气相色谱法测定双呋啶中有机溶剂残留量

采用气相色谱法测定双呋啶中残留有机溶剂甲醇，四氢呋喃，N，N－二甲基甲酰胺含量。甲醇在120.38-1203.84μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝2181.89X 7628.89,γ＝0．9993；四氢呋喃在198．91－1953．69μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝3615.06X-2519.26,γ=0.9996;N,N-二甲基甲酰胺在37．76－377．60μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y=2240.53X 6330.61,γ=0.9986。结果表明：以上各浓度范围内，线性关系良好。本法简便易行，结果准确。     

毛细管气相色谱法测定米氮平原料药中的有机溶剂残留量

建立了米氮平原料药中乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂残留量毛细管气相色谱测定法。采用HP-1毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),以二甲基亚砜为溶剂,氮气为载气,FID检测器进行检测。结果表明:以上5种有机溶剂的浓度(μg·mL-1)分别在100.008~1 000.080、12.124~121.244、1.202~12.016、14.433~144.328、17.659~176.592的范围内与峰面积的线性关系良好,检出限(μg·mL-1)分别为1.03、0.83、0.47、0.32、1.04;平均回收率分别为99.21%、98.72%、99.38%、99.03%、99.29%;精密度实验相对标准偏差(RSD)均小于1%。该方法灵敏、准确,可用于米氮平原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定巴柳氮锌中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,以氮气为载气,采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,用氯火焰离子化检测器测定巴柳氮锌原料药中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量.本实验中甲醇和丙酮两种有机溶剂能够完全分离,甲醇和丙酮的检测限分别为3.2 ng和2.2 ng,精密度RSD均小于5％,平均回收率分别为101.1％和100.9％,该方法简单灵敏,准确可靠,重现性好.     

气相色谱法测定吗啉硝唑中有机溶剂残留量

目的：建立吗啉硝唑中6种有机溶剂残留量的测定方法。色谱条件：色谱柱：SE-54（50m×0．53mm×0．6μm）;分流比：1：10;柱温：50℃;汽化室温度：160℃;FID检测器温度：180℃;进样量：1．0μl。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于吗啉硝唑中乙腈残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）,载气为氮气,FID检测器,DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，水为溶解介质，检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果：3种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好的线性，r为0．9995-0．9998，丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1．432、1．237、2．412ng，精密度RSD均小于2％，平均回收率为99．7～102．1％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的研究与应用

研究了气相色谱法用于测定萜烯树脂中的有机溶剂残留量的技术,从标准工作曲线绘制、最低检出限、精密度、重复性、回收率等方面验证了方法的可行性,并进行了实际应用效果考察。结果表明,毛细管气相色谱法在测定树脂产品中的甲苯、1,2-二氯乙烷、苯等有机溶剂含量时,甲苯的最低检出限为 0.2 mg/L、1,2-二氯乙烷的最低检出限为 1.7 mg/L、苯的最低检出限为 0.3 mg/L。测定甲苯时的精密度标准偏差为0.04;平均回收率为 104.1%,标准偏差为1.99。该方法应用于测定自制的萜烯树脂样品时,未检测到产品中有苯和1,2-二氯乙烷残留,测得甲苯溶剂的残留量小于 25 mg/kg。     

毛细管气相色谱法测定比阿培南有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（GC）测定比阿培南中甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）载气为氮气,FID检测器,水为溶剂。结果：此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于雷替曲塞中有机残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中三种有机溶剂残留量

建立头孢米诺钠中3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,水为溶解介质,检测了头孢米诺钠原料药中丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的残留量。结果:3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9995-0.9998,丙酮、二氯甲烷、苯甲醚的检测限分别为1.432、1.237、2.412ng,精密度RSD均小于2%,平均回收率为99.7-102.1%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于头孢米诺钠中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定阿戈美拉汀的残留溶剂

目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。     

毛细管气相色谱法测定倍他米松中有机溶剂残留量

建立了倍他米松中溶剂残留量的分离测定方法。采用气相色谱法,以氮气为载气,FID检测器,KB-5毛细管柱,程序升温,外标法测定倍他米松中甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留量。5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.999 4~0.999 9,平均回收率97.48%~102.24%,精密度RSD小于5%,检测限0.03~0.10μg/mL。所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于倍他米松中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定普瑞巴林的残留溶剂

目的:建立普瑞巴林中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法.以水为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m×0.53mm×3μm),载气为氮气,FID检测器,测定普瑞巴林中残留的乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、异丙醚、甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于普瑞巴林原料药的残留溶剂测定。     

气相色谱法测定磷酸西格列汀原料的残留溶剂

目的:建立磷酸西格列汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3μm),载气为氮气,FID检测器,测定磷酸西格列汀中残留的异丙醇、乙酸乙酯和叔丁基甲基醚。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于磷酸西格列汀原料药的残留溶剂测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定瑞舒伐他汀钙的残留溶剂

目的:建立瑞舒伐他汀钙残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm×3μm),FID检测器,测定瑞舒伐他汀钙中残留的甲醇、乙醚和丙酮。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为95%~105%之间。结论:该法适用于瑞舒伐他汀钙原料药的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量

建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624（30 m×0.53 mm×1.5μm）毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量。结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.99）,平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.03-0.06μg·mL^-1。顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中三乙胺残留量

建立盐酸头孢替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空进样毛细管气相色谱法,用DB-624毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定三乙胺残留量。结果表明,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系（r〉0.999）,平均回收率为97%～102%,精密度RSD均〈10%,最低检出限为0.128μg/mL。该法快速、灵敏、准确,可用于盐酸头孢替安中三乙胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量。方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL。以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量。结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296～2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148～1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45%～103.56%之间。结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量。