新型量子点的合成及荧光法测定痕量Cu(Ⅱ)

以巯基乙醇为修饰剂,合成了具有特殊光学性质的水溶性CdSe/CdS量子点。基于铜离子在pH 7.40的磷酸盐缓冲溶液中对该量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立了一种测定铜离子的新方法。在最佳实验条件下,体系的相对荧光强度与铜离子的浓度呈线性关系,线性范围为41.5~248.8μg/L,其线性回归方程为:ΔI=19.78 1.27c(μg/L),相关系数r=0.9921,检出限为8.5μg/L。     

基于荧光铜纳米簇用于钴离子的超灵敏免标记检测

为了检测浓度超标的重金属离子,探讨了一种新的荧光探针传感器检测法。利用柠檬酸钠作为还原剂合成铜纳米晶,然后加入半胱氨酸作为刻蚀剂和保护剂,与铜纳米晶配体交换反应合成荧光铜纳米簇,以铜纳米簇作为荧光探针建立了一种检测水样中重金属钴离子的方法。该方法是基于钴离子存在时,破坏铜纳米簇,导致荧光迅速降低。在较宽的钴离子浓度范围(1~100μmol/L)内,铜纳米簇荧光淬灭程度与浓度呈线性关系(R=0.970 0),其检出限较低(0.567 1μmol/L)。铜纳米簇传感器特异性选择钴离子,不受其他金属离子干扰,检测的选择性较好。基于此,完成对钴离子的超灵敏免标记检测,且EDTA可作为钴离子的螯合剂,实现了铜纳米簇传感器的循环反复使用。     

煤基碳点“关-开”型荧光探针检测多巴胺的研究

以煤为原料,通过回流法制备具有强烈荧光的煤基碳点。铅离子能使碳点荧光显著猝灭,体系荧光信号"关闭";加入多巴胺后,能使碳点荧光得以恢复,体系荧光信号处于"打开"状态。据此建立碳点"关-开"型荧光探针检测多巴胺的新方法。在优化实验条件下,碳点荧光恢复强度与多巴胺浓度在0. 5～25. 0μmol/L范围内呈良好线性关系,检出限(3Sb/S)为0. 1μmol/L。该方法用于样品中多巴胺的测定,加标回收率为96. 5%～104. 5%,相对标准偏差(RSD)为1. 8%～2. 7%。     

Ctr1基因mRNA转录水平与细胞内铜离子浓度的相关性

目的分析铜特异性转运蛋白(Ctr1)基因mRNA转录水平与细胞内铜离子浓度的相关性。方法从猪传代肾细胞PK15中扩增Ctr1基因,克隆并测序;采用半定量RT-PCR法检测不同浓度铜离子(0、7.8、15.6、31.2和62.5μmol/L)对PK15细胞中Ctr1基因mRNA转录水平的影响,以β-actin为内参;采用原子吸收光谱分析法检测细胞内铜离子的浓度。结果所扩增的Ctr1基因与GenBank公布的序列同源性达到98%;PK15细胞Ctr1基因mRNA的转录水平在铜添加量在7.8～62.5μmol/L范围内呈双相反应,各试验组Ctr1基因转录水平均低于0μmol/L;而细胞内铜离子浓度均高于0μmol/L,以Ⅳ组含量最高,且与其他各组差异有统计学意义。结论 Ctr1基因mRNA的转录水平与细胞内铜离子浓度呈负相关。     

铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立铕离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的实验方法。在激发波长为269nm和发射波长为615nm处,pH值为8.5、静置时间为5min、铕离子浓度为1.864×10~(-4)mol/L条件下,考查阿莫西林浓度对荧光强度的影响。结果表明,在1.651×10~(-5)mol/L～6.606×10~(-5)mol/L范围内,阿莫西林的浓度c与荧光强度F存在线性关系,标准曲线的线性回归方程为F=-4.450c+1268.747,线性相关系数为0.9918,平均回收率为98.93%。     

基于双8-羟基喹啉半花菁铜离子复合物的S2-置换型荧光探针的制备及应用研究

设计合成了基于双8-羟基喹啉半花菁染料铜离子复合物识别硫离子的荧光探针,并通过质谱对其进行了结构表征。通过紫外-可见光谱和荧光光谱研究了探针对硫化物的传感性能,结果表明,荧光探针对硫离子具有非常高的选择性和抗干扰能力,不受其他分析物的干扰,荧光滴定光谱中随着不同浓度硫离子的加入,谱图呈现均匀的变化,探针溶液的荧光强度变化与S~(2-)(0～5μmol/L)的浓度呈现良好的线性关系(R~2=0.998 4),其检测限低至0.12μmol/L,反应动力学显示探针识别硫离子仅需要30 s,其准一级动力学常数k为(1.13±0.12)s~(-1),可以实现快速检测的目的,差谱图像呈现明显的颜色变化,可以实现可视化半定量分析环境样品中硫离子的含量。     

基于2-喹啉类的铝离子荧光探针的合成及性能研究

采用2-喹啉乙酸乙酯和3,5-二叔丁基水杨醛合成了一种新的铝离子希夫碱荧光探针(QSH)。该荧光探针QSH对铝离子具有高的灵敏性和高选择性,并在铝离子浓度为0~1.0μmol/L范围内可实现对铝离子的检测,其检测限为0.01μmol/L。     

一种高效检测铜离子的罗丹明类荧光探针的构建及应用

以罗丹明类似物和丹磺酰氯为原料设计并合成了一种"开-关"型罗丹明衍生物荧光探针(CuP1),产率较高、产物提纯方法简单,通过核磁氢谱、碳谱和高分辨质谱对其化学结构进行了确证。实验结果表明,该探针对铜离子的紫外吸收光谱和荧光发射光谱均表现出专一的选择性和高效的灵敏度,并能够实现裸眼识别;探针对铜离子的识别在浓度为1～7μmol/L的范围内呈良好的线性关系,最低检出限为1.72μmol/L,结果满足中国饮用水标准中铜离子含量限量值要求。细胞成像实验结果表明,探针可以应用于生物体系中检测外源性铜离子。探针识别铜离子是不可逆的,其识别机理得到高分辨质谱数据的确证。     

煤基碳量子点的制备及其在离子检测中的应用

以长焰煤为碳源,使用空气氧化预处理与双氧水氧化结合的"分步法"成功制备出了煤基碳量子点(carbon quantum dot,CQD)。对碳量子点的表面形貌、化学组成和光学性质进行表征,并考察了碳量子点作为纳米荧光探针检测金属离子的性能。结果表明:煤基碳量子点平均粒径为13.1 nm,含氧量达30.56%,在波长为365 nm的紫外光照射下呈现出明亮的青蓝色荧光,其荧光强度在中性条件下最大,并可在较宽的pH范围内保持荧光稳定性;与Fe~(3+)能发生特异性荧光淬灭,在0μmol/L～9μmol/L Fe~(3+)浓度范围内,荧光猝灭程度与Fe~(3+)浓度呈良好的线性关系。     

铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林的含量

建立了铽离子(Ⅲ)荧光探针法测定阿莫西林含量的方法。实验结果表明,激发波长为226nm和发射波长为545 nm,在pH值为6、放置时间为10 min、铽离子质量分数为9.776×10-4mol/L条件下,在1.306×10-6mol/L～1.306×10-5mol/L范围内,阿莫西林的质量分数c与荧光强度存在线性关系,线性回归方程为F=-6.607c+671.708,r为0.9993,平均回收率为98.75%。     

氮掺杂碳纳米粒子荧光共振能量转移测定核黄素

以柠檬酸和乙二胺为前驱体,在油酸介质中通过微波辅助法一步合成了氮掺杂荧光碳纳米粒子,量子产率达41.5%。碳纳米粒子与核黄素可发生有效的荧光共振能量转移,基于此建立了一种定量测定核黄素含量的新方法。测定核黄素含量的线性范围为0~20μg/m L,检出限为68.5 ng/m L。该方法简单、快速、灵敏度高,可用于实际样品中核黄素含量的测定。     

玉米芯基碳点的制备、表征及其对Cr(Ⅵ)的荧光检测研究

通过一步水热法制备了玉米芯基碳点(CDs),所制备的CDs粒径分布均匀,在水溶液中具有良好的分散性。通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱以及荧光光谱对其发光性能进行了研究。基于Cr(Ⅵ)能选择性淬灭CDs的荧光,建立了以CDs为荧光探针测定Cr(Ⅵ)浓度的新方法,当Cr(Ⅵ)的浓度范围为2～80μmol/L时,CDs荧光淬灭强度与Cr(Ⅵ)浓度呈现较好的线性关系,该方法检出限可达0.98μmol/L。该方法应用于工业废水中Cr(Ⅵ)的测定,测得的结果与分光光度法基本一致。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的铅

建立了测定茶叶中微量铅的氢化物发生 -原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的实验条件下 ,荧光强度与铅浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 .9996 ,检出限为 0 .2 6 μg/L,回收率 91 .6 %～ 98.7%,相对标准偏差不超过 5 .2 %。     

铁猝灭荧光分析法测定环丙沙星的研究与应用

在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,Fe3+能与十二烷基硫酸钠(SDS)和环丙沙星作用,使其荧光值显著减小,据此建立了Fe3+-SDS-环丙沙星体系荧光猝灭法测定微量环丙沙星的新方法。该体系的最大激发、发射波长分别为λex=275 nm,λem=441 nm。环丙沙星在4.0×10-7~3.6×10-6mol/L的浓度范围内与荧光值呈良好的线性关系,R=0.995 8,相对标准偏差为0.76%(c=3.0×10-6mol/L)。     

碳量子点/Fe3+复合材料用于生物传感检测抗坏血酸

利用碱木质素为原料,在浓硫酸与浓硝酸环境中,先进行超声处理,随后转移至反应釜中,180℃水热反应12h,制备碳量子点（CDs）,并采用多种测试手段对其结构及形貌进行了表征。通过CDs溶液与Fe³⁺溶液相互作用,制备得到CDs/Fe³⁺复合材料。利用紫外光谱及荧光光谱研究了CDs及CDs/Fe³⁺复合材料的光学性能,发现CDs具有优异的荧光性能,其荧光量子产率达17.3%（硫酸喹啉为参比物质）,而CDs/Fe³⁺复合材料荧光猝灭明显。将CDs/Fe³⁺复合材料应用于人体内不同生物活性分子检测,发现CDs/Fe³⁺复合材料对抗坏血酸（AA）具有特异性识别,且在0~200μmol/L及200~350μmol/L范围内,AA浓度与CDs/Fe³⁺复合材料的荧光强度呈现良好的线性关系,同时具有优异的选择识别性,可应用于生物体内AA的检测,在生物传感方面具有潜在的应用价值。     

基于氮掺杂碳量子点的荧光微球制备和Fe3+检测

分别以尿素、氨水、二乙烯三胺、多乙烯多胺为氮源,绿色廉价的白菜为碳源,采用水热法合成氮掺杂的蓝色荧光碳量子点,结果表明多乙烯多胺氮掺杂碳量子点（NCDs）荧光量子产率最高为53.3%。然后将NCDs作为荧光探针应用于荧光微球制备和Fe³⁺检测方面,以三聚氰胺甲醛（MF）为载体,合成了氨基化MF荧光微球;基于Fe³⁺对NCDs良好的荧光猝灭效应,建立了一种荧光测定Fe³⁺的方法,并对NCDs和MF荧光微球的结构和性能进行表征。结果表明,NCDs的荧光性能得到了显著的改善;MF荧光微球单分散性好、荧光性能好且稳定,在生物医学领域方面有重要的应用价值;NCDs对Fe³⁺具有单一选择性,Fe³⁺浓度在0~2μmol/L内与NCDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系（R²=0.9945）,检出限为0.035μmol/L。将该体系应用于实际水样中Fe³⁺的测定,相对标准偏差（RSD,n=6）在1.42%~3.02%内,加标回收率在98.7%~104.5%之间。该体系对Fe³⁺检测灵敏性好、选择性高以及抗干扰性强,在离子分析检测方面有潜在的应用前景。     

CdTe纳米颗粒的制备及与GSH电子转移机制研究

以CdCl₂·2.5H₂O为镉源,TeO₂为碲源,水合肼为还原剂,利用共沉淀-还原法制备了CdTe纳米颗粒。采用扫描电镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪、傅里叶红外光谱仪和固体紫外-可见分光光度计对CdTe纳米颗粒的形貌、结构和光吸收性能进行表征。结果表明,水浴温度为80 ℃、水浴时间为6 h、烧结温度为400 ℃、烧结时间为2 h时制备的CdTe有较高的结晶度和较好的光吸收性。通过荧光光谱测试发现,CdTe溶液的荧光强度随谷胱甘肽(GSH)浓度的增加而增大,在0.005~0.8 mmol/L检测范围的检测极限(LOD)为0.004 mmol/L。该研究为制备CdTe荧光探测器提供了新技术,而且为解释GSH在CdTe溶液中的荧光响应提供了依据。     

葡萄糖修饰罗丹明B的荧光探针的合成及其性质研究

设计合成一种用于pH测定的荧光探针,以罗丹明B、1-0-丙炔基-2,3,4,6-四-0-乙酰基-β-D-葡萄糖苷等为原料,利用Click反应,合成葡萄糖修饰罗丹明B荧光探针,并利用核磁共振波谱对其结构进行表征.进一步研究了该探针的荧光性质,并利用MTT法评价了所制备荧光探针的细胞毒性.实验结果表明,弱酸性条件下,在57...     

基于银纳米簇的纳米传感平台用于丙酮酸的检测

现存丙酮酸(Pyruvate, Py)检测方法大都需要特殊仪器,并且受某些适用范围的影响而存在缺乏选择性等问题。提出一种基于荧光银纳米簇(Ag nanoclusters, AgNCs)构建纳米传感平台定量精确检测Py的方法,建立了AgNCs的荧光发射强度与Py浓度线性定量关系,标准曲线方程为y=116.714+0.306x,R²=0.991,Py浓度线性检测范围为200~1 400μmol/L。同时实验结果表明人体血液、尿液中的常见成分如葡萄糖(Glucose, GO)、尿酸(Uric acid, UA)、肌氨酸(Sarcosine, SO)、乳酸(Lactic acid, LA)等不会干扰该平台对于Py的测定。该方法具有很强的特异针对性,可实现对Py含量的高灵敏度和高选择性检测。