固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质

采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.992 1~0.999 5,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺

提出了用气相色谱-质谱法测定纺织品中N-乙基全氟辛烷磺酰胺的方法。试样经甲醇超声提取后,在旋转蒸发仪中浓缩至5 mL,通过DB-5MS色谱柱分离,采用选择离子监测模式检测,定性离子为m/z69,108,131,169,448,定量离子为m/z108。N-乙基全氟辛烷磺酰胺的质量浓度在0.2~20.0 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.69μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测定平均回收率为97%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐

采用固相萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中全氟辛烷磺酸盐的含量。纺织品样品在索氏提取器中用甲醇提取后,经固相萃取净化,并用盐酸溶液酸化,再与四丁基氢氧化铵反应。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。全氟辛烷磺酸盐的质量浓度在1.0~30.0mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.13mg·kg-1。加标回收率在88.8%~91.1%之间,测定值的相对标准偏差在均小于5.0%。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中7种全氟有机物

建立了纺织品中7种全氟有机物(全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟辛烷磺酸盐)残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇超声提取,C18固相萃取小柱净化后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。方法检出限(S/N=3)为0.02~0.08μg/kg,阴性样品的加标回收率为80%~101%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~7.1%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于纺织品中全氟有机物的检测确证。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺

采用气相色谱-质谱法测定纺织品中对氯苯胺的含量,研究了对氯苯胺溶液的储存稳定性,结果表明对氯苯胺标准溶液和样品溶液在低温(小于5℃)、高浓度(例如30 mg·L-1)下的储存稳定性好。在最佳的分析条件下,进行了全毛精纺花呢样品的加标回收试验,加标水平为10.0,20.0,30.0 mg·kg-1,回收率分别为86.0%,100.6%,97.6%,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)测定法。样品采用正己烷提取,使用GC-QQQ-MS测定,监测方式为选择离子监测(SIM),利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果,利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量,并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明:目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好(r²≥0.9959)。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为52.3%~58.7%外,其余15种化合物为88.6%~107.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.1%~6.8%。检出限为0.002~0.061 mg/L,定量限为0.005~0.202 mg/L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点,可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)分析烟草中8种主要生物碱的方法。样品经10%NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。8种生物碱的回收率为93.2%~99.0%,相对标准偏差为2.8%~6.7%。该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定。     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定纺织品中24种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/GC-MS/MS)同时测定纺织品中24种多环芳烃(PAHs)的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取,旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)采集,外标法定量。结果表明,在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.994,方法检出限为0.000 3~0.03 mg/kg,方法定量下限为0.001~0.10 mg/kg,加标回收率为80.3%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.2%。该方法灵敏、准确可靠,能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中16种全氟烷酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了纺织品中16种全氟烷酸类化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为水和甲醇,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测。16种全氟烷酸类化合物在1~1 000 ng/m L浓度范围内与对应峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为0.21~1.53μg/m2。加标回收率为84.8%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于纺织品中全氟烷酸类化合物的分析检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定壁纸中短链氯化石蜡

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定壁纸中短链氯化石蜡的含量。将浓硫酸直接作用于待测壁纸样品以去除可能存在的水性胶等基体干扰,浓硫酸与壁纸基质反应后,反应液经正己烷液液萃取、饱和氯化钠去除干扰、硅胶固相萃取后氮吹复溶,采用多反应监测模式进行质谱数据采集,色谱峰面积外标法定量,短链氯化石蜡的线性范围为10～100 mg/L,相关系数为0.999 2,加标回收率为68.1%～84.1%,测定结果的相对标准偏差为3.99%～5.44%(n=6),检出限为3.3 mg/kg。该方法操作简单,稳定性好,适用性强,适合壁纸中短链氯化石蜡的检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定烟丝中73种香气物质

建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法。样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r~20.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%。该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测。     

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法快速测定纺织品中禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术对纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行萃取,萃取液进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种微波萃取-气相色谱/串联质谱分析方法,对纺织品中禁用有机磷阻燃剂进行了测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙烯基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17~366.80、0.95~75.98、1.04~83.20、41.60~832.00、3.80~75.90、40.48~809.60 ?g/L,在S/N=10的条件下,检出限分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5、29.0 ?g/kg。方法精密度为3.80~8.79 %,回收率为82.62~96.88 %。气相色谱/串联质谱母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效地去除了基体杂质干扰和假阳性现象。该方法简便快速、灵敏度高,定性准确,可完全满足纺织品中禁用有机磷阻燃剂的检测要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定巴氏杀菌乳中9种香精成分

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）同时检测巴氏杀菌乳中9种香精成分（二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素）的分析方法。巴氏杀菌乳样品用乙醇溶液萃取,低温涡旋离心,取上清液过0.22 μm滤膜,以DB-5MS色谱柱分离,在MRM模式下测定,基质曲线外标法定量。实验结果表明,9种香精成分在1~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数（R²）均大于0.997,方法的检出限为0.002~0.1 μg/kg,定量限为0.001~2 μg/kg,平均回收率为90.3%~110.6%,日内、日间精密度均小于10%。该方法前处理简单快速,检测准确度和灵敏度高,可用于巴氏杀菌乳中9种香精成分的同时检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μ m)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r²≥0.9962。方法检出限范围为0.1~9.8 μ g/kg,方法定量限范围为0.4~32.6 μ g/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD, n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中28种香料成分北大核心CSCD

随着化妆品种类的日益增多,化妆品中的香精香料成分受到了越来越多人的关注,建立化妆品中香精香料成分的分析测定方法是消除人们担忧最有效的措施之一。该研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中28种香料残留的方法。样品由甲醇提取,含油脂较多的经中性氧化铝固相萃取小柱净化,色素多、基质复杂的由QuEChERS净化,待测物采用GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。实验结果表明,分析物质的检出限(S/N=3)为2~20μg/kg,定量限(S/N>10)为5~50μg/kg。28种物质分别在1~100、2~200、4~200、10~1 000μg/L范围内线性关系良好,分析物质的线性相关系数(r^(2))>0.999。在空白样品中添加28种香料,添加水平为50~500μg/kg时,回收率范围为71.3%~120.4%, RSD范围为1.5%~14.6%。该方法可对28种香料成分进行准确测定,不但可以有效排除复杂基体的干扰,而且简单、灵敏、稳定,能够很好地应用于化妆品中香料的含量测定。通过该方法对16种化妆品中的香精香料成分进行测定,发现12种化妆品中均检出相关香料成分,说明化妆品中的香精香料安全应引起重视。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留

建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。     

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留

建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS分析,以内标法对三氯甲基吡啶及其代谢物进行定量检测。结果表明,在0.025～0.4 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.995,在3个不同添加水平下的平均回收率在80.4%～98.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%～10.1%之间。该方法操作简单、高效,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢产物残留量的检测要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO₄脱水和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱（TR-Pesticide Ⅱ）进行气相色谱分离,以定时反应监测（timed-SRM）模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数（R²）均大于0.999,定量限为0.5~1.0 μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平（2、5和10 μg/kg）下的加标回收率为87.8%~111.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.0%~9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01~0.15 μg/L）和定量限（0.03~1.5 μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1~0.8 μg/L和0.3~3.5 μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%~15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%~82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%~111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%~18.4%,采样空白含量范围为未检出~44.3 pg/m³,实验室空白含量范围为未检出~36.5 pg/m³。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。