HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中连翘苷和连翘酯苷A的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定小儿肺热咳喘口服液中连翘苷和连翘酯苷A的含量。方法采用Phe-nomen Luna C18(4.6 mm×250 mm5,μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃。结果连翘苷和连翘酯苷A与其相邻杂质峰能完全分离,连翘苷和连翘酯苷A进样量分别在0.030 3～0.545 4μgr,=0.999 5,0.019 8～0.356 4μgr,=0.999 6浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.35%,RSD=0.097%(n=6),99.48%,RSD=0.15%(n=6)。结论本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定市售连翘中连翘酯苷的含量

建立了连翘中连翘酯苷的HPLC测定方法 ,采用TIANHEC18柱 (15 0mm× 4 6mm) ,流动相为乙腈—水—醋酸 (15∶85∶0 2 ) ,检测波长为 332nm ,流速为 1 0ml·min-1。连翘酯苷在 0 2 0 2～ 16 2 μg范围内线性关系良好 (r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 5 0 % ,RSD =1 6 1%。并测定了陕西市场上连翘药材中连翘酯苷的含量 ,对其质量进行评价。     

HPLC 法测定清热胶囊中连翘苷的含量

目的：建立 HPLC 法测定清热胶囊中连翘苷含量。方法：取清热胶囊样品经中性氧化铝柱预处理,再以 Dia-monsil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水（25∶75）为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml／ min。结果：连翘苷含量与峰面积在0.2160~2.16μg 范围内具有良好的线性关系（r =0.9997）;平均回收率为99.7%,RSD 为1.18%（n =9）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可用于清热胶囊中连翘苷的含量测定。     

HPLC法同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷的含量

目的：建立同时测定芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-SP（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5 g,加适量水使溶解,加磷酸1 ml,用水稀释至1 000 ml）-乙腈（75∶25）;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;检测波长：278 nm。结果：黄芩苷线性范围为0.203-4.064μg,r=0.999 8,平均回收率100.9%,RSD为1.7%（n=5）;连翘苷线性范围为0.182-3.648μg,r=0.999 7,平均回收率100.5%,RSD为1.4%（n=5）。结论：该方法简便,准确,重复性好,可用于芩翘口服液中黄芩苷、连翘苷含量的测定。     

HPLC测定小儿双清颗粒中连翘苷的含量

目的建立小儿双清颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以依利特Hypersil ODS2（5μm,4.6mm×200mm）为色谱柱,以乙腈-水（23∶77）为流动相,检测波长为278nm,流速为1.0mL.min-1。结果连翘苷的线性范围为0.1108～0.5540μg（r=0.999 4）,平均回收率（n=5）为99.1%,RSD为0.78%。结论此方法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。     

60Co-γ射线辐射灭菌对连翘药材指纹图谱及有效成分的影响

摘要：目的:探索60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分的影响及辐照前后指纹图谱的变化,为连翘辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃,建立连翘药材HPLC指纹图谱。采用SPSS 22.0软件比较3,6,10 k Gy剂量下60Co-γ射线辐照对连翘中芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量,及对指纹图谱相似度的影响。结果:芦丁、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷的进样量分别在0.046～2.297,0.030～1.465,0.294～14.553,0.091～4.504μg范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均回收率分别为99.24%（RSD=0.59%）,100.49%（RSD=0.49%）,97.61%（RSD=0.74%）,102.25%（RSD=0.33%）（n=9）。当辐照剂量不超过6 kGy时,连翘药材中的芦丁、连翘酯苷A、连翘酯苷B、连翘苷含量变化差异无统计学意义（P>0.05）。结论:60Co-γ射线辐照灭菌对连翘药材有效成分和指纹图谱无影响,可作为其有效灭菌手段。     

高效液相色谱法测定连翘中连翘酯苷的含量

目的　建立连翘中连翘酯苷的含量测定方法。方法　 HPL C法 ,采用 C1 8柱 ,乙腈 -水 -醋酸 (1 5∶ 85∶ 0 .2 )为流动相 ,检测波长为 332 nm,柱温室温 ,流速为 1 .0 m L· min-1 。结果　连翘酯苷在 0 .0 1 0～ 0 .81 0 g· L-1 范围内线性关系良好 (r =0 .9999) ,平均回收率为 1 0 0 .5 % ,RSD 1 .6 1 %。结论　该法简便快速 ,重现性好 ,适于连翘中连翘酯苷的定量分析     

HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量

目的建立同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为227nm,流速为1．0mL／min,进样量为10txL,柱温为30℃。结果连翘酯苷A、连翘苷进样量分别在293．170～3664．624ng（r=0．999980）和333．760—4172．000ng（r=0．999991）范围内与相应峰面积皇良好线性关系,平均回收率分别为97．00％（RSD：1．88％）和99．97％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量。     

产地对连翘叶中木脂素和黄酮类成分含量的影响

目的比较产地对连翘叶中木脂素类成分和黄酮类成分含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定不同产地连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量,以4mL·L~(-1)冰醋酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为277nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min~(-1)。结果不同产地连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量差异较大。黄酮类成分,以湖北和陕西产的连翘叶中芦丁含量较高,高达1.1%以上;木脂素类成分,以湖北、陕西和河南产的连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量较高,分别高达3.0%和1.0%以上。而江西产的连翘叶中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量普遍较低。结论产地对连翘叶中木脂素类成分和黄酮类成分的含量影响显著。     

不同采收期青翘和连翘叶中活性成分的含量比较

目的:建立同时测定不同采收期青翘和连翘叶中连翘酯苷、芦丁和连翘苷含量的方法,确定青翘和连翘叶的最佳采收期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果:连翘酯苷、芦丁、连翘苷的进样量分别在0.74～14.80μg(r=0.9999)、0.163～3.260μg(r=0.9997)、0.293～5.860μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为99.3%、97.6%、97.8%,RSD分别为2.48%、2.36%、2.66%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于连翘的质量控制。青翘以7月份、连翘叶以6～7月份采收为宜。     

RP-HPLC法同时测定复方黄柏液中盐酸小檗碱、绿原酸和连翘苷的含量

目的采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方黄柏液(黄柏、连翘、金银花、蒲公英、蜈蚣)中盐酸小檗碱、绿原酸和连翘苷的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法Scienhome(Kromasil C18,5μm,200×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱(5∶95~25∶75);检测波长:0~40min:327nm;40~63min:277nm;63~70min:265nm;流速1.00mL.min-1;柱温30℃;进样量10μL。结果该方法回收率盐酸小檗碱:100.5%,绿原酸:98.8%,连翘苷:99.9%。结论该方法能够将盐酸小檗碱、绿原酸、连翘苷很好的分离,测定结果准确可靠,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定不同产地、不同炮制时间连翘和连翘叶中5种活性成分的含量

目的:采用HPLC法测定不同产地、不同炮制时间连翘和连翘叶中芦丁、连翘酯苷A、(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷、(+)表松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相乙腈-0.4%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长277 nm。结果:芦丁、连翘酯苷A、(+)松脂素-β-D-葡萄糖苷、(+)表松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷在检测的范围内线性关系良好,r2均大于0.999 7,方法回收率在97.69%～100.30%之间。结论:此方法简便、准确,快速,为全面评价连翘和连翘叶的质量提供可靠的分析方法。     

HPLC法测定槲皮素固体脂质纳米粒的含量

目的建立HPLC法测定槲皮素固体脂质纳米粒含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18柱,流动相:甲醇-4.3%乙酸溶液(55∶45),流速:1.0mL.min-1,检测波长:254nm,进样量:20μL,柱温:30℃。结果槲皮素在20.0~200.0μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD=1.18%,结论本方法快捷、简便、准确、专属性强,可用于槲皮素固体脂质纳米粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量

目的：建立小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（22∶78）为流动相,流速1.0mL· min -1,检测波长为277nm,柱温35℃。结果连翘苷的线性范围分别为0.09699～4.850μg（r＝0.9997）,平均回收率（ n＝6）分别为98.29％（ RSD＝0.82％）。结论所建立的HPLC法可用于测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量。     

RP-HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱的含量

目的建立HPLC法测定妇炎灵胶囊中苦参碱含量的方法。方法采用Shimadzu Class-VP-ODSC18色谱柱,流动相：乙腈-0.025mol.L-1硫酸铵溶液-6%十二烷基硫酸钠溶液（32∶58∶10）;流速：1.0mL·min-1,检测波长：205nm,柱温：35℃。结果苦参碱在5.05～50.5μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为98.89%,RSD=1.64%。结论该方法简便、快速、准确、专属性强、分离度好,可作为该中药胶囊质量控制的有效方法。     

HPLC法测定双黄连注射液中连翘酯苷A的含量

目的:建立双黄连注射液中连翘酯苷A的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用Phenomenex C18(4.6 mm×250mm,5μm)柱,甲醇-0.4%冰醋酸(30∶70)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温30℃。结果:进样量在0.044～0.264μg内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为103.68%(n=6)。结论:本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于双黄连注射液的质量控制。     

连翘的化学成分研究

目的对连翘的化学成分进行分离和鉴定。方法采用硅胶,反相硅胶,凝胶等分离材料对连翘的水提物进行分离。从中得到3个化合物并运用理化和谱学分析方法进行结构鉴定。结果和结论3个化合物分别被鉴定为异落叶松脂素（Isolariciresin01）（Ⅰ）,SuspensasideA（Ⅱ）,连翘酯苷（Forsythiaside）（Ⅲ）。