烧结温度和升温速率对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相法制备BaTiO₃陶瓷,研究了烧结温度和烧结升温速率对陶瓷试样晶体结构、微观形貌、介电性能的影响。实验表明,所制陶瓷均为四方相钙钛矿晶格结构。烧结温度低会造成较多点缺陷,随烧结温度的增大,晶体均匀度和致密性有效提高,晶粒尺寸增大有助于促进畴壁运动,介电性能有所提升。烧结升温速率过慢同样会造成点缺陷浓度增多,且有液相生成,气孔较多,气孔含量高会降低介电性能的稳定性、减小介电常数、增大介电损耗;提高升温速率同样有助于提高晶粒尺寸、均匀度和致密性,当晶粒尺寸到达单畴晶粒尺寸附近时,内应力为0,90°铁电畴贡献高介电常数;但过快的升温速率会出现“过烧现象”,致使介电性能下降。当以5℃/min的烧结升温速率升温至1 275℃时,介电常数最大,介电损耗最小,其值分别为ε=2 374,tanδ=0.023 18。     

电极/表面接触与SrTiO3陶瓷片介电性能的关系

理论上,SrTiO_3(以下简称STO)晶界层电容器介电常数取决于陶瓷片的晶粒大小、导电性、晶界绝缘层的厚度和介电常数.但对实际的STO晶界层陶瓷电容器研究发现,金属电极与STO陶瓷片的表面接触对电容器的电容和介电常数也有很大影响.研究表明,当电极/STO为非欧姆接触时,STO陶瓷片的电容和介电常数较小;当电极/STO为欧姆接触时,STO陶瓷片电容器的电容和介电常数增大.采用Ag浆制作电极时,通过调整烧制Ag电极的温度和时间,当T=880℃,t=3. 5 h时,STO电容器的介电性能达到最佳,ε_r=22 850,tgδ=1. 0%.     

熔盐法制备Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7陶瓷

以Bi2O3,ZnO和Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法和传统无压烧结工艺合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷.XRD和SEM分析表明,在950～1 000℃合成了单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体.研究了不同工艺条件对Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷烧结特性、相组成、微观组织和介电性能的影响.随温度的升高,介电常数先增大后减小,介电损耗变化与之相反.在1 050℃烧结2 h后Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷介电性能最佳:εr≈155(1 MHz),tanδ≈3.1×10-3.     

双稀土掺杂BCST陶瓷的研制及其性能结构的研究

采用溶胶—凝胶法合成了BCST（Ba0.62 Ca0.08 Sr0.3 TiO3）粉体,再经过二次固相掺杂稀土Pr6O11和Nd2O3获得BCST∶0.001Pr6 O11.xNd2 O3系列纳米粉体及陶瓷;采用XRD和SEM,等对粉体的相组成和陶瓷的微观形貌进行了表征,并用介电频谱仪测试了陶瓷的介电性能.结果表明：所得BCST∶0.001Pr6O11.0.002Nd2O3粉体主要为四方相纳米粉体;随着稀土Nd2O3掺杂量的增加,所获得的陶瓷的晶粒先逐渐变小随后又逐渐增大;当钕的掺杂量x=0.002时,所获得陶瓷的室温介电常数最高,而介电损失最小;各试样的介电常数随烧结温度的升高增大,在1 330℃,1 360℃和1 400℃温度下烧结所获得的S1-陶瓷,介电常数的峰值εmax分别为10 360、12 490、13 750;其居里温度显著降低（10℃）,介温曲线呈单峰,介电常数随温度的变化敏感而对称,有望在温度敏感陶瓷方面发现其应用.     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。     

钛酸锶钡陶瓷的低频介电特性

将溶胶-凝胶法制备的Ba0.6 Sr0.4 TiO3纳米粉体分别在1300℃和1330℃下烧结成瓷,采用XRD、SEM和LCR分别对粉体的物相结构、烧结体的晶粒形貌和材料的介电性能进行了测试分析。结果表明,随着陶瓷晶粒平均尺寸的降低,居里温度向负温度方向移动,其介电峰有弥散化趋势;陶瓷烧结体的介电损耗随致密度的升高而降低,室温附近在0．002左右,且温度稳定性良好;20℃下,样品在0．5～200 kHz下的介电常数随频率的上升而减小,而介电损耗则随频率的升高而增大。     

缺铁量及烧结温度对YIG铁氧体的电磁性能影响研究

研究了缺铁量及烧结温度对固相法制备的Y3Fe5-δO12(0.13≤δ≤0.25)石榴石型铁氧体微观结构及电磁性能的影响。结果表明:随烧结温度的升高,介电常数变化不大,剩磁先上升后下降,介电损耗与矫顽力先下降后上升;缺铁对介电常数基本无影响,但可以显著降低介电损耗,缺铁越多,致密化所需的烧结温度越高,适量缺铁并提高烧结温度可促进晶粒生长,缺铁δ=0.17于1 550℃烧结的Y3Fe4.83O12铁氧体样品,结构致密,晶粒发育最为完善(15~20μm),性能最佳。     

烧结参数对（Ba0.6Sr0．4）TiO3-MgO复合陶瓷的影响

采用传统的电子陶瓷工艺制备样品,研究烧结参数（温度和时间）对（Ba0.6Sr04）TiO3-MgO复合陶瓷烧结特性、微观结构及介电性能的影响．结果表明：样品的径向收缩率和表观密度在1550℃达到最大值;不同烧结时间的样品径向收缩率和表观密度在烧结3h达到最大值;达到1550℃时,样品的介电常数达到最大值,同时介电损损耗达到最小值,烧结3h时,样品的介电常数达到最大值,同时介电损损耗达到最小值;在烧结3h时样品的介电可调度最大．     

烧结温度对Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5 % 的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340 ℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数εr和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340 ℃时,εr和Qf值均达到最大,εr=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数τf=6.5×10-6/℃.     

烧结温度度对Ba4．2（Sm0.8Nd0.17Bi0.03）9．2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5%的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数rε和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340℃时,rε和Qf值均达到最大,rε=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数fτ=6.5×10-6/℃.     

0.85PZN-0.10BT-0.05PT陶瓷烧结工艺及性能

采用二次合成法制备了 0 .85Pb(Zn1/3Nb2 /3) O3 0 .1 0 Ba Ti O3 0 .0 5Pb Ti O3弛豫铁电陶瓷 ,探讨了烧结温度对陶瓷相结构和晶粒的影响 ,优化了烧结工艺 ,并在此基础上研究了陶瓷的介电性能和电致伸缩性能。结果表明 ,陶瓷中钙钛矿相的含量随烧结温度的升高而不断增加 ,而升高预烧温度对提高钙钛矿相的结构稳定性不利。优化烧结工艺后 ,获得了 1 0 0 %钙钛矿相的陶瓷 ,其峰值介电常数为 60 67,在电场为 2 0 0 0 V/ mm时电致应变可达 5.5× 1 0 -4 。     

高介电陶瓷CaCu3Ti4O12的制备及性能研究

对CaCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能进行了研究,X射线衍射分析结果表明:将混和、研磨好的粉料在900℃和950℃预烧后获得了CaCu3Ti4O12单相粉料.通过合成过程的成分变化,对CaCu3Ti4O12陶瓷粉末的具体合成过程作出了表述.将预烧后的粉末压制成型,在不同的温度下烧结,介电测试结果表明,1 075℃烧结的CaCu3Ti4O12多晶陶瓷的相对介电常数最高,最高值可达1.23×105;1 060℃烧结的CaCu3Ti4O12多晶陶瓷的介电损耗最小,最小值为0.076.从SEM照片可以看出,1 060℃烧结的陶瓷晶粒均匀细小,粒度不超过5μm,致密性良好;1 075℃烧结的陶瓷呈现大块粘连状态,只在少数区域看到平均粒径超过10 μm的晶粒群.可见CaCu3Ti4O12陶瓷的介电性能与晶粒尺寸有着很大的关系.     

Ca(Sm0.5Nb0.5)O3介质陶瓷的微波烧结

通过改变微波烧结温度和保温时间,优化Ca( Sm0.5 Nb0.5) O3 (CSN)陶瓷的微波烧结工艺,用X线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和微波网络分析仪等对试样进行表征.从相组成、显微结构及微波介电性能等方面对微波烧结试样与常规烧结试样进行对比分析.结果表明:微波烧结可大幅降低CSN的烧结温度,促进试样的致密化,其物相组成和传统烧结试样无明显差别;微波烧结还可以改善CSN陶瓷的微波介电性能,在1 375℃微波烧结30 min可获得优异的微波介电性能,介电常数(εr)=20.08,品质因数(Q×f)=37.03 THz,谐振频率温度系数(Tf)=-10.2×10-6℃-1.     

掺镍钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的溶胶-凝胶制备

目的研究焙烧温度和烧结温度对由溶胶-凝胶法制备的掺镍钛酸钡样品微结构及介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备了掺镍钛酸钡粉体及其陶瓷,通过FT-IR,XRD,SEM和TEM对干凝胶粉体、预烧粉体以及陶瓷进行了表征,并测定陶瓷的介电性能。结果采用溶胶-凝胶法可制备纳米级(30~80 nm)掺镍钛酸钡粉体及其细晶陶瓷(1~3μm);较高的焙烧温度有利于四方相钛酸钡的形成和晶粒的长大,但降低了陶瓷的介电常数;较高的烧结温度有利于陶瓷居里点介电常数的提高,合适的焙烧温度及烧结温度分别为800℃和1 300℃。结论溶胶-凝胶法可制得组成均匀、性能优异的介电材料,是制备多组分掺杂钛酸钡陶瓷的理想方法。     

烧结温度对CaBi2Nb2O9超高温压电陶瓷结构及性能影响

采用传统固相合成法制备了铋层状结构CaBi2Nb2O9压电陶瓷,研究了烧结温度对样品相结构、微观形貌、密度和介电、铁电性能的影响。采用X射线衍射衍射仪、电子扫描电镜、拉曼光谱、介电温谱以及电滞回线对制备陶瓷样品进行表征分析和性能测试。结果表明:所有陶瓷样品的相组成均为纯铋层状结构,晶粒呈棒状,各向异性明显,随着烧结温度的升高,晶粒逐渐长大,陶瓷密度先变大后变小。固相法制备的CaBi2Nb2O9压电陶瓷的最佳烧结温度为1 150℃,介电温谱显示CaBi2Nb2O9陶瓷的居里温度为 943 ℃。     

锆钛酸钡基陶瓷的制备及性能研究

目的 制备BaZr0.1 Ti0.9 O3基陶瓷.方法 采用溶胶-凝胶法制备BaZr0.1 Ti0.9 O3基陶瓷.利用XRD,TEM和SEM等表征分析了样品的物相及微观形貌,并研究了BaZr0.1 Ti0.9 O3基陶瓷在不同烧结温度下的介电性能.结果 BaZr0.1 Ti0.9 O3基陶瓷的最佳烧结温度为1280℃,此时陶瓷的致密性较好,结晶度高且晶界明显,测试温度在20℃附近且频率为1 k H z时介电常数达到最大为22100,介电损耗较小约为0.0058.结论 不同烧结温度下的BaZr0.1 Ti0.9 O3基陶瓷样品均为单一的四方相钙钛矿结构,样品的平均粒径和最大介电常数随着烧结温度的逐渐升高而呈现出增大的趋势.     

助烧剂CuAlO2掺杂(K0.5Na0.5)NbO3陶瓷的微观形貌及介电性能研究

目的以偏铝酸亚铜(CuAlO_2简称CA)为助烧剂对铌酸钾钠陶瓷(KNN)进行烧结特性改善并研究掺杂陶瓷的微观结构及介电性能。方法采用传统固相法制备了不同含量CA助烧剂作为第二组元的掺杂铌酸钾钠陶瓷。结果 XRD结果表明烧结温度为1 085℃时KNN-xCA陶瓷样品具有正交相钙钛矿结构;SEM结果表明CuAlO_2助烧剂抑制KNN陶瓷晶粒生长,掺杂系数x=0.01时,KNN-xCA陶瓷晶粒均匀。在20~500℃温度范围内,掺杂系数x=0.01时,KNN-xCA样品的介电损耗较小(≤5%),介电常数较大(≥1 000),介电温度变化率较小,介电性能最佳。结论不同含量的偏铝酸亚铜(CuAlO2)掺杂改善了(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xCuAlO_2(KNN-xCA,x=0.005,0.010,0.015,0.020)陶瓷的烧结性能,微观形貌及介电性能。     

烧结温度对Bi_(0.7)Ba_(0.3)FeO_3陶瓷介电、铁电特性影响

用固相反应法在不同烧结温度下制备了Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品,研究了烧结温度对Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷结构、介电和铁电特性的影响.运用XRD进行物相分析可知,Bi0.7Ba0.3FeO3陶瓷样品为正交结构,主衍射峰与纯相BiFeO3一致,烧结温度在870℃以上时样品有良好的结晶度,电阻率达到108Ω?数量级.在一定的温度区间内,介电常数随烧结温度的升高而增大.在低频区830℃烧结的样品的介电损耗比较大,而对应于870℃和900℃两个烧结温度的样品介电损耗有了明显的减小;在高频区介电损耗对烧结温度的依赖性不大.样品的交流电导率随烧结温度的升高而增大.在900℃烧结的Bi0.7Ba0.3FeO3样品的Pr值可达到113.11μc/cm2,远大于纯相BiFeO3.通过Ba2+的A位掺杂进一步提高了纯相BiFeO3的介电、铁电性能.     

Dy2O3掺杂对BaTiO3陶瓷结构与性能的影响

对水热法合成的BaTiO3粉体进行稀土氧化物Dy2O3掺杂改性,利用扫描电镜、X射线衍射及电气性能测试等手段,分析了离子取代行为和晶格参数与固溶度之间的关系,重点研究了Dy2O3掺杂量对BaTiO3陶瓷的晶粒尺寸、介电性能的影响规律.结果表明,Dy2O3在陶瓷的烧结过程中可抑制晶粒生长,使晶粒尺寸变小,提高了陶瓷的致密度.当掺杂量w(Dy2O3)为0.6%时,陶瓷晶粒的晶格常数达到最大值,此时晶粒内部缺位浓度最低,常温介电常数提高到4100,在-15～100℃范围内,介电常数随温度变化率为±10%,交流击穿场强为3 2kV/mm.     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.