用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR)与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定汞的新方法。在pH3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定的红色络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后富集倍数可达50倍,洗脱液用分光光度法测定,在测定液中,体系最大吸收波长λmax=545nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0.01~3.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与铂的显色反应 ;在盐酸介质中 ,SBDR与铂反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 45nm ,ε =7.2 5× 10 4 L/(mol·cm) ,铂质量浓度在 0～ 5 0 μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中铂含量的测定 ,结果令人满意     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定银的研究

研究了在pH =4 .0的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,乳化剂吐温 - 2 0存在下 ,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与Ag 反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=5 44nm ,ε =2 .32× 10 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 2 μg/ml范围内符合比尔定律。该方法用于黑白相纸冲洗液中银的测定 ,结果令人满意。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的银

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与银的显色反应。在pH 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HSCT与银反应生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱定量萃取 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ;λmax =5 45nm ,体系ε =7.81× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 1 .5mg/L内符合比尔定律。该方法可用于水样中痕量银的测定。     

4-羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

研究了4 -羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与金的显色反应。在盐酸介质中,乳化剂-OP存在下,CPATR与金反应生成2∶1稳定络合物。络合物的λmax =5 0 5nm ,ε=8.12×10 4 L/ (mol·cm) ,金的质量浓度在0～2 0 μg/ 10ml内符合比尔定律。矿石样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,采用该方法测定。该方法相对标准偏差在2 .4 %～2 .8%之间,加入标准回收率在92 %～10 3%之间,结果令人满意。     

2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

研究了2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应。在pH 4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与铅反应生成组成比为2∶1的稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-PakC18小柱固相萃取,用N-N′-二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后光度法测定,在洗脱液介质中络合物最大吸收波长λmax=548 nm,体系表观摩尔吸光系数ε=1.04×105L.mol-1.cm-1。铅量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,方法已用于环境样品中铅的测定,加标回收率为96.0%~10     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波溶解样品 ,建立了一种测定氰化渣中铂的方法。氰化渣样品用微波密闭溶解 ,试液中的铂在pH为 2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂 -OP存在下与DEABR生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱萃取富集 ,用氮 -氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱 ,富集倍数可达 5 0倍 ,洗脱液定容后用光度法测定 ;该络合物λmax=5 45nm ,ε =8.85×10 4 L/ (mol·cm) ,铂质量浓度在 0 .0 1～ 2 .0mg/L内符合比尔定律。该方法用于氰化渣中铂的测定 ,结果令人满意。     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

对磺酸苯亚甲基罗丹宁光度法测定金的研究

研究了对磺酸苯亚甲基罗丹宁（ＳＢＤＲ）与金的显色反应。在酸性介质中,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸（ＳＤＢＳ）存在下,ＳＢＤＲ与金反应生成２：１稳定红色络合物,λｍａｘ＝５３０ｎｍ,ε＝６．６５×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。金的质量浓度在０～５０υｇ／２５ｍｌ内,符合比尔定律。该方法用于电镀。业废水中金的测定,结果令人满意。     

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10     

5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定金

根据新试剂5-(对羧基苯偶氮)-2-甲基-8-羟基喹啉(CPAQ)与金的显色反应及Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量金的新方法.在pH为5.0～6.3的柠檬酸氢二钠-氢氧化钠缓冲介质中,在Tween-80存在下,金与CPAQ发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用Sep-Pak(R)C18固相萃取小柱富集;小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后,用分光光度法测定.在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm ,摩尔吸光系数ε=2.53×105L/(mol·cm),Au3 质量浓度在0.1～1.2μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定矿样中微量金,结果令人满意.     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2∶1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×105L.mol-1.cm-1,Cd(含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用WatersSPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱(树脂粒度30μm)固相萃取富集和预分离,实现了镉的高倍数富集并与Hg2+,Zn2+,Co2+,     

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5     

固相分光光度法测定石煤渣中痕量钽

在0.30mol/LHCl介质中钽吸附于树脂上,再与5 Br PADAP反应生成有色络合物,在最大吸收波长575nm处,对树脂相直接进行光度测定,建立了固相分光光度法测定痕量钽 的新方法。钽的质量浓度在0～200μg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.75×106。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,获得了满意的结果。     

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。