季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯合成的优化

应用均匀设计,仅做少量实验,然后使用计算机逐步回归出季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的收率与反应条件间的依赖关系：ｙ＝４１．５５８＋４．１３１ｘ３＋０．０７５ｘ１ｘ２－０．８２３ｘ２ｘ３。最优合成条件为：反应温度８１℃,三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比３．６：１．０,反应时间２０ｈ。收率８４．８％（以季戊四醇计）,与预测值接近。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯合成的优化

应用均匀设计，仅做少量实验，然后使用计算机逐步回归出季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的收率与反应条件间的依赖关系：ｙ＝４１．５５８＋４．１３１ｘ３＋０．０７５ｘ１ｘ２－０．８２３ｘ２ｘ３。最优合成条件为：反应温度８１℃，三氯氧磷与季戊四醇的摩尔比３６∶１．０，反应时间２０ｈ。收率８４８％（以季戊四醇计），与预测值接近     

酰氯法合成双季戊四醇六丙烯酸酯

研究了以丙烯酸、二氯亚矾、双季戊四醇为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法，考察了反应温度、反应时间、酸醇物质的量比等因素的影响，获得的最佳反应条件是：反应温度40℃，反应时间3h，酸醇物质的量比6．8：1，双季戊四醇六丙烯酸酯收率达79．6％。     

三季戊四醇的合成及分离工艺研究

介绍了三季戊四醇的主要用途 ,考察了各种实验条件对反应总收率、三季戊四醇收率及三季戊四醇粒径的影响。在优选的反应及分离条件下 ,三季戊四醇产率及总产率可分别达到 8%和 95 %以上 ,三季戊四醇粒径可由 10～ 15 μm增大至 6 0～ 70 μm。     

固体电解质La_（1－x）Ca_xF_（3－x）的阻抗谱研究

在４２３～７７３Ｋ温度范围内利用阻抗谱测定了多晶固体电解质Ｌａ＿（１－ｘ）Ｃａ＿ｘＦ＿（３－ｘ）（ｘ＝０．０１，０．０３，０．０５，０．０７，０．０９）的电导率随ＣａＦ＿２含量的变化及其在不同温度区间的表现电导激活能。结果表明，掺入１％～９％（ｍｏｌ）ＣａＦ＿２的ＬａＦ＿３其电导率比ＬａＦ＿３单晶有很大提高（１０倍左右），其电导率数量级在１０￣（－４）～１０￣（－２）Ｓ·ｃｍ￣（－１）之间，其中Ｌａ＿（０．９５）Ｃａ＿（０．０５）Ｆ＿（２．９５）具有最高的电导率。     

LaCrO_3－NiMn_2O_4复合陶瓷的结构分析

将尖晶石型ＮｉＭｎ＿２Ｏ＿４及钙钛矿型ＬａＣｒＣ＿３这二者电阻个较高的半导体陶瓷热敏材料复合并经高温烧结后，其复合体电阻率大幅度降低。应用ＸＲＤ，ＸＰＳ，ＴＥＭ和ＳＥＭ对复合体结构进行较为系统的研究，结果表明：ＮｉＭｎ＿２Ｏ＿４与ＬａＣｒＯ＿３按一定比例复合后，在烧结过程中两者之间有离子迁移发生，离子迁移的结果使钙钛矿结构的ＬａＣｒＯ＿３转变为高导电相的Ｌａ［Ｃｒ＿（１－ｘ－ｙ）Ｎｉ＿ｘＭＮ＿ｙ］Ｏ＿３（０＜ｙ＜０，０＜ｘ＋ｙ＜０），它使复合体电阻率大幅度降低。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成

以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为第一步反应三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2．1∶1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86．6％。     

三季戊四醇的合成及分离工艺研究

介绍了三季戊四醇的主要用途，考察了各种实验条件对反应总收率、三季戊四醇收率及三季戊四醇粒径的影响。在优选的反应及分离条件下，三季戊四醇产率及总产率可分别达到8％和95％以上，三季戊四醇粒径可由10～15μm增大至60-70／μm。     

双季戊四醇六丙烯酸酯的合成

研究了以双季戊四醇和丙烯酸为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯,考察了催化剂、阻聚剂的种类及其用量、溶剂用量、酸醇摩尔比等因素的影响,得到的最佳反应条件为:对甲苯磺酸4.0g,阻聚剂YD为1.6g,甲苯70ml,酸醇摩尔比7.2∶1,反应时间4h,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达71.4%。     

磷氮溴协效阻燃剂的合成及应用研究

作者以三氯氧磷季戊四醇、苯胺和液溴为原料合成了具有成碳结构的磷氮溴阻燃剂季戍四醇双磷三溴苯胺盐。中间体季戌四醇双磷苯胺盐能最佳合成条件为：苯胺与季戊四醇舣磷酰氯摩尔比2．4．1，反应条件80℃，反应时间2h；在此条件下，中间体能收率可达94％。产物季戍四醇双磷酸三溴苯胺盐的最佳合成条件为：溴素与中间体的摩尔比为8：1，     

人工漆林生长与生态条件关系的研究

本文讨论了人工漆林在性质和水平不同环境条件下的生态反应。研究表明,环境诸因素对漆树林分生长均有一定的影响,但以海拔高度和坡向的影响最为显著。进一步对漆树林分年高净生长量与温度、降雨量等气象要素的关系作相关性分析,建立了回归方程: =(-)299.6628+13.6628x_1+0.3408x_2这对早期预测人工漆林生长能力有一定的意义。     

苯与乙醇烷基化制乙苯的研究

1 前言乙苯生产主要采用苯和乙烯在催化剂上进行烷基化反应而制得的。近年来,人们又对在ZSM-5分子筛上进行苯与乙醇直接烷基化制乙苯发生了浓厚的兴趣。对于我国内地短缺乙烯地区发展苯乙烯型的系列产品,用来源丰富、运输和储备方便的乙醇代替乙烯具有适合国情的现实意义。从长远观点看,乙醇可从煤或天然气中大量制取。2 实验装置与流程苯与乙醇烷基化反应的实验采用φ12 mm×800 mm 不锈钢的等温积分反应器,反应管     

低色度双季戊四醇六丙烯酸酯的合成

研究了以双季戊四醇和丙烯酸为原料合成双季戊四醇六丙烯酸酯的方法,考察了催化剂、阻聚剂、脱色剂、溶剂的种类及其用量、酸醇比、反应时间等因素对合成的影响,得到的最佳反应条件为：3.0g固体超强酸SA,1.2g阻聚剂YD,1.2g脱色剂TSJ-1,130mL苯,n（丙烯酸）：n（双季戊四醇）=7.8：1,反应时间5h,双季戊四醇六丙烯酸酯收率达85.7%,色度80APHA。     

双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征

以双季戊四醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比对产率的影响,并利用红外光谱和质谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比为5.8,催化剂用量为反应体系总质量的2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基(TMHPO)的复配物,用量约为反应物总质量的2%。     

双季戊四醇在3种混合溶剂中的固-液相平衡

采用动态平衡法,在293.15～332.80 K、常压下,测定了双季戊四醇(DPE)在水+(甲醇、乙醇、异丙醇)三种混合溶剂中的溶解度数据。结果表明：DPE在不同质量分数的水+(甲醇、乙醇、异丙醇)混合溶剂中的溶解度随体系温度升高而增大;同一温度下,其在所选取溶剂体系中的溶解度随着甲醇、乙醇或异丙醇质量分数的增大而先增大后减小。λh方程、两参数方程与Apelblat方程均能够对所测定的溶解度数据进行较好的关联;通过修正的van’t Hoff方程计算得到DPE在所选取溶剂体系中Δ_sol H ⁰、Δ_sol S ⁰和Δ_sol G ⁰均大于零,表明DPE在所选取溶剂体系中的溶解过程为吸热、熵增的非自发过程。     

季戊四醇在反应液中的结晶动力学研究

甲醛、乙醛在碱性条件下合成季戊四醇,反应液中含有大量杂质,结晶是实现季戊四醇提纯和关键杂质组分二季戊四醇回收的主要手段。文章用筛析法对工业季戊四醇反应液中的季戊四醇和二季戊四醇结晶动力学特性进行了研究。考察浓缩反应液从80℃降到30℃,结晶时间为8 h,搅拌速度为60 r/min条件下,测得二季戊四醇与季戊四醇的成核速率分别为3.32×106,5.1×105个/(h.L),比值为6.51;季戊四醇与二季戊四醇晶体生长速率分别为0.032 9,0.006 5 mm/h,比值为5.05,以三维体积计为128倍。理论上证明了季戊四醇晶体粒径大、密度小,二季戊四醇晶体粒径小、密度大的原因,与镜检结果一致。为制备高纯季戊四醇工艺提供理论依据,表明可以根据产品的纯度和收率要求,设计相应的工艺条件。     

以磷钨酸为催化剂的丁二酸二丁酯的合成及其动力学研究

采用磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,以丁二酸和丁醇合成丁二酸二丁酯.利用均匀设计实验考察醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量、反应时间因素对收率的影响,筛选出最佳工艺条件:醇酸摩尔比为 3.0:1;催化剂用量为酸质量的1.1%;带水剂用量为体系总质量的22%;反应时间为2 h,丁二酸二丁酯收率可达99.47%以上.对实验数据进行回归处理,获得不同反应条件下动力学参数,结果表明,该酯化反应服从二级不可逆动力学模型.反应表观活化能Ea=80.435 kJ·mol-1,指前因子K0=7.066×108 mol-1·L·min-1.     

聚天冬氨酸合成工艺研究

聚天冬氨酸是氨基酸的一种聚合物,它的生物可降解性好,是一种环境友好型产品,被广泛应用于工业水处理、表面活性剂、日用化学品等领域。在单因素实验的基础上,采用均匀设计法对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间进行了研究,建立了回归方程数学模型。结果表明,回归模型很好地反映了各因素水平与响应值之间的关系,最佳制备工艺条件为:n(顺丁烯二酸)∶n(尿素)=1∶1,反应时间2.3h,反应温度92℃,产品得率达86.51%。并通过红外吸收谱图对产品进行了表征。     

壳聚糖制备工艺研究

为了制备不同脱乙酰度的壳聚糖,采用正交试验方法进行实验设计,考查了醇浓度、碱浓度、物料比和反应时间在不同水平下对脱乙酰度的影响。通过SAS计算机软件进行数据处理,回归得到方程E=3.18A-3.78B＋21.42C-0.036A^2＋0.089B^2-1.71C^2-0.59D^2,具有高度统计显著性,可为工业化生产制备不同脱乙酰度的壳聚糖提供工艺指导。