UPLC测定竹叶青酒中橙皮苷成分的研究

目的：采用超高效液相色谱法（UPLC）建立保健酒竹叶青中橙皮苷的含量测定方法。方法：采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（1.7μm,2.1×50mm）,流动相为混合流动相（甲醇∶醋酸∶水=35∶4∶61）∶水=72∶28,检测波长283nm,柱温30℃。结果橙皮苷进样量在0.0021~0.126μg范围内,与峰面积线性关系良好,橙皮苷的平均回收率为95%,相对标准偏差（RSD）为1.8％（n=3）。结论：该方法简便、快速,准确、重复性好,可用于竹叶青酒中橙皮苷的检测。     

HPLC法同时测定五味子不同部位中三种木脂素成分含量

目的：采用HPLC法同时测定五味子不同部位中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量。方法：采用Symmetry C18柱,甲醇-乙腈-水（1：1：1）作流动相,流速1ml/min,检测波长250nm。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数为0.04～0.2mg/ml（r=0.9999）;回收率分别为103.03%、99.83%和101.55%;RSD分别为0.99%、2.15%、1.39%（n=10）。结论：该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的测定,不同部位三成分均存在一定的差别。     

固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙

目的：建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法：样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液（V/V）为清洗剂净化,80%甲醇溶液（V/V）为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果：碱性橙在2.0～10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0～8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%～84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%（n=5）。结论：该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。     

高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比

目的建立测定三聚氰胺含量的超高效液相色谱(UPLC)法,并与高效液相色谱(HPLC)法的测定结果进行比对。方法 HPLC条件为Agilent Zorbax SB_C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以离子对试剂缓冲溶液与乙腈为流动相(95:5);流速1.0mL/min;UPLC条件为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);以离子对试剂缓冲溶液与乙腈为流动相(95:5);流速0.5m L/min。结果两种方法所得含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法回收率分别为92.9%(RSD=0.84,n=6)和95.3%(RSD=0.48,n=6)。结论 UPLC法与HPLC法相比在具备准确可靠、重复性好的同时,更加快速、灵敏、并且大大减少了有机溶剂的消耗,因此可以成功替代HPLC法测定三聚氰胺的含量。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60,V/V）;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃;流速：0.50 mL/min。结果：槲皮素在2.5～40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%（n=5）。结论：该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。     

超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定益母草中8种有效成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定益母草中丁香酸、阿魏酸、芦丁、大豆素、槲皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素8 种有效成分的方法。方法：采用InertSustain C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸溶液（B）;线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果：该条件下8 种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.999 1（n=7）。加样回收率（n=3）平均值为89.93%～102.01%,相对标准偏差为1.17%～3.11%。结论：实验结果表明本方法简单、快速、准确,为药用植物益母草的质量控制提供了实验依据。     

辅酶Q_（10）软胶囊中的辅酶Q_（10）与V_E高效液相色谱法研究

本研究建立了含天然VE的辅酶Q10软胶囊中的辅酶Q10与天然维生素E同时测定的方法。该方法采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18（2）色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱;以甲醇：乙醇（75：25）为流动相;检测波长为290nm。结果表明,本方法测定辅酶Q10的平均回收率为：98.40%,RSD为：0.86%（n=6）;天然VE的平均回收率为：101.69%,RSD为：0.58%（n=6）。该方法简单、方便、准确、可靠、可用于同时测定同一制剂中共存的辅酶Q10与VE。     

辅酶Q10软胶囊中的辅酶Q10与VE高效液相色谱法研究

本研究建立了含天然VE的辅酶Q10软胶囊中的辅酶Q10与天然维生素E同时测定的方法。该方法采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18（2）色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱;以甲醇：乙醇（75：25）为流动相;检测波长为290nm。结果表明,本方法测定辅酶Q10的平均回收率为：98.40%,RSD为：0.86%（n=6）;天然VE的平均回收率为：101.69%,RSD为：0.58%（n=6）。该方法简单、方便、准确、可靠、可用于同时测定同一制剂中共存的辅酶Q10与VE。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定螺旋藻中多种微量元素

采用微波消解ICP-AES法对螺旋藻中10种微量元素进行了分析测定。该方法的加标回收率在94.2%～104.8%之间,变异系数（RSD,n=6）在0.95%～4.81%之间,测定结果令人满意。为螺旋藻中微量元素的检测、分析提供了快速、准确的方法。     

Folin-Ciocaileu比色法测定刺槐花中的多酚含量

目的测定刺槐花中的多酚含量。方法以没食子酸为标准品,用Folin-Ciocaileu比色法测定刺槐花中的多酚含量。结果标准曲线的回归方程为：y=0.005 7 x-0.003 5（R2=0.999 6）。用比色法测定其稳定性、精密度、重现性、加样回收率,RSD在0.20%～4.67%范围内,刺槐花中多酚含量为1.083%,RSD=3.21%。结论用Folin-Ciocaileu比色法测定刺槐花中的多酚含量方法简便、快速、准确可靠。     

超高效液相色谱法快速灵敏检测水中苯酚

建立了一种超高效液相色谱—荧光法,用于灵敏、快速地检测水中的苯酚,与传统的紫外分光光度法和高效液相色谱法相比,显著提高了灵敏度、缩短了分析时间。采用Waters Acquity BEH C18 column(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈∶水(50∶50)为流动相进行分离,流速0.5m L/min,荧光检测器激发波长268nm,发射波长310nm。一次进样2分钟完成检测。方法线性范围0.204~51.0μg/L,相关系数0.9998,回收率95.1~98.5%,相对标准偏差(RSD)1.1%。该方法检测水中苯酚,具有快速、简单、经济、安全和准确的优点。     

超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

超高效液相色谱法快速测定竹叶青酒中栀子苷的含量

建立了一种快速测定竹叶青酒中栀子苷含量的超高效液相色谱分析方法。使用ACQUITY UPLC BEH C18（1.7μm,2.1×50mm）色谱柱,以乙腈-水（10∶90,V/V）为流动相,采用紫外检测器（检测波长238nm）对竹叶青中的栀子苷进行测定。结果表明,在24~960mg/ml范围内竹叶青酒中栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到99.43%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好,且分析速率大大提高。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS-MS测定鸡肉中金刚烷胺

建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法。鸡肉样品经乙酸乙腈提取后,调节pH值至11,加入75 mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取,被吸附的药物经5.0%甲酸溶液:甲醇(5∶5,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后直接进样分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法校准进行定量。金刚烷胺在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99,鸡肉样品中最低定量限为0.50μg/kg。鸡肉样品中添加0.5~1.0μg/kg金刚烷胺的回收率在97.8%~103.6%之间,相对标准偏差均小于10%。     

HPLC测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B的含量

目的建立测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A及B含量的方法,提供该制剂质量控制标准。方法应用高效液相色谱法．蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）,Kromasil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相：甲醇-水-冰醋酸（65：35：1）,流速：1．0mL／min,柱温25℃,氮气流速2．0L／min,漂移管温度94℃,测定安神颗粒中酸枣仁皂苷A和B含量。结果酸枣仁皂苷A及B平均回收率分别为100．2％（RSD=1．21％）和99．88％（RSD=1．32％）。结论此方法操作简便,结果准确、可靠,可有效控制制剂的质量。     

QuEChERS／UPLC-MS侧定火锅调料中罂粟壳（粉）的研究

目的建立检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。方法样品经QuEChERS方法提取、净化后,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪（UPLC．MS）,在多反应监测（MRM）模式下,通过色谱、质谱条件优化及方法学考察,建立了高效、准确检测火锅调料中非法添加罂粟壳（粉）的方法。结果本方法的线性范围为：那可丁2．470～49．405ng／mL,r=0．9994;罂粟碱2．090～41．804ng／mL,r=0．9995;蒂巴因2．042~40．840ng／mL,r=1．000;可待因11．287～225．733ng／mL,r=0．9996;吗啡10．420～208．400ng／mL,r=0．9999。那可丁、罂粟碱、蒂巴因、可待因、吗啡的检测限分别为0．21,0．33,0．31,10．37,4．11μg／kg。回收率78．4％～100．6％。结论本方法快速、准确、灵敏度高,可用于检测火锅调料中的罂粟壳（粉）。     

山西老陈醋中乙偶姻和川芎嗪的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法同时测定了山西老陈醋中乙偶姻(ACT)和川芎嗪(TMP)的含量,并对提取方法进行了优化。结果表明:采用Agilent TC-C18(2)色谱柱分析,乙偶姻、川芎嗪的回收率在96.5%~104.1%,相对标准偏差≤1.67%,方法简便、准确,适合山西老陈醋中乙偶姻和川芎嗪的含量测定。     

气相色谱（GC）法测定蔬菜中甲胺磷的含量

采用气相色谱测定农产品中甲胺磷的含量。结果显示：甲胺磷在0.004μg/mL~0.04μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.41%,平均RSD为1.09%。该法简便、快速、准确,可为农产品中甲胺磷控制标准的制定提供依据。     

HPLC测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定健脾止泻宁颗粒中黄芩苷含量的方法。方法采用Agilent C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,甲醇-0．4％磷酸溶液（50：50）为流动性,检测波长280nm。结果黄芩苷进样量在0．02114～0．5285μg（r=0．9999）线性关系良好;平均回收率100．8％,RSD=0．9％。结论本方法准确、简便,可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的建立测定小儿泻速停颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的HPLC方法。方法采用Shiseido Capcell Pak C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相为Ⅳ,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（4：1）-0．04mol／L枸橼酸溶液（13：87）,流速1mL／min;检测波长280nm。结果阴性对照品与样品分离良好,儿茶素的线性范围为0．0646～1．6150μg,r=0．99996,表儿茶素的线性范围为0．0818～1．0225μg,r=0．99996。儿茶素的平均加样回收率为101．06％,RSD为1．71％;表儿茶素的平均加样回收率为99．13％,RSD为1．63％。样品溶液在8h内稳定。结论此方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。