回流比为4,加料温度为74.6℃,处理量为6 kg,操作时间为60 rain的条件下,半连、连续、间歇方式操作,分离后甲醇的质量分数分别为99.92％、98.68％、99.93％,甲醇的回收率分别为97.55％、96.21％、94.93％,半连续相对于连续、间歇分别节能25％、36％;回流比为4,进料温度为25℃,加热功率为3600W,处理量为6 kg的条件下,当采出温度≤56.5℃时,在该三元体系中,氯仿的产量为4.82 kg/h,回收率为100％;当采出温度≤65℃时,甲醇的产量为0.59 kg/h,回收率为49.20％.