一个新的环型三核铜配合物的晶体结构研究

用2-羟基-1,3-丙二胺(L)与高氯酸铜反应得到了一个三核铜金属杂环配合物[Cu3(L-)3](ClO-4)3,用X-射线晶体结构分析方法表征了其结构.该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0491(2) nm,b=1.0808 (2) nm,c=1.2467 (2) nm,α=74.451(3)°,β=70.635(3)°,γ=63.661(3)°,V=1.1829(3) nm3,Z=4,R=0.0587,wR=0.1363.在配合物的阳离子中,三个铜离子均与相邻配体上的两个氮原子和两个桥联氧原子配位形成四配位平面四方形构型,且通过与三个配体2-羟基-1,3-丙二胺上的桥联氧原子连接形成一个由Cu2+和氧原子交错联接的六元杂环结构.     

2-吡啶甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成配合物[Cu(O2CC5H4N-2)2]·2H2O,通过元素分析对其进行表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体属三斜晶系,配合物中铜原子呈四配位的平面方形构型,配合物分子通过Cu和羰基O相互作用以及吡啶环的弱相互作用呈一维线形排列.     

N娶代氮杂冠醚铜（Ⅱ）配合物的电化学及其晶体结构研究

３，４：１２，１３－二苯－５，８，１１－三氧杂－１，１５－二氮杂环十八通过基化反应合成了一个全新Ｎ－取代氮杂冠醚配体３，４：１２，１３－二苯并－５，８，１１－氧－１，１５０二不十八烷Ｎ，Ｎ     

N-取代氮杂冠醚铜(Ⅱ)配合物的电化学及其晶体结构研究

3,4:1 2 ,1 3-二苯并 - 5,8,1 1 -三氧杂 - 1 ,1 5-二氮杂环十八烷通过烷基化反应合成了一个全新 N-取代氮杂冠醚配体 3,4:1 2 ,1 3-二苯并 - 5,8,1 1 -三氧 - 1 ,1 5-二氮杂环十八烷 N,N′-二乙酸基(H2 L ) ,并制备了其相应的铜 ( )配合物 ,用循环伏安和四圆 x-射线等手段对铜 ( )配合物进行了表征     

４，４′-联吡啶铜（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

采用溶液法合成了一维链状４,４′-联吡啶铜配合物｛［Ｃｕ₂（ＯＯＣＣＨ₃）₄（４,４－ｂｐｙ）］·（ＣＨ₃ＣＮ）｝ｎ（４,４-ｂｐｙ＝４,４′-联吡啶）,经单晶Ｘ射线衍射测定其晶体结构。此晶体属单斜晶系,空间群Ｃ２／ｃ。晶胞参数：ａ＝２.３１１６７（５）ｎｍ,ｂ＝１.４００２３（２）ｎｍ,ｃ＝１.５３１０３（４）ｎｍ,β＝１０８.２０５（２）°,Ｖ＝４.７０７６９（１７）ｎｍ³,Ｆ（０００）＝２２８８,Ｚ＝８,Ｄｃ＝１.５８２ｇ／ｃｍ³,μ＝１.８５０ｍｍ^-1,Ｒ₁ ＝０.０３３６,ωＲ₂ ＝０.０９３５。晶体结构分析表明,配合物中心Ｃｕ²⁺形成了变形的几何四方锥ＣｕＮＯ₄构型,Ｃｕ²⁺通过４个乙酸根桥连形成双核单元,双核单元再通过４,４′-联吡啶Ｎ原子桥联成一维链状,经分子间范德华力作用构造出了三维超分子网。     

牛磺酸席夫碱金属配合物的合成、晶体结构及热分解研究

报道了5个牛磺酸席夫碱金属配合物，用IR、元素分析对配合物进行了表征，并用X-射线衍射法测得其结构，运用TG-DTG分析了其热分解机理。     

一种配合物的合成、晶体结构以及热性能研究

CuSO4·5H2O、1,10-菲啉、对苯二甲酸和蒸馏水的混合物在170℃下反应3d得到标题配合物[Cu(H2O)2(phen)]SO4,单晶X-射线衍射结构解析表明该配合物属于单斜晶系,空间群是C2/c,晶胞参数分别是:a=14.837(3),b=13.824(3),c=6.9917(14),α=90°,β=108.29(3)°,γ=90°. 在该晶体中,中心离子Cu(Ⅱ)分别与来自同一有机配体1,10-菲啉的两个氮原子以及来自两个水分子中的两个氧原子配位,其几何构型是变形四方形. 分子间氢键和π-π堆积作用使该配合物形成具有空间三维结构的超分子. 热重分析表明该配合物在190℃以下热性能稳定.     

Ln（Ⅲ）—Cu（Ⅱ）—L（Ⅲ）异三核配合物的合成与表征

在甲醇体系中，合成了３种新的异三核配合物，其组成为（Ｌｎ２（ｂｐｙ）４〔Ｃｕ（ｏｐｂａ）〕（ＣｌＯ４）２）（ＣｌＯ４）２。其中ｏｐｂａ表示邻苯双（草胺酸根）；ｂｐｙ表示２，２‘－联吡啶；Ｌｎ表示Ｙ，Ｇｄ、Ｄｙ。通过元素分析、ＩＲ、ＵＶ、ＤＴＡ－ＴＧ、摩尔电导分析等手段，表征了配合物。     

含N杂环硫醚四核Cu（I）配合物的合成及晶体结构

采用溶液扩散法,利用含N杂环硫醚配体2-巯基-(2-甲基吡啶)-4-甲基嘧啶(L)和金属盐CuI反应合成了配合物[Cu₄I₄L₂],利用X线单晶衍射技术测定了其晶体结构,并对其进行了红外表征.结果表明,该配合物属单斜晶系,空间群为P2₁/n,晶胞参数:a=1.004 70(5) nm,b=0.893 04(4) nm,c=1.815 98(8) nm,β=99.847(10)°,V=1.605 36(13) nm³,Z=2,Mr=1 196.40.该配合物为四核结构,配合物分子间通过氢键、S…S和π-π等弱作用堆积成三维结构.     

一种单核氢氧根钌络合物的合成及晶体结构

通过氧化二价分子氢钌络合物合成了一种新的三价单核钌氢氧根络合物[TpRu(Ph2PCH2P(=O)Ph2)(OH)]BF4 (Tp = hydrotris(pyrazolyl)borate),利用单晶X-Ray衍射对其晶体结构进行了表征.该络合物为单斜晶系,空间群为:P2(1)/n,a=10.9829(19),b=16.310(3),c=20.237(4) A,β=93.715(4)o,V=3617.5(11) A3,Z=4,Dcalcd=1.502 g*cm-3,μ=0.583 cm-1,F(000)=1666,R=0.0556,wR=0.1525.每个三价钌原子与配体Tp,Ph2PCH2P(=O)Ph2和氢氧根形成六配位的变形八面体空间结构.     

若干线型三核锰希夫碱配合物的研究

首次合成了5种线型三核锰(Ⅲ,Ⅱ,Ⅲ)配合物Mn_3LL_2~1(O_2CMe)_4·H_2O、Mn_3L_2~1(O_2CPh)_4·1/2H_2O、Mn_3L_2~2(O_2CPh)_4、Mn_3L_2~3(O_2CPh)_4和Mn_3L_2~4(O_2CPh)_4,其中L~1、L~2、L~3、和L~4分别为三齿希夫碱2(β—羟基乙基—亚胺)—戊酮(4)、2(β—羟基—β—甲基乙基—亚胺)—戊酮(4)、2(β—羟基乙基—亚胺)—4—苯基—丁酮(4)和2(β—羟基—β—甲基乙基—亚胺)—4—苯基—丁酮(4)的负二价阴离子,并运用电导率、磁化率、热分析、IR、UV—Vis和ESR等进行了研究。     

新型钒氧酸盐的水热合成与晶体结构

利用水热合成法,由CuSO4、NH4VO3、乙二胺,反应物摩尔比为3∶10∶1,在反应釜内,180℃、高压的条件下晶化4d,制备钒氧化合物Cu（C2H4N2）V2O6,并对其结构进行表征,通过X射线衍射确定晶体结构,该晶体晶胞参数为a=5.786 1（12）nm,b=8.161 7（16）nm,c=17.523（4）nm,α=90.00°,β=90.43（3）°,γ=90.00°,Z=827.5（3）,D=2.323,F_000=546,R1=0.028 8,Wr=0.079 5。Cu原子为六配位,形成八面体,V1、V2均为四配位,形成钒氧四面体,单分子之间连接成一维链状结构,链与链之间通过氧原子彼此相连形成二维网状结构。     

CaSiO3晶体结构的研究

本文介绍了CaSiO3的性质及应用,并采用平面波超软赝势法对其晶体结构结构进行了优化,计算了晶格常数,并对计算结果进行了分析。优化后的晶体参数能很好的与实验数据吻合。为CaSiO3的设计和应用提供了理论依据。     

含钴钠混合金属的一维链配合物的合成及其结构

由于单链磁体在信息储存设备、量子计算机及磁冰箱等方面的潜在应用,对该领域的研究仍然受到国内外科学家的重视.为了提高它的能垒以便能够付诸应用,需要选择适当的多齿螯合配体来构建相应的单链磁体配合物.首次选择多齿螯合配体水杨醛肟,并使之与叠氮钠、六水合氯化钴在甲醇溶液中反应得到一个结构新颖的铝纳混合金属一维链配合物,并对其进行单晶结构分析、红外光谱及元素分析表征.晶体结构研究表明该配合物中两个钴原子通过两个水杨醛肟上的肟基氧、氮原子及一个叠氮根离子的端基氮相连,再通过这两个水杨醛肟上的酚基氧原子和肟基氧原子与一个钠离子形成一个由2个钴和1个钠构成的结构单元,然后这些单元通过另一水杨醛肟上的肟基氧原子连接成一维链.此外,配合物中两个钴离子为＋3价,所以该一维链是一个抗磁性链.     

丁炔二羧酸金属配合物的合成与结构化学研究

以丁炔二羧酸为配体与金属盐反应,得到金属配合物,并对其结构进行了表征。在配合物C20H18ErN2O9中,晶体属单斜晶系,空间群为P21／co a=0．9711（19）nm,b=0．9866（2）nm,c=2．2684（5）nm,肛94．55（3）。铒原子为八配位反四棱柱构型,并以丁炔二羧酸桥联构成了一维梯子链,且通过氢键作用形成了三维超分子网络结构。     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．     

Microstructure evolution of single crystal copper wires in cold drawing

The deformation microstructure evolution of single crystal copper wires produced by OCC method has been studied with the help of TEM, EBSD and OM. The results show that there are a small number of dendrites and twins in the undeformed single crystal copper wires. However, it is difficult to observe these dendrites in deformed single crystal copper wires. The structure evolution of deformed single crystal copper wires during drawing process can be divided into three stages. When the true strain is lower than 0.94, macroscopic subdivision of grains is not evident, and the microscopic evolution of deformed structure is that the cells are formed and elongated in drawn direction. When the true strain is between 0.94 and 1.96, macroscopic subdivision of grains takes place, and the number of microbands located on {111} and cell blocks is much more than that with the true strain lower than 0.94. When the true strain is larger than 1.96, the macroscopic subdivision of grains becomes more evident than that with the true strain between 0.94 and 1.96, and S-bands structure and lamellar boundaries will be formed. From EBSD analysis, it is found that part of 〈100〉 texture resulting from solidifying is transformed into 〈111〉 and 〈112〉 due to shear deformation, but 〈100〉 texture component is still kept in majority. When the true strain is 0.94, the misorientation angle of dislocation boundaries resulting from deformation is lower than 14°. However, when the true strain arrives at 1.96, the misorientation angle of some boundaries will be greater than 50°, and the peak of misorientation angle distribution produced by texture evolution is located in the range between 25° and 30°. Supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 50471098 and 59971033), the Natural Science Foundation of Shaanxi Province, China (Grant No. 2003E101), and the Teaching and Research Award Program for Outstanding Young Teachers in Higher Education Institution of MOE, China     

1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷的结构

为了合理设计和修饰1,4,7-三氮环壬烷配体以得到有特殊性质的功能配合物,合成了一个修饰1,4,7-三氮环壬烷的重要中间体化合物1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷,并用X-射线晶体衍射的方法测定了该化合物的结构.结果表明,该化合物晶体属正交晶系,空间群为Pbcn,a=0.572 15(7) nm,b=1.373 74(17) nm,c=2.741 9(3) nm,V=2.155 1(5) nm3,Z=4,Mr=437.57,F(000)=928,Dc=1.349 g/cm3,μ(MoKα)=0.710 73 mm-1,R=0.084 4,wR=0.236 6.其中1 890个独立衍射点,1 100个I＞2σ(I)的可观察衍射点用于结构分析和结构修正.从晶体结构图可知,在此化合物中,两个苯环之间的二面角为37.1°,分子间通过C—H…O氢键进行堆积.