双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂的合成研究

以三氯氧磷、双酚A和苯酚为原料,合成了新型双酚A磷酸酯齐聚物阻燃剂,其结构经红外光谱和热分析确认。研究了催化剂和温度对反应的影响,结果表明,AlCl3的催化效果最好,最佳用量为每100份双酚A加入0．9份AlCl3,酯化反应的最佳温度为140－160℃,产品收率可达93％。     

双酚A型聚碳酸酯合成方法研究进展

简述了双酚A型聚碳酸酯主要合成方法的研究进展,从资源和环境角度考虑,非光气工艺是双酚A型聚碳酸酯合成技术发展的方向。     

双酚A催化加氢制备氢化双酚A

应用Ru、Rh等贵金属负载型催化剂,采用固定床连续加氢工艺流程,研究了双酚A催化加氢制取氢化双酚A的工艺条件,探讨了反应过程中各工艺条件对转化率、选择性的影响。采用负载1%Ru、0.03%Rh/ Al_2O_3为催化剂,得到最佳条件:反应温度165～170℃、压力7.8 MPa、液体空速6.6 h~(-1),氢油摩尔比54,进料20%双酚A/异丙醇溶液,催化剂负荷最高达1.86 h~(-1),此时转化率100%,氢化双酚A选择性大于94%。     

四溴双酚A小试合成工艺探讨

以溴素/双氧水为溴化剂,采用原位溴化-氧化法合成四溴双酚A的过程中,副产物三溴苯酚影响了四溴双酚A的收率。通过探讨三溴苯酚的生成机理,研究了反应过程中酸的种类和用量、物料摩尔比、反应温度和反应时间等关键因素对反应的影响,实现了减少三溴苯酚生成,提高四溴双酚A收率的目的。结果表明:酸可催化三溴苯酚的生成;合成四溴双酚A反应的适宜条件为30%硫酸催化,其用量为双酚A投料量的2.2%,n(BPA)∶n(Br_2)∶n(H_2O_2)为1∶2.10∶2.10,反应时间1h,反应温度85℃,产物收率为97.8%,产品纯度为99.8%。     

合成双酚A树脂的催化反应动力学

采用经巯基乙胺改性的大孔磺酸型离子交换树脂作催化剂，在６０—８０℃，原料酚／酮（ｍｏｌ比）为４１—１２１的范围内研究了由苯酚与丙酮合成双酚Ａ的催化反应动力学。在分析树脂催化反应机理的基础上，建立并关联出一个包括微量副产物吸附项的四参数Ｌａｎｇｍｕｉｒ－Ｈｉｎｓｈｅｌｗｏｏｄ型速率方程，该式计算值与试验值吻合良好     

以正辛醇为溶剂合成四溴双酚A

以正辛醇为溶剂,以双酚A、溴素、双氧水为原料,采用原位溴化-氧化法合成了四溴双酚A。适宜的反应条件为:n(双酚A):n(溴素):n(双氧水)=1:2.05:2.1,反应温度为25℃,熟化温度为80℃,熟化时间为60 min,V(醇):V(水)=4:1,溶剂用量(以双酚A计)3.9 mL/g,在此条件下套用溶剂,以双酚A计的四溴双酚A的收率大于98.4%,熔点178.0～181.3℃。     

用硅钨、磷钨杂多酸催化合成双酚A的动力学

以硅钨和磷钨杂多酸为催化剂,研究了由丙酮和苯酚脱水缩合生成双酚A的反应动力学。结果表明,杂多酸的催化活性不如盐酸的,而且反应机理不同;硅钨杂多酸的催化活性高于磷钨杂多酸。由反应温度在60—80℃范围内的各速率常数及催化剂浓度为0.5—4％范围内各速率常数的测定,求得硅钨、磷钨杂多酸的反应活化能分别为86.9、88.0 kJ/mol;催化反应级数分别为0.97、0.77。     

双酚A（BPA）的合成工艺概况

本文概述了双酚Ａ（ＢＰＡ）的合成方法，重点介绍了两种催化剂的活性，助催化剂以及影响双酚Ａ合成的工艺条件、工艺流程，通过比较，指出目前双酚Ａ合成工艺技术的发展趋势。     

新型阻燃剂磷酸二-(2,3-二氯丙基)酯三聚氰胺盐的合成

以三氯氧磷 ,环氧氯丙烷和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂磷酸二 ( 2 ,3二氯丙基 )酯三聚氰胺盐 ,并研究了反应物配比 ,催化剂用量、反应温度以及中间体的处理方法对产品收率的影响。结果发现反应适宜条件为三氯氧磷∶环氧氯丙烷和三聚氰胺的摩尔比为 1∶ 2∶ 1 ,第一步反应为 6 0～70℃ ,第二步反应为 1 0 0℃ ,产品收率 82 %。其含氮量为 2 1 .75% ,含磷量为 6 .1 9%。     

合成双酚－A树脂型催化剂评述

合成双酚┐Ａ树脂型催化剂评述祁喜旺（清华大学化工系，北京１０００８４）陈洪钫（天津大学化工系，天津３０００７２）ＱｉＸｉｗａｎｇ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＱｉｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００...     

α-甲基苯乙烯低聚物的合成

采用酸化的膨润土为催化剂,以α-甲基苯乙烯为原料合成了重均相对分子质量为3 891,相对分子质量分布(?)/(?)=2．42的聚α-甲基苯乙烯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料纯度对产物分子量及分布的影响。当催化剂用量为原料质量的2．0%,反应温度为—3℃,反应时间为40 min时,原料转化率为60%,产物软化点为150℃。产物相对分子质量分布经GPC测定。~1H与~(13)C NMR谱分析表明本品应是以烯封端的聚α-甲基苯乙烯。反应过程无废酸,利于环保。     

N-十二酰基天冬氨酸及其钠盐的合成与性能

实验以月桂酸、氯化亚砜、天冬氨酸为原料,合成了一种新型氨基酸表面活性剂N-十二酰基天冬氨酸,并以MS和IR对其结构进行了表征。其较佳反应条件为:θ=5℃,体系pH=10～11,n(天冬氨酸):n(十二酰氯)=1.1:1,t=3 h,收率为84.56%。研究表明:pH=6时,其表面张力达最低值,温度为293～313 K时,其cmc为2.90～3.22 mmol/L,γ_(cmc)为29.22～23.65 mN/m;在不同硬度硬水中,钙皂分散能力均优于LAS和OAB。     

芳基双膦酸酯阻燃剂的合成

以亚磷酸三乙酯和对二氯苄为原料,在催化剂的作用下合成一种无卤高效芳基膦酸酯类阻燃剂——对二苄基双膦酸四乙酯.当反应温度为140℃,n(亚磷酸三乙酯)∶n(对二氯苄)为3.0∶1,反应时间为6h,催化剂用量为原料质量的1％时,收率可达85％.通过质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪对产品结构进行了表征,通过热重分析仪对其热稳定...     

阻燃剂六溴苯的研制

讨论了利用苯直接溴代合成阻燃剂六溴苯的方法。经过大量的对比实验 ,筛选出了最佳反应条件 ,从而使六溴苯的产率达 96%以上。     

磷酸二长链烷基酯的合成与工艺优化

研究了以三氯氧磷与正构偶数高碳醇为原料合成磷酸二长直链烷基酯 ( C1 0～ 1 6DAP)的工艺条件 ,考察了物料配比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应与水解反应进程的影响 ,通过正交实验方法 ,确定了优化的合成工艺条件。醇与三氯氧磷摩尔比 2 .0∶ 1 ;醇滴加时间 2 .0 h,酯化温度 4 5℃ ,酯化时间 6 .0 h,水解温度6 0℃ ,水解时间 2 .0 h,水解用水量 1∶ 0 .5,磷酸二烷基酯含量 95%以上。     

两性淀粉的制备及表征

以正磷酸盐为阴离子化剂,对高取代度的阳离子淀粉进行改性,制备阴阳离子比为0.5的两性淀粉,其最佳工艺为:磷酸盐与阳离子淀粉质量比为1.94～2.02.反应温度145～155℃,反应时间3～3.5 h。用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜对其结构进行了表征,结果表明此种两性淀粉仅使淀粉结构中的非晶态区发生改变,并未改变整体结晶结构,因此其生物降解性会同天然高分子淀粉一样可完全降解。     

钼镍磷溶液的制备和表征

 以三氧化钼、碱式碳酸镍、磷酸为原料,制备了Mo-Ni-P-O溶液。在Mo-Ni-P-O溶液的制备过程中发现存在1个可配区间和2个难配区间,考察了可配比关系及可配区间内溶液的性质,并初步探讨了各区间的形成原因以及可配区间内不同物料配比的Mo-Ni-P-O溶液形成速率。在Mo-Ni-P-O浸渍液中添加一定量的柠檬酸,采用共浸渍法制备了Mo-Ni-P-O/γ-Al2O3催化剂,考察了催化剂组成对其噻吩的加氢脱硫性能的影响。结果表明,当催化剂中Mo、Ni 、P 含量分别为1.67、0.65、0.32mmol/(g Cat)时, 为24%、NiO含量为4.8%、P含量为1%时,Mo-Ni-P-O/γ-Al2O3催化剂表现出较好的噻吩加氢脱硫活性。     

燃烧法合成纳米氧化镧及其表征

以La(NO3)3.6H2O为原料,甘油为燃烧剂,聚乙二醇做分散剂,调节反应物配比、pH值、煅烧温度、煅烧时间等条件,用低温燃烧法合成纳米La2O3。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜和差热-热重分析仪对所得氧化镧粉体及凝胶进行表征。结果表明,在溶液pH=3、n(La(NO3)3.6H2O)∶n(甘油)=14∶15、煅烧温度在750℃、煅烧时间为1.5h条件下,可得到颗粒均匀,粒径平均为35nm的氧化镧粉体。     

四氧化三铁/二氧化硅复合磁性纳米粒子的制备与表征

实验以溶胶-凝胶法,将粒径约10 nm的Fe_3O_4纳米粒子分散在SiO_2凝胶中,制备Fe_3O_4/SiO_2复合磁性纳米粒子。以透射电镜、X射线衍射和磁性能测试对复合纳米粒子进行了表征。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2复合纳米粒子呈球形,粒径约46 nm;试样中磁性物质为纳米Fe_3O_4,包履层为非晶SiO_2;Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度26 emu/g,磁响应性随Si/Fe摩尔比增加明显下降。该法制备的磁性纳米粒子粒径均匀,分散性良好,并克服了Fe_3O_4粒子制备过程中普遍存在的氧化问题。     

TPPTS柱撑水滑石的制备及表征

制备了水溶性性好的烯烃氢甲酰化反应催化剂的配体－间三苯基膦三磺酸钠盐,采用＾３１ＰＮＭＲ和ＩＲ对其进行了表征。以层柱化合物类水滑石为插层主体,ＴＰＰＴＳ为插层客体,采用离子交换法和一步合成法制备了ＴＰＰＴＳ柱撑水滑石。