气相色谱法测定美罗培南中残留溶剂含量

建立了美罗培南原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-5毛细管柱（30 m×0.53 mm×1.5μm）,以氮气为载气,用FID检测器测定美罗培南原料药中丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃的残留量。表明3种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为98.56%～104.67%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为（0.05～0.15）×10^-6。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于美罗培南中3种有机溶剂残留量的测定。     

微波消解ICP-MS测定大米中的钡

采用微波消解法对大米标准物质及实际样品进行处理。利用电感耦合等离子体质谱仪测定了样品中金属元素钡的含量。结果表明,该方法测定钡的加标回收率为91.0%~94.2%,含量在证书值范围内并有较好的精密度和准确度。可为大米中钡元素含量的分析检测提供参考。     

超级微波消解-ICP-MS法测定塑料中锡元素

通过试验,对超级微波消解条件和电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行了优化,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定塑料中的锡元素含量的方法。本方法的检出限为0.07 mg/kg,RSD为1.9%,多种材料的回收率为91%~107%。结果显示方法有良好的准确度,适用于多种塑料材料中Sn的快速分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脂肪乳注射液中硅元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定脂肪乳注射液中硅元素的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在八极杆碰撞池为HEHe模式的ICP-MS条件下测定,硅(Si)在0.1~5 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.055 mg/L、定量限为1.25 mg/L,在三个加标浓度水平,硅(Si)元素的回收率为93.6%~115.6%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于脂肪乳注射液中硅元素的检测。     

微波消解-ICP-MS法测定人参和西洋参中锰的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参、西洋参中的Mn含量的方法,并对32批人参及33批西洋参中的Mn含量进行测定。样品经微波消解法处理,采用ICP-MS法碰撞反应模式下进样测定,分析样品中Mn含量差异的原因。经方法学验证,在1.0～100μg·mL^-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9975,检出限为12.5μg·kg^-1。低、中、高水平平均回收率为102.0%、97.3%、97.1%,精密度良好。所检人参和西洋参样品中共有5批次Mn含量超标,超标2.7～25倍不等。方法操作简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于人参及西洋参中Mn含量的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定贝类中的重金属含量

我国沿海海域海产品的重金属污染问题日益严重,食用了受重金属污染的海产品体内各器官都会受到很大程度的损害。在海产品的重金属污染问题中,贝类受污染的程度尤其严重。本研究使用较为先进的微波消解-ICP-MS法对贝类海产中的铅、镉、铜3种重金属元素进行测定,针对不同的贝类样品进样测定1验证了使用本方法测定贝类中的重金属元素,操作简便,精确度高,该方法为海产品重金属元素的监测工作和质量控制提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷炉渣中的铅

磷炉渣是黄磷生产过程中产生的一类固体废物,通常采用国家环境标准(HJ 766-2015)测定固体废物中的铅,但采用该方法的溶样体系无法使固体废物磷炉渣完全溶解,且操作比较繁琐。本方法采用王水溶样微波消解的方式实现了磷炉渣的完全溶解,操作简便,并获得了较为满意的结果。方法检出限为2.9 mg/kg,测定下限为9.7 mg/kg,经精密度实验和回收率实验验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.26%,方法回收率为102%。经国家标准物质验证,结果与认定值吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤硼含量的测定方法。样品经微波消解后,以~6Li元素为内标校正干扰,测定土壤样品中硼含量。实验结果表明:测定方法线性良好,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.49mg/kg,相对标准偏差小于10%,经国家土壤标准物质分析验证准确度,符合实验分析的要求。研究表明建立的方法能满足检测土壤中的硼且操作简单快速,检出限低、准确。     

微波消解ICP-MS测定大米中的镉

采用微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的Cd含量。考虑了前处理方法、质谱干扰对测定Cd产生的影响,与传统检测痕量Cd的方法比较,本方法检出限低,准确度高,回收率为86.7%~105%之间,相对标准偏差(RSD)<7.5%,在可接受范围。     

微波消解-ICP-MS法同时测定罗汉果中的铅和砷

罗汉果样品经加HNO3后利用微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定试液中的Pb和As,并对ICP-MS工作参数进行了优化和选择。为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,仪器分析过程中选用Rh做内标溶液。方法测定Pb和As具有良好的线性关系,检出限低(<0.05μg/g),并且标准加入回收率在95%～105%之间。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法.研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响.试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8％,实际样品加标回收率介于83.6％～ 113.7％之间.通过测...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种元素的分析方法。研究了同位素干扰对土壤测定的影响。方法检出限为0.01~0.46μg/L,精密度(RSD)≤4.8%,加标回收率为92.3%~108.3%。使用土壤标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速,线性范围宽,分析重现性好,结果准确,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纸杯中的铅

采用HNO3-H2O2微波消解样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纸杯中的铅。探讨了最佳的微波消解参数,优化了实验条件。结果表明,该方法的检出限为0.02μg/L,加标回收率在91.66%～109.64%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于纸杯中铅元素的测定。     

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸+2 m L双氧水+1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限(3σ)为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.8%~5.5%。     

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定金红石矿中15种稀土元素

应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。     

微波消解ICP-AES法测定合成树脂乳液内墙涂料中Pb、Cr、Cd、Hg

用HNO3、H2O2微波消解样品,针对样品特性优化仪器工作条件,通过电感耦合等离子发射光谱仪同时测定合成树脂乳液内墙涂料中铅、铬、镉、汞的含量。方法简单、快捷、精密度和准确度好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定唇膏中37种微量元素

依据微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃省27个市、州、县地区抽样的30批次唇膏类化妆品进行检验,采用在线内标校正,外标法定量分析唇膏类化妆品中金属元素的种类、含量情况.在曲线范围0～100μg/L(Hg:0～5μg/L)时,仪器检出限为0.00011～1.6μg/L,在定容体积25 mL,理论取样量...