QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中拟除虫菊酯类农药残留

本研究通过QuEChERS法前处理提取净化,气相色谱-串联质谱法检测,内标法定量,建立了鸡蛋中15种拟除虫菊酯类农药的检测方法。该方法前处理简便,效率高,检出限和定量限低,准确度和灵敏度高,适用于大批量样品的准确检测,满足食品安全国家标准对蛋类中拟除虫菊酯类农药的检测需求。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中五种拟除虫菊酯类农药的残留组分.测定结果表明:五种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00 ug/L(0.214 ug/L～0.904 ug/L),相对标准偏差均小于10%(2.48%～8.05%),其加标回收率在86.26%～102.64%之间.研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药的残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留分析具有一定的参考价值.     

凝胶渗透色谱净化系统与气相色谱-串联质谱法检测5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留

建立GPC与GC-MS/MS测定5种食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药残留的方法,初步分析GPC净化技术及MS/MS分析技术在食品农药多残留分析的优势。方法 用GPC作为样品前处理方法,处理韭菜、大白菜、辣椒、猪肉、鱼肉五种食品,用 GC-MS/MS检测并进行定性、定量分析。结果 GPC与GC-MS-MS检测食品中14种有机磷和7种拟除虫菊酯类农药方法的线性相关系数r＞0.995,定量限为0.002～0.034 mg/kg,对韭菜、猪肉样品按0.05、0.10、0.20 mg/kg三组水平加标测试,方法精密度RSD%为2.9～10.2%,回收率为78.6～108.3%。结论 本方法检测样品范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合多种类食品中农药多残留分析。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

QuEChERS-气相色谱–串联质谱法测定海南淡水鱼中有机氯农药残留

目的 以海南常见5种淡水鱼为研究对象,建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测鱼肉中12种有机氯农药(OCPs)残留的快速检测方法。方法 样品采用丙酮+正己烷(1+1)超声提取,经0.4 g PSA、0.4 g C18、1.2 g无水硫酸镁和40 mg 二氧化锆净化,GC-MS/MS检测。结果 在1.6～40 ng/mL范围内线性良好,Ｒ_²≥0.9985;3个添加水平(n = 6)平均回收率在90.8%～121.6%范围内,RSD在1.3%～7.5%范围内;检出限在0.04～0.72 μg/kg之间,定量限在0.13～2.43 μg/kg之间。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,能够满足鱼肉中多种OCPs的检测要求。QuEChERS与二氧化锆净化,结合GC-MS/MS可以应用于鱼肉中OCPs的快速检测。     

QuEChERS净化-气相色谱串联质谱法测定龙眼中12种农药残留

采用QuEChERS法对热带水果进行样品前处理,以气相色谱串联质谱仪检测龙眼中敌敌畏等12种农药残留,外标法定量.结果表明,12种农药在0.005～0.200μg/mL具有较好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99,方法定量限均为0.01 mg/kg.加标浓度分别为0.01、0.02、0.10 mg/kg时,目标化...     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生油中172种农药残留

目的：基于自动QuEChERS方法建立了花生油中172种农药残留的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测技术。方法：花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化。净化后,取2 mL上清液,在氮气气流下吹至近干,用1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22 μm有机微孔滤膜,应用气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测(MRM)模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果：方法所检测的172种农药的线性决定系数(R_²)均大于0.995,检出限范围为1～5 μg/kg,定量限范围为2～10 μg/kg;在10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在70.1%～112.8%、72.6%～114.3%、71.8%～114.9%范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于15.0%(n=6)。结论：该方法操作简单,灵敏高效,能够满足花生油中多农药残留检测的需求,也可以为复杂基质的自动化前处理提供参考。     

气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

近年来,国外技术存在的壁垒越来越高,尤其是在日本设定了相应列表之后,加大了对出口残留方面的检测要求.我国茶叶出口检测的要求越来越高,现阶段的检测体系只是对成品茶叶进行检测,针对茶鲜叶的检测还处于空白阶段.通过对检测关口进行前置,可以对茶鲜叶的农残超标情况进行有效制止,降低茶叶生产厂家的损失,有效提高我国的茶叶品质,从而...     

基于优化QuEChERS法检测茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

目的：基于优化的QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)法,建立气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法：茶叶样品经2 mL饱和氯化钠水溶液浸泡后,乙腈提取。酰胺改性的聚苯乙烯、弗洛里硅土、Z-Sep+和多壁碳纳米管(Multi walled carbon nanotubes, MWCNTs)作为优化Qu ECh ERS法的净化材料进行净化,GC-MS/MS分析测定,以茶叶基质空白溶液配制标准曲线,内标法定量。结果：净化材料的最佳用量为：酰胺改性的聚苯乙烯60 mg/mL,弗洛里硅土60mg/m L,Z-Sep+60 mg/mL,MWCNTs 20 mg/mL。10种拟除虫菊酯类农药在0.01～0.20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9964～0.9999。检出限为0.0002～0.004 mg/kg,定量限为0.0006～0.012mg/kg。样品基质空白的3个不同浓...     

QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定三七中20种农药残留

目的 建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography mass spectrometry, GC-MS)同时测定三七中20种农药残留的分析方法。方法 将三七样品用乙腈提取、氯化钠盐析, QuEChERS净化, 采用GC-MS测定, 用保留时间(retention time, RT)和选择离子扫描(selected ion monitor, SIM)定性定量。结果 20种农药在0.1~6.4 μg/mL浓度范围内相相关系数均在0.9994~0.9998之间, 检出限0.002~0.025 mg/kg之间, 加标浓度在0.08~1.60 mg/kg之间的平均回收率在79.4%~104.8%之间, 相对标准偏差为2.01%~5.03%(n=5)。 结论 该方法简单高效, 稳定可靠, 适用于三七中20种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010～1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%～108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%～11.78%(n=6)之间。方法的检出限2～5μg/kg,定量限为6～15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测茶叶中3种杀虫剂残留

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测茶叶中的溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留的方法。方法通过对提取溶剂和净化剂的选择、基质效应等条件因素的改变,进行提取与净化方面的优化,对3种杀虫剂残留进行检测。结果 3种杀虫剂在0.05～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.9994～0.9999之间,检出限为0.005～0.010 mg/kg,加标回收率在89.0%～98.4%之间,相对标准偏差为2.14%～7.88%。结论建立的方法简便、准确、重现性好,可用于茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种杀虫剂残留测定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法检测洋葱中20种农药残留

目的建立洋葱中20种农药残留的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析方法。方法样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 20种农药在0.1～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.0003～0.0222 mg/kg,方法定量限为0.0009～0.0741 mg/kg,加标回收率为87.9%～110.0%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.4%～3.8%。结论该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于洋葱中20种农药残留的测定。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法检测蔬菜中10种农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时测定蔬菜中10种农药残留的分析方法。方法样品加入乙腈后使用漩涡混合和超声波提取,应用QuEChERS方法进行净化处理。浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring, SIM)下进行测定,外标法定量。结果 10种农药在0.005～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2均大于0.997,方法的检出限为0.0001～0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0001～0.007 mg/kg。在0.02、0.05和0.1 mg/kg添加水平的回收率为62.6%～151.2%,相对标准偏差为0.1%～6.0%(n=6)。结论该方法简单、准确、灵敏高,适合用于蔬菜中农药多残留的测定。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立QuEChERS-三重四极杆气相色谱质谱联用仪法测定茶叶中的31种农药残留的分析方法.方法 以0.5％的乙酸-乙腈(V/V)溶液作为溶剂,加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C18和石墨化炭黑净化试剂净化,后用氮吹仪浓缩至干,用0.5％乙酸-乙腈定容,采用内标法定量,气相色...     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

气相色谱-质谱法检测干辣椒中常用有机磷和 拟除虫菊酯类农药的残留

建立了气相色谱质谱法同时测定干辣椒中常用有机磷和拟除虫菊酯类农药的测定方法,样品采用乙腈-水提取,经凝胶色谱仪净化去除大分子色素及杂质,再经过石墨化炭黑-氨基SPE柱净化,以气相色谱-质谱联用仪(EI源)检测,内标法定量。在添加水平为0.05~0.5mg/kg下的平均回收率为71.6%~116.4%,相对标准偏差在2.3%~10.8%之间,样品最低检出限为0.01~0.05mg/kg。     

改良QuEChERS法结合气相色谱串联质谱测定果蔬中20种杀菌剂

目的 建立果蔬中20种杀菌剂(三环唑、五氯硝基苯、嘧霉胺、乙烯菌核利、百菌清、三唑酮、戊菌唑、腐霉利、三唑醇、多效唑、稻瘟灵、抑霉唑、咯菌腈、氟硅唑、腈菌唑、肟菌酯、丙环唑、咪鲜胺、腈苯唑、苯醚甲环唑)残留量的QuEChERS-GC/MS快速测定方法。方法 以生菜、毛瓜、葡萄、李子为原料, 样品经乙腈提取, PSA粉50.0 mg、Al2O3粉50.0 mg和NH2粉30.0 mg除杂净化后, 用GC/MS外标法定量。结果 三环唑等20种杀菌剂在0.025~0.250 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.9974~1.0000。添加水平为0.05、0.1、0.2 mg/kg时, 除百菌清外, 其余19种杀菌剂平均回收率范围均处于83%~112%之间, 相对标准偏差(RSD)小于11.0%, 方法的检出限(LOD)为0.2~11.8 μg/kg之间。结论 本方法具有灵敏、快速、简便等特点, 能满足果蔬中三环唑等20种农药杀菌剂的检测要求。