液相色谱-质谱联用法研究青蒿素在鸡体内的代谢规律

为探究青蒿素(ART)在鸡体内的代谢规律,本研究建立了液相色谱串联三重四级杆质谱检测鸡血浆中ART的方法:即以电喷雾电离源(ESI)作为离子源,以蒿甲醚(ARM)做内标(IS),以ART和ARM的[M+Na]~+准离子峰做二级质谱扫描,选择m/z 305.2→151.3(ART)、m/z 321.0→163.1(ARM)两对离子以多监测反应方式(MRM)进行定量分析。结果表明,ART在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好(R~2=0.9997),最低检测限为10 ng/mL,回收率在90%～105%之间,日间、日内精密度(RSD)均小于15%。选取30日龄蛋鸡,按照3个剂量(15、40、100 mg/kg)以及口服的次数(1、11次)分成6个组,每组6只,各组分别灌胃给药。给药1次的各组前10次先口服溶剂,第11次按剂量灌服ART,给药11次的各组按剂量换算给药。每组在最后1次给药结束后10、30 min及1、1.5、2、2.5、3、4、6、8 h分别采集300μL血液加入抗凝管中待测。经检测发现,单一剂量(15、40或100 mg/kg)口服给药后ART在鸡血浆中的达峰时间分别为1、1.5、1.5 h;但上述剂量连续多次给药后检测发现药物代谢明显加快,并有剂量依赖性。综合试验结果,本试验建立的ART检测方法操作简单,灵敏,重现性好,可用于鸡血浆中ART的检测;ART在禽类体内存在明显的自身诱导代谢现象,且剂量越高,其代谢速度越快。     

液相色谱-质谱联用检测饲料中的苏丹红

采用液相色谱-质谱联用（LC-MS）方法检测饲料样品中的苏丹红含量。液相色谱分析柱为Waters Sunfire^TM C18 150mm×2．1mm，3．5μm；流动相为乙腈和0．2％甲酸与乙腈的混合溶液；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。在0．5～500μg／L浓度范围内，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均呈线性，在1．0、5．0、和10．0μg／L3种添加浓度，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ相应的平均回收率为60％～80％。试验检测上海地区生产和销售的部分鸡鸭配合饲料，基本探明了上海地区鸡鸭饲料中苏丹红的使用状况。     

气相色谱-质谱联用法分析阿胶中的腥味物质

提取阿胶中的挥发性物质并鉴定出构成腥味的主要成分。用蒸馏提取法提取阿胶中的挥发性物质,提取时加入十二烷基硫酸钠(SDS),使挥发性物质充分解离释放,然后利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对提取物进行定性分析。结果鉴定出23种挥发物,其中12种具有特殊的气味,分别具有刺激性辛香气味、类似薄荷气味、刺激性臭味、特殊的香气或令人不悦的气味等。其中,异硫氰酸甲酯在所有挥发性物质中的相对含量较高,在阿胶腥味的构成中发挥着主要作用。     

高效液相色谱质谱联用法测定饲料中的三聚氰胺

通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法．针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液（70：30．V/V）超声提取。离心后取上清液与等体积乙腈混匀．冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HIUC Silica（150mm×2．1mm,5um）分离,选择反应监测（SRM）正离子模式测定。结果表明,该方法在三聚氰胺含量为5．0～50．0ng／mL范围内线性关系良好．线性方程为Y=8958．7X-3327．8．R2=0．9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0．01mg／kg．平均加标回收率为：91．7％～98．5％,RSD〈5．0％。该法前处理快速简便,净化效果好。准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。     

液相色谱-串联质谱联用技术在禽产品安全检测中的应用

概述高效液相色谱-串联质谱联用技术应用于禽产品中磺胺类、氟喹诺酮类、硝基呋喃类代谢物和四环素类药物残留的检测方法。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定鸡肉中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留

为建立一种同时测定鸡肉组织中2种金刚烷胺类药物和12种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-质谱联用法,试验将鸡肉组织经1%乙酸的乙腈提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱;样品质谱采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果显示:14种药物在1～100 ng/mL线性范围内,线性关系良好,2种金刚烷胺类药物检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,12种喹诺酮类药物检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;两类药物的平均回收率在76.3%～112.6%之间,批内、批间变异系数≤12.5%。研究表明:建立的方法前处理简便,结果稳定、可靠,适用于同时检测鸡肉中金刚烷胺类药物和喹诺酮类药物残留。     

超高效液相色谱质谱联用法测定动物源性食品中瘦肉精方法的探讨

通过对样品前处理和检测方法的优化,建立了动物源性食品中瘦肉精残留检测的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用固相萃取柱净化,流动相梯度洗脱,超高效液相色谱质谱仪测定,内标法定量。结果表明,瘦肉精沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺在0.1～10μg/kg浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;回收率均在70%以上,方法定量限为0.1μg/kg。该方法具有灵敏度高、分析时间短、干扰少、重现性好、有效消除基质效应等特点,定性和定量效果良好。     

高效液相色谱串联质谱技术在兽药残留检测中的应用进展

动物源性食品安全已经成为全球性的问题,食品中兽药残留的检测方法也成为国内外学者研究的热点。本文系统综述了近年来高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-LC/MS）在抗生素、抗球虫和激素类药物残留分析中的应用进展。     

测定三聚氰胺的液相色谱质谱联用法概述

三聚氰胺,分子式C3H6N6,学名1,3,5,-三氨基-2,4,6,-三嗪,别名三胺、蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。其物理性状表现为纯白色晶体,无味。三聚氰胺能溶于甲醇、甲醛等有机溶剂．微溶于水,水溶液成弱碱性,可与各种酸反应生成盐类．只在强酸强碱中发生水解。三聚氰胺最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料。     

蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究

介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2～0.8μg/kg,加标回收率为97%～102%,RSD为1.9%～7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%.     

液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术检测牛奶中莫昔克丁残留

建立了牛奶中莫昔克丁残留检测的液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱技术(LC-QTRAP)。样品用乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,上机测试。液相色谱条件:色谱柱为BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液+0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱条件:电喷雾正离子源(ESI~+),采用多反应监测-信息依赖扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)方式采集。结果表明:在牛奶中,莫昔克丁在1～80 ng/mL基质匹配标准溶液浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.990,定量限为2μg/kg。牛奶中莫昔克丁在2、40和80μg/kg三个添加浓度平均回收率都在60%～120%之间,批内、批间RSD均小于15%。该方法简便快捷、定性准确、灵敏度高,回收率和精密度满足残留检测要求。     

LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇

本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150～265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2～10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。     

青蒿素包合物的表征及其对鸡球虫病的防治评价

为了拓宽青蒿素在动物中的应用,扬州大学兽医学院临床兽医实验室制备了青蒿素-β-环糊精包合物,利用X射线粉末衍射（XRD）和核磁共振氢谱（^1 HNMR）技术对该包合物的表征进行了鉴定。XRD谱图中包合物特征峰的变化和^1 HNMR中包合物的青蒿素质子的化学位移移向高场,确认青蒿素-β-环糊精包合物的形成。应用青蒿素-β-环糊精包合物预防鸡感染柔嫩艾美耳球虫的试验结果表明,不同剂量的青蒿素抗球虫指数均低于160,说明其防治效果不佳。     

LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用

综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。     

LC-MS/MS测定猪尿中的黄曲霉毒素M1

建立LC-MS/MS检测猪尿中黄曲霉毒素M1的含量。猪尿样用超纯水稀释定容,充分漩涡振荡后经免疫亲和层析柱净化,甲醇洗脱,微孔滤膜过滤,经液相色谱分离,电喷雾离子源离子化,多反应离子监测(MRM)方式检测。外标法定量。采用0.1%甲酸:乙腈+甲醇溶液(1+1)为流动相,梯度洗脱。0.3mL/min的流速。在0.01μg/kg～0.50μg/kg范围内具有良好的线性关系,最低检测限为0.01μg/kg,回收率在70%～95%之间。此法操作简便、快速、灵敏、准确、样品处理简便易行,适用于测定猪尿中的黄曲霉毒素M1。     

ELISA与LC-MS/MS检测喹诺酮类药物残留的比较

分别采用间接竞争酶联免疫法(ELI SA)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法对罗非鱼肉中喹诺酮类药物残留量进行检测,对得出的检测结果进行比较分析。结果显示:ELISA方法样本添加回收率在73.4%～89.5%之间,变异系数在5.6%～14.3%之间,检测时间为45mi n,适合于罗非鱼肉中喹诺酮类药物残留的快速筛选;LC-MS/MS方法,样本添加回收率为77.1%～85.7%,变异系数在5.5%～11.2%之间,检测结果准确,变异系数较小,但检测费用较高,适用于喹诺酮类药物残留的确证。     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

电喷雾串联质谱法检测氯霉素的初步研究

研究了串联质谱MS／MS分析氯霉素的方法，以国外资料所提供的参数为基础，经过优化和补充建立了一套完整、检测灵敏度更高的质谱仪参数：锥孔电压30V，碰撞电压分别为m／z152，20eV,m/z194,10eV,m/z257,9eV。