聚甲基苯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用格氏法合成了甲基苯基二氯硅烷,并用钠缩合法将它均聚或分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷等共聚,合成了４种聚硅烷。用ＩＲ、ＵＶ、＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＧＰＣ对它们进行了表征。     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成

四川大学的李强等人在酸性条件下水解甲基苯基二乙氧基硅烷，水解产物在碱催化下与D4开环聚合，制得了系列高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷低聚物。     

磺胺喹恶啉的合成工艺研究

介绍磺胺喹恶啉的合成工艺方法，在温和的反应条件下得到了合格的产品，合成工艺合理、便于操作并讨论了影响合成工艺的因素。     

端氨基苯基聚丙二醇的合成及其环氧树脂胶粘剂的研究

合成并表征了端氨基苯基聚丙二醇(APPPG),并用它作为固化剂与环氧树脂组成了综合力学性能好的胶粘剂。研究了合成APPPG的工艺条件、以及APPPG的用量和试件表面处理工艺对胶粘剂粘结性能的影响。结果表明:当APPPG与E-44环氧树脂的质量比约为1时,组成的胶粘剂有最佳的综合力学性能;用0号纱布打磨试件表面制成的试样,其剥离强度最高。     

聚亚苯基砜的合成与表征

以环丁砜为溶剂,用4,4'-二氯二苯砜和4,4'-联苯二酚为单体,无水碳酸钾为成盐剂,甲苯为脱水剂,采用"成盐"和"缩聚"两步反应合成出了我国长期依赖进口的特种工程塑料聚亚苯基砜(PPSU),并对产物进行了纯化。对比分析和测试了自制样品和美国Solvay公司产的PPSU样品的比浓对数黏度,C、H和K元素含量,核磁共振氢谱,傅里叶变换红外光谱,激光拉曼光谱,玻璃化转变温度和热分解温度。结果表明它们具有相同的化学结构、相近的分子量和纯度,自制PPSU的玻璃化转变温度比Solvay公司产的高约5℃,热稳定性相差不大。     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成与表征

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MPS)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在酸性条件下水解MPS,水解产物在碱催化下与D4开环共聚合制备了高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷齐聚物(PMPS)。用GPC测试了相对分子质量及其分布;用FTIR,^1H—NMR对其结构进行了表征。结果发现,在试样PMPS—6中,苯基结构单元与非苯基结构单元组成比为0．65,硅羟基质量分数为0．5％。     

聚苯基均三嗪耐高温树脂的实验室合成

常压下对苯二腈经无水ZnCl2催化聚合制得聚苯基均三嗪(PPST)耐高温交联树脂,表征了PPST的结构,研究了PPST的结晶性能和耐热性能,探讨了不同聚合体系、温度、时间、催化剂及其含量等对单体反应转化率的影响.结果表明: PPST具有良好的耐化学药品腐蚀性和耐水解性能; 400 ℃前未检测到玻璃化转变;表现出优异的耐热和耐热氧化性能,在N2中5% 热失重温度为515 ℃ 以上.较佳聚合工艺为:选择本体熔融聚合体系,以摩尔分数为10% 的ZnCl2作催化剂,295 ℃反应12 h后于365 ℃再反应36 h,此时单体转化率可达82%.     

2-羟基喹恶啉合成工艺的改进

以AcOH-NaOH-NaHCO3组成的缓冲溶液为缚酸剂,采用邻苯二胺和氯乙酸为原料在65℃下制备3、4-二氢-2-羟基喹恶啉,避免反应中pH值在酸碱之间波动,收率90%。经H2O2氧化得2-羟基喹恶啉,收率93%。     

含苯基聚碳硅烷的合成与结构分析

在聚二甲基硅烷中添加质量分数为1.5%的二乙烯基苯,通过共热聚反应制备了含苯基的聚碳硅烷。用IR、UV、1H NMR、13C NMR及29Si NMR对产物的结构进行了表征,并在此基础上讨论了聚合反应机理。粗产物产率可以达到50%;粗产物经过减压蒸馏后,软化点约为200℃,重均摩尔质量约为3 000 g/mol,分散系数约为7.6,陶瓷产率可达75%。熔融纺丝实验证明,产物具有较好的可纺性,可作为优良的SiC陶瓷纤维先驱体。     

聚甲基苯基硅氧烷合成中分子质量的控制

研究了聚甲基苯基硅氧烷的直接合成法,在此基础上通过控制反应温度、反应时间及催化剂用量等反应条件,系统研究了聚合物的分子质量可控性。结果表明,当催化剂用量为0.06%时,在100~110℃反应5h,聚合物相对分子质量最高达4.7万,产物的折光率等性能均优于传统环氧树脂型LED封装材料。     

聚甲基苯基硅氧烷改性环氧树脂的合成与应用

聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)接枝改性E-20环氧树脂.通过对环氧值、红外光谱(IR)和差热分析(DSC)分析表明有机硅成功接枝了环氧树脂且环氧基保持不变.探讨了有机硅含量对改性树脂固化体系玻璃化转变温度(Tg)、耐热性能的影响.结果表明:当m(E-20):m(DC-3074)=7:3时,化学改性树脂固化体系的耐热性能明显提高,同时作为耐高温防腐蚀涂料,此改性树脂固化物具有良好的涂膜性能.     

苯基聚硅氧烷的合成及其应用研究进展

苯基的引入赋予了聚硅氧烷产品优异的耐高低温性、润滑性和耐辐照性,发展前景广阔。介绍了近几年苯基聚硅氧烷的合成方法及用途,并对其发展前景进行展望。     

四苯基卟啉及其衍生物的合成

以吡咯为起始原料,在丙酸的催化下,与苯甲醛缩合成四苯基卟啉;用质量分数为65%的浓硝酸选择性单硝化TPP,并用氯化亚锡还原得氨基化TPP。结果表明:采用丙酸催化,反应2.0h,四苯基卟啉产率为24.6%,单硝化TPP产率为54.1%,还原TPP产率为46.1%。该反应合成路线和具体实验条件对相关化合物的合成具有较好的借鉴意义。     

POSS改性聚亚苯基硅氧烷的合成与表征

以α,ω-二羟基聚（四甲基对硅亚苯基）硅氧烷为起始原料,分别与1,4-双（甲基氯硅基）苯和甲基二氯硅烷反应,合成了两种带硅氢基的聚亚苯基硅氧烷P1和P2;然后,再与烯丙基七戊基低聚倍半硅氧烷（烯丙基七戊基POSS）进行硅氢加成反应,引入POSS侧基,合成了POSS-P1和POSS-P2。经^1H NMR和^29Si NMR分析证实得到了目标产物;GPC分析表明,两种聚合物经POSS改性后摩尔质量均增大,摩尔质量分布变宽;DSC和TGA分析表明,两种聚合物经POSS改性后熔点分别提高8.4℃和10.6℃,热质量损失率达到5%时的温度分别提高197℃和162℃,且均在400℃以上。     

2，3二甲基喹恶啉的合成研究

用邻苯二胺和2,3-丁二酮在苯溶剂中缩合脱水,合成了2,3-二甲基喹恶啉,产率达到75.3%,而且产品易于精制纯化,产品质量高,用UV、IR和’HNMR鉴定了结构。     

枝状聚(苯基-二甲基)硅烷的合成及其性质研究

以苯基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料，利用伍兹反应使其共聚生成聚（苯基二甲基）硅烷。在不同投料比下，发现枝化度越高，聚合物分子量越小，分子量分布越宽，产率越高；并用红外光谱厦29Si—NMR谱对其结构进行表征，用紫外光谱和热失重表征其光学性质和热稳定性，发现聚合物在211nm处有尖锐吸收峰，并拖尾至380nm处，热分解温度约在500℃左右，高于一般的线形聚硅烷。     

低粘度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成研究

以甲基苯基环硅氧烷(MPCS)和乙酸酐为原料,在大孔径强酸性阳离子交换树脂催化下开环聚合制备了乙酰氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷(AcO-PMPS),AcO-PMPS在Na2CO3水溶液中水解制备了低粘度羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷(HO-PMPS).研究结果显示,优化的聚合反应条件为:催化剂质量分数为18％～20％,反应温...     

刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉-b-聚苯乙烯的合成

利用原子转移自由基聚合合成了端羧基聚苯乙烯,然后与4-氨基苯乙酮反应,生成末端为乙酰基的聚合物,以P2O5为催化剂,将功能化的聚合物与5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮共聚,合成出刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉-b-聚苯乙烯(PPO-b-PS),用红外光谱(IR)、氢核磁共振(1HNMR)和热重分析(TGA)对其结构和性能进行了表征,并在三氟乙酸／二氯甲烷混合溶剂中进行了初步的自组装研究。     

端羟基聚甲基苯基硅氧烷低聚物的合成与表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,在盐酸催化下,在过量水中进行水解缩聚反应,得到端羟基聚甲基苯基硅氧烷。采用红外光谱、核磁共振谱和飞行时间质谱对产物进行了表征,并探讨了水解缩聚机理。结果表明,产物是以四聚体为主的端羟基聚甲基苯基硅氧烷,平均相对分子质量为862。