碳量子点的合成及对水体中Cr(Ⅵ)的测定

以姜粉为碳源,通过一步水热法合成了水溶性碳量子点(CDs),通过荧光、紫外和红外光谱、荧光寿命对其发光特性进行了研究。实验发现,在pH为2.21时,Cr(Ⅵ)能使该CDs荧光强烈猝灭,提出了以姜粉CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)的新方法。Cr(Ⅵ)在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与荧光猝灭值ΔF线性关系良好,方法检出限为5.0×10~(-7)mol/L,RSD=0.85%(n=5,c=2.5×10~(-5)mol/L)。采用该方法测定了水样中Cr(Ⅵ)的含量,结果满意。对CDs和Cr(Ⅵ)间的猝灭机理进行了研究。     

碳点荧光探针的合成及其在芦丁含量检测中的应用

以新鲜银杏叶为碳源，采用水热法制备出水溶性好、高稳定性的银杏叶碳点（CDs）。通过透射电子显微镜（TEM）、傅立叶变换红外吸收光谱仪（FTIR）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见光谱（UV-Vis）和荧光光谱表征了银杏叶CDs的结构及光学特征。基于芦丁（Rutin）对CDs荧光的猝灭现象，构建了高选择性与高灵敏度的荧光探针测试芦丁含量。结果表明，10-80μmol/L的Rutin与CDs的荧光猝灭程度之间呈现良好的线性关系，线性方程为ln(F/F0)= -0.0175c(μmol/L)-0.01492，线性相关系数R 为0.9997。检测限为1.5μmol/L。另以柠檬酸为碳源，制备了柠檬酸CDs，两种CDs荧光探针用于检测槐米中的Rutin含量，检测结果一致。     

Eu3+掺杂TiO2荧光探针的制备及对氯氰菊酯的检测应用

以钛酸四丁酯为前体,采用液相法制备了水溶态纳米Eu3+掺杂TiO2荧光探针,并对其发光性质进行了研究。通过紫外吸收和荧光光谱研究了它和氯氰菊酯之间的相互作用,结果发现,氯氰菊酯对Eu3+掺杂TiO2的荧光具有猝灭作用,根据Stern-Volmer猝灭方程,计算出其猝灭常数为1.017×1011 L/(mol.s),并讨论了猝灭机理。依据氯氰菊酯浓度和Eu3+掺杂TiO2的荧光强度成正比,建立了一种快速检测农药的新方法。其检测范围为2.5×10-10～2.5×10-7mol/L,检出限为2.5×10-11mol/L,回收率在89.25%～93.55%之间。     

BSA-Au NCs体系在氯霉素检测中的应用研究

探讨了用BSA-Au NCs荧光体系,并用该体系建立测定氯霉素(chloramphenicol,CAP)的新方法。实验表明,BSA-Au NCs荧光体系在pH=7.6的PBS缓冲溶液中可以发出较强的荧光,而加入CAP后,BSA-Au NCs体系的荧光发生猝灭。且CAP浓度在4.0×10-9~4.4×10-8 mol/L范围内与BSA-Au NCs体系荧光猝灭的程度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9972,检出限为1.2×10-9 mol/L(n=11),以此建立利用荧光猝灭法测定CAP的新方法。实验考察了常见离子等对该体系的影响,结果表明这些离子对实验的干扰有限,不会对实验产生影响。新方法应用于牛奶中CAP的检测,其相对标准偏差(RSD)≤1.88(n=6),回收率为98.8%~101.75%。     

多巴胺的纸基检测——负载ZnO量子点的细菌纤维素复合膜

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)为表面修饰剂,通过溶胶-凝胶法制备水溶性的ZnO量子点。以细菌纤维素(BC)为基体,采用物理吸附法制备了负载ZnO量子点的BC复合膜。采用紫外-可见光谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、荧光光谱仪、透射电子显微镜对材料的结构和性能进行了表征,并用于多巴胺的荧光检测,得出荧光猝灭方程中的猝灭常数K_(sv)=3.18×10~5L/mol,检测限为6.5×10~(-8)mol/L,并分析了荧光猝灭的反应机制。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7⁷.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%³.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7~7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%~3.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

槲皮素与人血清白蛋白作用机理

采用荧光光谱、紫外吸收光谱、分子模拟等技术,研究了槲皮素与人血清白蛋白(HSA)相互作用的热力学行为。荧光实验结果表明:槲皮素与HSA相互作用时,随着槲皮素的浓度从0增加到1.962×10~(-6)mol/L,HAS的荧光强度从844.3下降到461.4,最大发射波长由340.7 nm降低到338.6 nm,变化不明显,并且随着温度从293 K升高到303 K,猝灭常数由4.66×10~5L/mol减小到2.69×10~5L/mol,说明槲皮素对HSA的内源荧光有明显的猝灭作用,猝灭机理为静态猝灭。分子模拟结果显示:槲皮素分子在HAS的Sudlow I位点和SudlowⅡ位点的结合最高积分分别为6.41和7.36,总能量分别为-37.01 k J/mol和-39.98 k J/mol,表明其在SudlowⅡ位点的结合能力较强,且两种结合的作用力主要为氢键作用(键能分别为-10.41 k J/mol和-12.34 k J/mol)。在位点Ⅰ和位点Ⅱ上,槲皮素分子与发光氨基酸残基Trp214的质心距离分别为1.36和2.40 nm。这与根据F9rster's非辐射能量转移理论计算的平均距离3.04 nm结果基本吻合。     

酶催化荧光猝灭法测定痕量葡萄糖

在pH 7.0的磷酸盐缓冲液中,葡萄糖氧化酶(GOx)催化葡萄糖与氧反应生成H_2O_2,在H_2SO_4介质中H_2O_2与I~-发生氧化还原反应生成I_2,过量的I~-与I_2生成I_3~-,I_3~-使阳离子荧光剂罗丹明6G位于553 nm波长处的荧光发生猝灭,猝灭程度与葡萄糖浓度相关,据此建立检测葡萄糖的新方法。方法线性范围为2.0×10~(-7)~1.4×10~(-5)mol/L,检出限为6.77×10~(-8)mol/L。将该方法用于血糖样品测定,加标回收率为85.0%~102.5%,操作简便、结果准确可靠。     

碘-罗丹明B反荧光猝灭法测定安乃近含量

碘液(I~-_3)对罗丹明B具有荧光猝灭作用,使荧光信号强度减弱甚至消失,而安乃近可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现。以360 nm为激发波长,580 nm作发射波长,测量试液荧光强度(F),根据F值与溶液中的安乃近浓度线性关系,完成安乃近反荧光测定。线性回归方程:y=51.85+9.531c(μmol/L),相关系数(r)=0.997 0,线性范围为0～18μmol/L,检出限为3.1×10~(-9) mol/L,方法相对标准偏差(RSD)为3.99%～4.04%。方法用于安乃近片剂以及安乃近注射液分析,测定值与药品标示量基本相符,加标回收率为97.0%～105.5%。     

对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲荧光猝灭法测定虾头中微量汞的研究

采用对二甲氨基苯甲醛与氨基硫脲反应,合成对二甲氨基苯甲醛缩氨基硫脲(DMA),并用NMR对其结构进行表征,研究其荧光光谱。发现其水溶液在448 nm处发射强荧光。探讨DMA在水溶液中当有Hg~(2+)存在时,DMA的荧光可被完全猝灭,据此建立了荧光猝灭法测定微量Hg~(2+)的方法,其线性范围是0~1.5×10-5 mol/L,检出限为1.00×10-7 mol/L。该方法用于虾头中微量汞的测定,灵敏度较高,重现性好。     

1-吲哚基苯基甲酮的合成及其与牛血清白蛋白相互作用的荧光分析

合成1-吲哚基苯基甲酮,并对其进行了红外光谱、质谱和核磁共振表征,通过荧光光谱法、紫外光谱法研究该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果显示,在309K时,1-吲哚基苯基甲酮与牛血清蛋白(BSA)的猝灭速率常数Kq=1.771×10~(12) L·mol~(-1)·s~(-1),结合常数Ka=3.726 5×10~3 L/mol,结合位点数n=0.884 0,ΔH=2.01kJ/mol,ΔS=36.19J·mol~(-1)·K~(-1)。结果表明:1-吲哚基苯基甲酮对BSA具有荧光猝灭作用,该药物分子与BSA的主要作用力是疏水作用力(ΔH0,ΔS0)。     

基于碳量子点荧光猝灭法测定芦丁

利用微波法以柠檬酸三钠、11-氨基十一烷酸、聚乙二醇400为碳源制备碳量子点,用荧光光谱进行表征。在pH=6. 37的三酸缓冲介质中,芦丁能猝灭碳量子点在445 nm处的荧光,其猝灭程度与芦丁浓度呈良好的线性关系,探究了温度、时间、缓冲溶液及p H对荧光强度的影响,建立了碳量子点荧光猝灭法测定芦丁的新方法。方法线性范围为3～40μmol/L,相关系数为0. 9948,检出限为2. 3μmol/L。方法用于苦荞麦、藜麦中芦丁含量的检测,加标回收率为94. 0%～107. 8%。     

荧光碳量子点测定替硝唑的应用研究

替硝唑对碳量子点的荧光具有明显的猝灭作用,在pH值=7.10的PBS缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与替硝唑浓度在8.0×10~(-7)～2.0×10~(-5) mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9992,方法检出限为2.3×10~(-7) mol/L。该方法用于样品中替硝唑的测定,回收率为96.2%～101.8%。通过比对碳量子点和碳量子点-替硝唑体系的荧光寿命和吸收光谱的变化以及改变温度环境后体系猝灭常数的变化趋势,确定该碳量子点与替硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

酶催化荧光猝灭法测定痕量葡萄糖

在pH 7.0的磷酸盐缓冲液中,葡萄糖氧化酶(GOx)催化葡萄糖与氧反应生成H_2O_2,在H_2SO_4介质中H_2O_2与I^-发生氧化还原反应生成I_2,过量的I-发生氧化还原反应生成I_2,过量的I^-与I_2生成I_3-与I_2生成I_3^-,I_3-,I_3^-使阳离子荧光剂罗丹明6G位于553 nm波长处的荧光发生猝灭,猝灭程度与葡萄糖浓度相关,据此建立检测葡萄糖的新方法。方法线性范围为2.0×10-使阳离子荧光剂罗丹明6G位于553 nm波长处的荧光发生猝灭,猝灭程度与葡萄糖浓度相关,据此建立检测葡萄糖的新方法。方法线性范围为2.0×10^(-7)(-7)¹.4×101.4×10^(-5)mol/L,检出限为6.77×10(-5)mol/L,检出限为6.77×10^(-8)mol/L。将该方法用于血糖样品测定,加标回收率为85.0%(-8)mol/L。将该方法用于血糖样品测定,加标回收率为85.0%¹02.5%,操作简便、结果准确可靠。     

荧光分光光度法研究氯霉素与蛋白质的相互作用

用荧光分光光度法研究了在模拟人体生理条件pH=7.38下,氯霉素与牛血清蛋白结合反应特征,研究发现氯霉素对牛血清蛋白有较强的荧光猝灭作用,计算得到牛血清蛋白与氯霉素在17℃和37℃下静态猝灭的猝灭常数分别为1.41×10~(12)L·mol~(-1)·s~(-1)和1.35×10~(12)L·mol~(-1)·s~(-1),结合常数分别为1.29×10~5和2.54×10~5L·mol~(-1),结合点位数均为1。根据热力学参数说明了氯霉素与牛血清蛋白相互作用以疏水作用为主,同时也存在静电引力。     

苯甲酸与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用荧光光谱、三维荧光光谱、同步荧光光谱研究了苯甲酸与牛血清白蛋白(BSA)分子之间的相互作用机制、特征及苯甲酸对牛血清白蛋白构象的影响。根据不同温度下苯甲酸对牛血清白蛋白的荧光猝灭作用,利用Stem-Volmer和Lineweaver-Burk方程和热力学方程分别处理实验数据,求得它们之间的结合常数K为1.096×103L/mol、结合位点数n为1.12(20℃),ΔH=-31.8 kJ/mol,ΔG=-17.1 kJ/mol,ΔS=-50.2 J.mol-1.K-1。研究发现苯甲酸对BSA内源性荧光的猝灭作用属于静态猝灭,苯甲酸与BSA分子之间的相互作用是一个吉布斯自由能降低的自发过程,两者之间的主要作用力类型为氢键力或范德华力。     

纳米银与核黄素相互作用的光谱分析

制备了纳米颗粒的银溶胶,研究了核黄素水溶液中加入纳米银后荧光光谱和吸收光谱的变化.纳米银可以使核黄素的荧光发生猝灭,它们之间的相互作用属于静态猝灭机制,求出了猝灭常数Ksv=1.04×104L/mol,Kq=1.5×1013L·mol-1·s-1.纳米银对核黄素荧光的这种静态猝灭引起吸收光谱发生变化,随着纳米银浓度的增...     

CdTe/CdS量子点荧光猝灭法测定十六烷基三甲基溴化铵

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成了CdTe/CdS量子点,基于十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立了用CdTe/CdS量子点作为荧光探针测定水中微量十六烷基三甲基溴化铵的新方法。考察了缓冲溶液、pH和量子点浓度等因素对体系荧光强度的影响。结果表明,在pH为6.8的磷酸二氢钾-硼砂缓冲溶液中,当CdTe/CdS量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,体系的相对荧光强度与十六烷基三甲基溴化铵的浓度在5.49×10-7~4.12×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为5.43×10-8mol/L。方法应用于水中微量十六烷基三甲基溴化铵测定,回收率在96.7%~101.7%。     

三乙醇胺包覆的CdTe量子点用于尿样中三聚氰胺的荧光传感

利用三聚氰胺对乙酰半胱氨酸-三乙醇胺复合包覆的碲化镉量子点荧光的猝灭作用,建立了快速测定尿样中三聚氰胺的荧光传感新技术。研究结果表明,三聚氰胺浓度在0.1~1.0μmol/L范围内,量子点的荧光强度猝灭值(ΔF)与三聚氰胺的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=202.89cMA+38.26,相关系数(r)为0.9959,方法检出限0.05μmol/L。本方法用于尿液加标样品中三聚氰胺的检测,RSD为2.67%,三聚氰胺的平均回收率为98%~106%。