氨中和盐析法制杀虫脒工业原粉

在无产阶级文化大革命和批林批孔运动的推动下,我们厂校三结合、大协作,群众办科研,针对生产中存在的问题,进行了氨中和盐析法制杀虫脒工业原粉的研究,并取得了较满意结果。这是三结合、群众办科研的产物,是对右倾翻案风的有力回击。目前,我国各厂生产的杀虫脒均为单一的25％水剂,其质量不稳定,在贮藏中易分解,而且包装、运输量大,而不便于加工成其他剂型,从而妨碍了杀虫脒扩大生产和推广使用。     

三氯化磷法合成杀虫脒

前言“杀虫脒”学名N-(4-氯-邻-甲苯基)-N′,N′-二甲基甲脒盐酸盐,其化学结构为: 是一种新型的有机氮杀虫剂。根据国外文献报导和国内药效试验结果均说明它不但具有很好的杀螨、抑制卵孵化效果,而且对鳞翅目初令幼虫有显著的拒食、忌避作用。主要适用于水稻、棉花、果树等多种作物上,防治水稻螟虫、棉铃虫、棉红铃虫、红蜘蛛,特别是对螟虫有显著的防治效果。“杀虫脒”的合成路线据资料报导,大致可归纳为如下四条:     

冷冻盐析法制备杀虫脒原粉情况简报

我国生产的杀虫脒,目前都是水剂(25％杀虫脒水溶液)。据报告,杀虫脒水剂的贮藏稳定性较差,在贮存期间会逐渐分解失效。此外,单纯生产水剂也妨碍了其它剂型的生产。为此,许多单位都在探索如何能简便地获得固态杀虫脒,例如浙江龙游农药厂研究了用苯萃取杀虫脒游离碱再用盐酸反萃取后,经减压浓缩结晶而得到杀虫脒原粉,纯度可达94.5％。另外用苯萃取杀虫脒游离碱后通氯化氢气体也可得到杀虫脒原粉。纯度可达98％。该厂还试验了酸性杀虫脒水溶液浓缩赶氯化氢,以便于在光气法生产杀虫脒的工艺中获得杀虫脒原粉,结果尚不清楚。上海农药研究所曾报告了浓缩母液结晶法,从pH3～4的酸性溶液中浓缩获得杀虫脒结晶,纯度为54.27％。重庆农药厂用喷雾干燥法制取杀虫脒原粉,据称纯度在90％以上。     

杀虫脒原粉合成试验小结

前言在毛主席无产阶级革命路线指引下,在上级党委的正确领导下,我厂革命职工遵照毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大教导,自1973年2月份开始,我们在参照上海农药研究所杀虫脒合成研究技术资料的基础上,对合成杀虫脒作了试验研究,主要的是作了氧氯化磷和三氯化磷法合成杀虫脒的对比试验,以及杀虫脒原粉的条件试验等,经过9个月的试验实践,取得结果。得出氧氯化磷、三氯化磷法合成杀虫脒的工艺流程和优惠操作要点,同时对合成杀虫脒原粉生产过程中的“三废”,初步找到解决办法。为杀虫脒原粉中试生产或工业化生产提供了技     

三氯化磷两步成盐制杀虫脒中间体一二甲甲脒简报

农药杀虫脒是近两、三年发展起来的一种高效低毒新品种,经大田药效实验,对防治水稻害虫效果优异,深受贫下中农欢迎,我省不少地区在组织配套生产。目前,所采用的工艺路线均为三氯氧磷成盐邻甲苯胺缩合制二甲甲脒中间体,再氯化,即后氯化法制取杀虫脒。该法的优点是已工业化生产,工艺路线成熟,操作简便,收率高。在成盐     

杀虫脒试制总结——三氯化磷法

前言在毛主席无产阶级革命路线指引下,我省农药工业有了很大发展,十多年来特别是文化大革命以来,农药品种不断增加,产量不断提高,为支援农业作出了积极的贡献。随着农业的迅速发展,需要提供的农药品种和数量不断增加。为了更好地适应农业的发     

三氯化磷法生产杀虫脒技改探讨

从七九年以来,我厂针对杀虫脒生产中测的质量、消耗、成本等方面存在的各种问面题,发动群众,自力更生,在工艺设备,监比手段投料配比,现场管理及兰废治理等方均作了一系列改革,从而使产量、质量一年一年高,原料单耗一年比一年低,经济效益一年比一年好。现将有关情况简要介绍如下。     

三氯化磷法合成杀虫脒改进(两步通氯法)

西北大学在国内兄弟单位杀虫脒合成经验的基础上,因地制宜,对以三氯化磷为原料与D.M.F.成盐合成杀虫脒的后氯化法进行了研究和试生产。初步证明:该法具有原料易得、成本较低的优点,有一定的发展前途。但也发现该法尚有不少缺陷,即与成熟的三氯氧磷法比较,收率较低。中间体邻甲苯胺含量较高,并且在低温下易于结晶而堵塞设备管线,给工人操作和氯化带来较大困难。为此,我们作了一些分析和摸索工作,目前已基本弄清问题的原因,并对成盐和缩合两步中间加一步溶剂通氯,从而使问题基本解决。结果提高了成品收率,邻甲苯胺含量极低,并将Pcl_3用量降低到1/3。一、方法的由来针对原有Pcl_3合成方法的问题,及杀虫脒剂型     

三氯化磷法合成杀虫脒的全分析及其热稳定性的研究

<正> 为了全面搞清化磷法合成杀虫脒的主要组份,所含杂质种类、含量范围及其与合成、贮存条件的关系等问题,我们对杀虫脒进行了全分析和热稳定性的研究。根据杀虫脒在动、植物体内降解成N—甲酰基—4—氯邻甲苯胺、4—氯邻甲苯胺和脱甲基杀虫脒的机理与合成原粉、溶剂及反应副产物中的杂质情况,设计了一套杀     

盐析法制备野燕枯原粉的研究

本文提出了一种制备野燕枯原粉的新方法———盐析法,并讨论了影响盐析效果的因素及最佳盐析条件。     

盐析法制备燕麦枯原粉中间试验研究

报道以盐析法制备除草剂燕麦枯原粉中间试验的工艺计算及设计;中间实验结果：盐析收率９９．８０％,有效组分含量８５．８２％～９５．８６％,母液中燕麦枯残留量０．０５％～０．０７％;对中试生产中有关操作要点及热效应等放大问题进行了讨论。     

五氯化磷法合成杀虫脒

杀虫脒可以三氯氧磷、三氯化磷、氯化亚砜、光气等与二甲基甲酰胺(D.M.F.),邻甲苯胺合成杀虫脒。由于光气有剧毒,氯化亚砜成本较高,而三氯氧磷法虽然收率高,工艺简单且成熟,但都与三氯化磷法一样,耗费较多的元素磷。为此我们从三氯化磷氯化制五氯化磷,与二甲基甲酰胺、邻甲苯胺合成杀虫脒。工艺路线也还较简单,合成反应具有三氯氧磷法的一些优点,而元素磷的耗用量比三氯氧磷、三氯化磷法低三分之一,生产成本也较之为低。一、五氯化磷的制备: 在500毫升三口圆底烧瓶中加入200毫升溶剂(甲苯)及24.2克三氯化磷(含量96.6％),在冷却、避光和不断搅拌的情况下通入氯气约     

氯化亚砜法合成杀虫脒实验总结

“杀虫脒”〔N'-(2-甲基-4-氯苯基)-N',N'-二甲基甲脒盐酸盐〕是新型的有机氮杀虫剂。国内外的药效试验结果均说明它不仅有很好的杀螨、抑制卵孵化作用,而且对鳞翅目初龄幼虫有显著的拒食、忌避作用,是防治稻     

甲酸钠法合成杀虫脒中间体二甲基甲酰胺

我厂年产500吨高效、低毒、低残毒农药杀虫脒原药车间自1974年建成投产以来,生产正常。但主要原料二甲基甲酰胺目前供应极为紧张,由于原料短缺而不能充分发挥设备能力,为了使这一农药生产顺利进行,对农业丰收作出应有的贡献。遵照毛主席关于“自力更生、奋发图强”的教导,我们决心不搞“无米之炊”。在上级及厂党总支、革委会的领导之下,组成以工人为主体的有干部、技术人员参加的三结合二甲基甲酰胺试制小组,通过学理论,抓路线,狠批上智下愚,提高了觉悟,决心为了生产农药,搞好原料配套,支援农业广积粮作出贡献。而我厂根     

三氯氧磷法合成杀虫脒试制简况

杀虫脒是一种新型的有机氮杀虫剂。它的化学名称叫 N~1-(2甲基-4-氯苯基)-N~1,N~1-二甲基甲脒盐酸盐。国内外的药效试验结果说明它不仅有很好的杀螨、抑制卵孵化作用,而且对鳞翅目初龄幼虫有显著的拒食、忌避作用,是防治稻螟的高效、低毒、内吸,残效期长的优良药剂。南宁市工业试验所的工人、干部和技术人员遵照毛主席“备战、备荒、为人民”的伟大教导,结合本地实际,于一九七三年开始了这项研究工作,并于同年试制成功。所采用的工艺路线为三氯氧磷法。并以优选法摸索其优惠条件。经过不断实践证明,这种合成路线具有工艺路线短,无特殊设备要求,生产技术比较简单,“三废”少,收率高等优点。试验中最高收率达到98. 5%平均收率为95,0%,产品质量符合要求。     

氢氧化钠盐析法合成4,4′—二羟基二苯砜

以苯酚和硫酸为原料,用氢氧化钠盐析法合成4,4′-二羟基二苯砜,经正交实验确定了较佳的工艺条件:反应温度为190℃,反应时间为3.5h,原料配比为1∶2.5,碱性pH值为8,酸性pH值为4,实验结果表明,该工艺流程简单,对环境污染小,4,4′-二羟基二苯砜含量>97％。     

盐析法在羧酸及磺酸钠盐型有机试剂纯制中的应用

一般固体有机试剂,特别是含羧基和磺酸基的钠盐形式的特效试剂和指示剂,多以重结晶为最后提纯手段。但由于上述试剂在水中的溶解度较大,重结晶的效果往往不好。当蒸发浓缩或降低温度使结晶从溶液中析出时,如果试剂在溶液中的溶解度过大、溶液的浓度过高,则会有部分杂质被包在结晶中,使分离提纯的效果降低。另外,在浓度高且深冷下析出结晶时产物细腻,难以抽滤。近来我们用盐析代替重结晶,取得了较好的效果。在有机试剂的合成中,经常有氯化钠伴随着产生。我们多次观察到,当氯化钠达到中等浓度但还远未饱和时,表现出非常有利的盐析作用,使产品从较稀溶液中以良好的结晶形式析出。如在茜素黄     

工业废盐应用于变换气制碱

从废物利用、节约纯碱制造成本的角度出发 ,结合变换气制碱的实际 ,对以NaCl为主要成份的钠盐混合物 (工业废盐 )应用于变换气制碱而进行了较为详细的探讨和评价     

直接法合成硬脂酸盐工艺

研究了直接法合成硬脂酸盐的新工艺。通过对其产品性能与皂化法合成产品进行比较,表明直接法合成工艺提升了产品的品质并扩大了其应用范围,开阔了硬脂酸盐的市场前景。