环糊精气谱柱的研制及对环氧氯丙烷对映体的分离

合成了2种手性固定相2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精和2,6-二-O-戊基-3-O-三氟乙酰基-γ-环糊精,并采用静态法涂渍了气相色谱毛细管柱。用所制备的手性柱对环氧氯丙烷对映体进行分离研究,并与其在2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精和2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精上的分离结果相比较,测试结果表明所制备的2种环糊精衍生物对环氧氯丙烷都具有良好的分离效果。     

一支箭黄酮类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对一支箭(Ophioglossum vulgatum Linn.)的黄酮类成分进行分离纯化和结构表征.共分离得到黄酮类化合物5个,分别为3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2...     

甲基酚类化合物在毛细管柱气相色谱上的分离研究

在气相烷基化法合成邻甲酚、2,6．二甲酚、2,3,6-三甲酚实验中,为了涸定原料及产物中各类酚的含量,开发了一种用毛细柱气相色谱法分析甲基酚类化合物的方法。探讨了毛细管色谱柱对甲基酚类化合物异构体的分离能力,研究了甲基酚类化合物在不同极性毛细柱上的出蜂规律。     

葫芦茶乙酸乙酯部位化学成分研究

研究葫芦茶(Tadehagi Triquetrum)的化学成分。通过各种柱色谱方法分离纯化,利用波谱技术分析确定化合物的结构。从葫芦茶乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为:山奈酚(1),槲皮素(2),香草酸(3),葫芦茶苷(4),顺式葫芦茶苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山奈酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7),山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),原儿茶酸(10)。化合物9和10为首次从该植物分离得到。     

虎耳草乙酸乙酯部位的化学成分研究

对苗药虎耳草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱及制备液相等方法对虎耳草乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱技术鉴定化合物结构。从虎耳草乙酸乙酯部位中共分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-鼠李糖苷(1),槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素3-O-β-木糖-(1→2)-β-半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),槲皮素(5)。为该药材合理开发利用提供科学依据。     

都匀楼梯草正丁醇和石油醚部位化学成分的研究

采用柱色谱分离技术,在都匀楼梯草(Elatostema duyunens)正丁醇和石油醚部位中分离得到18个化合物,通过MS和NMR数据分析,鉴定出10个化合物,分别为:槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、齐墩果酸(6)、β-谷甾醇(7)、熊果酸(8)、豆甾醇(9)和正二十五烷(10)。     

气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分含量

采用气相色谱法测定2-甲基-4-氯苯酚反应液中6种组分的含量。通过优化色谱条件,样品中6种待测组分经TG-1701MS毛细管柱分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以对甲酚为内标物,采用内标法定量,2-氯-6-甲基苯酚、邻甲酚(原料)、对甲酚(内标)、2,4-二氯-6-甲基苯酚、2-甲基-3-氯苯酚、2-甲基-4-氯苯酚(产物)、2-甲基-5-氯苯酚与相邻色谱峰分离较好,在测定浓度下有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.999;方法的回收率为97%～105%,相对标准偏差RSD<3%,符合分析方法的要求。该分析方法操作简便、准确度高,可为2-甲基-4-氯苯酚的工艺优化和中控分析提供有效数据。     

β-环糊精与苄基甲基酮超分子包合物

研究了β-环糊精与苄基甲基酮主、客体分子的包合反应.通过红外、热重-差热、X-射线衍射、核磁共振及元素分析方法确定了包合物的形成与组成.包合物明显改变了主、客体的晶相、光谱及热学性质.核磁共振及元素分析结果表明：β-环糊精与苄基甲基酮形成了包合比（主、客体的物质的量之比）为2：1的包合物,苄基甲基酮的苄基及甲基分别嵌入了两个β-环糊精的空腔.     

β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱的制备及应用

采用一步键合法合成了β-环糊精基氧化钨毛细管电色谱整体柱,考察了制备整体柱的主要影响因素,获得最佳制柱条件为:功能单体双(6-O-丁烯二酸单酯)-β-环糊精(CPD-β-CD)与EDMA物质的量比为0.12∶0.08,修饰纳米氧化钨的质量0.30 g,水浴温度40℃,聚合时间13 h。同时对整体柱进行了表征和评价,制备的整体柱有较均匀孔径的网状结构,固定相中修饰纳米氧化钨的含量达到16.6%,整体柱有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。在最佳电色谱条件下,应用整体柱对美托洛尔、阿替洛尔和索他洛尔对映体进行拆分,均达到基线分离。     

商品全甲基环糊精毛细管柱对18对外消旋化合物的气相色谱拆分

采用全甲基β-环糊精柱对18对手性化合物进行了拆分,结果表明该柱对烯烃、醇、醛、酮、醚类和氨基酸等化合物的对映体都具有良好的选择能力。     

[PAMIM][PF6]离子液体作为气相色谱固定相的研究

以1-甲基咪唑、氯丙烯、六氟磷酸钾为原料合成了一种聚合离子液体聚-1-丙烯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([PAMIM][PF6])。通过红外光谱法和核磁共振波谱法表征了产物的结构,通过热重分析,考察了其分解温度,并确定了此离子液体作为气相色谱固定液的最高使用温度。以离子液体作为气相色谱固定相,制备了色谱填充柱,通过对烃系物、醇系物的分离,考察了色谱柱的分离效果、极性。     

β-环糊精硝酸酯的制备与分离

采用正交试验的方法研究了在不同硝化工艺条件下,制得β-环糊精硝酸酯的情况.利用薄层色谱对β-环糊精硝酸酯纯度进行了检测,采用柱色谱对其混合物进行了分离得到了五种不同羟基取代个数的β-环糊精硝酸酯.另外采用红外吸收和元素分析的方法对产物的性能进行了表征.     

甲基环糊精-对叔丁基酚包络物电化学研究及应用

本文主要研究了甲基-β-环糊精-对叔丁基酚包络物的极谱行为。在0.05mol/L的KCl底液中,甲基-?-环糊精-对叔丁基酚包络物在2.5次微分极谱仪上产生还原波,其峰电位为-0.85V(vs.SCE),其峰电位随对叔丁基酚浓度的增大而负移,峰形稳定;并且峰电流与对叔丁基酚浓度在1.0×10-5mol/L~6.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-5mol/L。     

1-膦酸二乙酯-D-核糖的端头异构体的合成

以D-核糖为起始原料,用两种不同的方法保护羟基,通过W adsworth-Emmons反应合成1-膦酸二乙酯-D-核糖的α、β端头异构体,以达到优化其合成分离方法的目的。方法A用2,3-O-异丙叉基-5-O-三甲基乙酰基-D-呋喃核糖与四乙基亚甲基二膦酸酯(TEMDP)反应,得到2,3-O-异丙叉基-5-O-三甲基乙酰基-1-亚甲基膦酸二乙酯-D-呋喃核糖,然后用乙醇钠脱去酰基保护基。此时,分离端头异构物,总收率为81%。而后再将α、β分别在酸性条件下水解,得到目的产品,收率分别为94%和91%。方法B则是用2,3,5-O-三苄基-D-呋喃核糖通过W adsworth-Emmons反应形成膦酯糖,分离端头异构体,总收率为70%。然后分别用Pd/C在H2氛条件下还原得目的产物,产率分别为93%和91%。产物用1HNMR表征,证明合成方法可行。     

单-(6-乙二胺-6-去氧)-β-环糊精中间体的合成研究

以β-环糊精为原料,在Na OH溶液中制备单-(6-O-对甲基苯磺酰基)-β-环糊精,进一步合成标题化合物,并通过单因素试验研究了合成工艺条件。采用红外光谱和质谱分析对产物进行了结构表征,采用高效液相色谱-蒸发光散射检测对产物进行了纯度分析。标题化合物作为重要的合成中间体,其合成研究对基于6位单取代的衍生物具有较好的参考价值。     

皇冠果籽化学成分的分离提取

对皇冠果籽进行了化学成分的分离提取,从中得到了8个化合物,分别是十四碳酸、软脂酸、硬脂酸乙脂、β-胡萝卜苷、4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷、芒果素、蔗糖.其中4,4’-二羟基-2-甲氧基二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为首次报道的新化合物。     

非手性柱高效液相色谱法拆分盐酸西布曲明

采用非手性的Cu色谱柱,通过在流动相中加入手性选择剂β-环糊精和在样品中加入β-环糊精的方法实现对盐酸西布曲明对映体的拆分.流动相组成为含β-环糊精的甲醇-水(50∶50,V/V,pH=6).当手性选择剂β-环糊精的浓度为0.8mmol/L时,盐酸西布曲明对映体在进样后的5.7min得到了基线分离.     

二维核磁谱对木质素酚与磨木木质素结构的对照解析

采用二维核磁(2D-HSQC NMR)比较针叶材马尾松和阔叶材杨木制成的磨木木质素(MWL)及相分离法制备的木质素对甲酚(LPS)的基本结构单元的组成及连接方式。MWL和LPS相对其Klason木质素的得率分别为Ca.10%和Ca.100%,通过红外光谱(FT-IR)、高效凝胶渗透色谱(GPC)、核磁氢谱(1H-NMR)分别比较了其羟基、甲氧基等特征官能团、分子量、导入对甲酚的量。结果表明,LPS由于在木质素的苄基位置高频度(Ca.0.7 mol/C9)地导入了对甲酚,其羟基含量明显高于碱木素等其他类型的分离木质素。通过2D-HSQC NMR谱图的半定量(无内标)计算方法,计算了马尾松和杨木的MWL和LPS中GSH单元以及β-O-4、β-5、β-β连接方式所占的相对比例。结果表明,相分离法虽然在木质素的苄基位置选择性地有规律地导入了对甲酚,但与MWL木质素的骨架结构及主要连接方式的相对比例基本保持不变。     

洋甘菊中黄酮类成分的分离与结构确定

对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷很可能为洋甘菊的主要黄酮活性成分。     

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中5种噻吩类硫化物

建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD)同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化物分离的影响,确定了合适的SCD检测条件,对噻吩类硫化物进行了准确定性分析。车用汽油中5种噻吩类硫化物的添加回收率在83.56%~115.10%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.54%之间,各待测物在0.50~150.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.996 2~0.999 6之间,样品中各待测物检出限在0.17~0.36 mg/kg之间,能够满足车用汽油中微量噻吩类硫化物的定量检测需求。