耐热炸药PYX制备工艺改进

对耐热炸药PYX制备工艺进行了较大改进,以苦基氯和2,6-二氨基吡啶为原料,利用廉价的混合溶剂代替昂贵的DMF,在高效促进剂碱金属酸式碳酸盐NH的作用下进行缩合反应获得2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP);简化了硝化工艺,在浓硝酸中直接硝化制备了2,6-双(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(PYX),总收率有大幅度提高,达到89%以上,产品纯度为99.8%,差热分解峰温(DSC)为385.7℃。探讨了促进剂和溶剂对缩合反应的影响,以及硝化反应的影响因素,确定了最佳工艺条件。     

耐热炸药 PYX 生产中废酸处理

阐明了采用硝酸脲成盐法解决耐热炸药ＰＹＸ生产中产生的废酸问题,其回收产品可以作为一种工业炸药使用。     

仿花岗岩瓷质砖用大颗粒制备工艺技术

本文简单介绍了仿花岗岩瓷质砖的发展,仿花岗岩瓷质砖大颗粒的制备工艺与造粒设备。     

2,4,6-三硝基氯苯的制备及应用

以苦味酸、吡啶和三氯氧磷为原料,乙醇作溶剂,用两步法制备了2,4,6-三硝基氯苯。讨论了制备2,4,6-三硝基氯苯的反应机理,确定了百可量制备工艺。结果表明,当苦味酸与吡啶的摩尔比为1∶1.2及苦味酸吡啶盐与三氯氧磷的摩尔比为1∶0.7时,产品的收率和熔点最高,分别达到98%和81℃以上。该工艺安全可靠,降低了环境污染,可实现工业化生产。     

一种大颗粒TATB的合成方法

分析了大颗粒TATB合成中影响粒度的因素，考察了反应温度、氨气流量、配料浓度、搅拌速度等因素对TATB颗粒度的影响，并对这些因素进行了优化。根据优化结果进行重复实验，得到的产品平均粒径达到70μm以上。     

亚微米PYX的制备及性能

采用喷射重结晶法制备了高纯度亚微米PYX,并对其热性能、机械感度、短脉冲起爆感度进行测试.结果表明,制备出平均粒径为0.945 μm的超细PYX,粒度分布较均匀,比表面积为9.3 m~2/g,纯度为98.1%.与PYX原料相比,超细PYX的热分解放热峰温度和5 s爆发点有所降低,但均在374℃以上;撞击感度(爆炸概率)从68%降到12%,摩擦感度(爆炸概率)从36%增高到60%;用金属桥箔使聚酯膜飞片产生短脉冲冲击波的电起爆装药技术研究了PYX的短脉冲起爆感度,测试结果表明,其50%发火电压为2.55 kV.     

耐热炸药LLM-105的合成及量子化学研究

以2,6-二氯吡嗪为起始原料,经甲氧基化、硝化、氨化、氧化等四步反应合成了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105),总收率为60.2%,用红外、核磁、质谱以及元素分析等进行了结构表征。通过优化合成工艺条件,确定了最佳工艺条件。利用B3LYP方法,在6-31G(d,p)基组水平对LLM-105的结构进行了优化,获得了稳定的几何结构和温度与热力学性能的关系式,结果表明,LLM-105中吡嗪环上所有原子基本在同一个平面上,且热能、热容和熵在273～1 000K均随温度的升高而增加。     

国内外超细炸药制备技术的发展概况

概述了国内外超细炸药制备技术的近况。对细化炸药的几种制备技术分别进行了分析阐述,其结果对单质炸药颗粒粒度的超细化研究具有现实意义。     

由废弃火药和乳化炸药制备工业混合炸药

利用乳化炸药的基本配方与工艺，在乳化炸药的混拌(敏化)工序中将废弃火药和乳化炸药混合，制备工业混合炸药。实验结果表明，利用废弃硝化棉与岩石型乳化炸药所配制的工业混合炸药，具有较好的爆炸、贮存和抗水性能。这种废弃军用火药的再利用，既节药了资源，降低了处理成本，也改善了环境。     

日本炸药合成及应用近况

介绍了DIPAM和HNS的合成方法及其应用情况。     

Preparation and characteristics of polymer-based large adsorbent particles

Using polyvinyl alcohol (PVA) crosslinked with glutaric dialdehyde (c-PVA) as matrix and activated carbon (AC) or crosslinked polyacrylic acid (PAA) as the adsorptive constituent, large beads of c-PVA-AC and c-PVA-PAA composites were prepared via the sedimentation polymerization method. In this method, an aqueous solution of PVA, glutaric dialdehyde, and a catalyst for crosslinking (hydrochloric acid), containing activated carbon or the precursors of the crosslinked polyacrylic acid was injected dropwise with a syringe into hot mineral oil (about 80–90°C) located in a cylindrical reactor fit with a stirrer near its bottom. Partial gelation took place during the sedimentation process. This ensured that the particles arrived at the bottom of the column, where they were kept about 30–60 min to complete their polymerization, maintained their individuality without aggregation. The particle size was as large as about 3 mm. The adsorption characteristics of the two types of adsorbents were dependent on their AC or PAA content. Their adsorption capacity for four dyes was investigated. The c-PVA-AC and c-PVA-PAA had, at room temperature, saturation adsorption capacities as large as 84 and 104 mg/g for the basic Chrysoidin dye, and 70 and 72 mg/g for the basic Bismarck brown Y dye. © 1996 John Wiley & Sons, Inc.     

大颗粒吸水树脂的制备工艺及其性能

采用反相悬浮聚合制备了大颗粒聚丙烯酰胺-丙烯酸-丙烯酸钠[P(AM-AA-SA)]树脂微球,考察了搅拌速率与乳化剂对树脂微球粒径的影响,交联剂用量、单体配比和丙烯酸中和度对330μm树脂微球吸水倍率的影响,丙烯酸丁酯的用量对树脂吸水速率的影响以及树脂微球在80℃下的保水性能.结果表明:制备的树脂吸去离子水量达983.0 g/g,对NaCl和CaCl2溶液的吸水倍率最大值分别为91 3,15.6 g/g,在80℃下有良好的保水性能,丙烯酸丁酯的加入可将吸水饱和时间延长2倍.     

PYX的热分解特性

用热重-微商热重分析(TG/DTG)、热重与傅里叶变换红外联用技术(TG/FITR)、热重与质谱联用(TG/MS)和热裂解快速扫描傅里叶变换红外技术(RSC/FTIR)研究了PYX(2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶)热分解过程.结果表明,PYX的热分解分为两个阶段,第一阶段存在位于-NH-基对位的硝基(C-NO2)异构化为亚硝基(C-ONO)、位于-NH-基邻位的-NO2与之发生环化反应,释放NO和形成芳香多聚化合物;第二阶段为芳香多聚化合物的热分解,释放出HCN,CO,CO2和H2O等气体.     

Inhalability of large solid particles

Large particles (10–$\text{150}\text{μm}\text{)}$ with systemic toxicity pose a health risk if inhaled regardless of where they deposit. This research seeks to better define particle inhalability, the fraction of airborne particles that are inhaled as a function of particle size.Measurements of inhalability were made for solid particles using a 1.6×1.6×5-m wind tunnel. Tunnel air velocities were 0.4, 1.0, and $\text{1.6}\text{m}\text{/}\text{s}$. A full-size, full-torso mannequin was used to collect dust entering either the mouth or nose for breathing at minute volumes of 14.2, 20.8, and $\text{37.3}\text{l}$. The mannequin either faced the oncoming wind or rotated slowly $\text{(0.06}\text{rpm}\text{)}$ during sample collection. At the test section, air velocity was uniform to within 10% and aerosol concentration was uniform to within 15% over the central 80% of the cross section.Orientation-averaged inhalability for mouth breathing was higher than the inhalable particulate mass (IPM) sampling criterion for particles smaller than $\text{35}\text{μm}$ and lower than the criterion for larger particles, leveling off at about 30% for particles $\text{>70}\text{μm}$. Facing-the-wind mouth inhalability showed the same trend as the IPM sampling criterion, but the measured values were 25% higher. Wind velocity and breathing pattern had little effect on inhalability for the range of conditions examined here. Orientation-averaged inhalability for nose breathing dropped quickly with particle size reaching less than 10% at $\text{60}\text{μm}$. Facing-the-wind nose inhalability was slightly increased for particles smaller than $\text{60}\text{μm}$ compared to orientation averaged inhalability for nose breathing.     

大粒度煤块气化特性研究

分别以H_2O(g)和CO_2为气化剂,采用自制的煤炭地下气化模拟实验装置完成大颗粒鹤壁烟煤和晋城无烟煤的气化模拟实验,用便携式气体分析仪对煤气组分进行测定,并用SEM分析气化后的半焦,考察了气化剂种类、气化温度和气化时间对2种煤气化反应特性的影响。结果表明:CO_2为气化剂时,反应温度越高,煤气中CO,H_2,CH_4含量越多,煤气热值也越高;以H_2O(g)为气化剂时,H_2含量随着反应温度升高增大,CO含量则先增大后降低,CH4明显降低。气化温度1 000℃时煤气热值最高,鹤壁煤和晋城煤热值分别达13.12 MJ/m~3和11.25 MJ/m~3;气化进行30 min时反应速率最大,60 min时热值最高;相同气化剂条件下鹤壁烟煤的煤气热值高于晋城无烟煤煤气;相同煤种条件下H_2O(g)为气化剂时的煤气热值高于CO_2。     

LX-04炸药大隔板试验的数值模拟

为研究不同条件下LX--04（HMX／氟橡胶／85／15）大隔板试验（LSGT）的冲击波感度G。,运用ANSYS／LS．DYNA对整个爆炸冲击波传爆过程进行了数值模拟,观察了LSGT中爆轰冲击波的传播过程,分别讨论了主发炸药PE4、TNT、B炸药产生的爆轰波经过有机玻璃隔板、铝隔板、钢隔板衰减后的冲击波压力变化情况,最终找出了3种不同主发炸药和3种隔板下LX-04冲击波感度G50。同时,定性地分析了3种隔板对爆炸冲击波的衰减系数。其中,铝隔板的衰减系数最大,有机玻璃隔板的衰减系数最小。     

核壳复合粒子的制备

以硅烷偶联剂改性的纳米二氧化钛(SB570TiO为核材料,苯乙烯(St和二乙烯苯(DVB共聚物为壳材料,通过分散聚合法制备核壳复合粒子。通过用透射电子显微镜对粒子形态的观察,研究了稳定剂用量、引发剂用量、单体用量以及反应介质对核壳复合粒子制备的影响。结果表明,在mSB570TiO为1.47 gmSt为2.00 gmDVB为2.00 gm偶氮二异丁腈(AIBN为0.20 gm聚乙烯基吡咯烷酮K30PVP为2.00 g反应介质为乙醇时,能得到近球形的核壳复合粒子。     

纳米二氧化钛粒子的制备研究

以钛酸四丁酯为原料通过溶胶凝胶法合成二氧化钛纳米粒子,通过实验发现:滴加时间对粒径有一定的影响,反应液的滴加时间应控制在2～3 h;反应温度对粒径和溶胶稳定性和分散性都有着较大的影响,应控制在25～35℃;反应中的抑制剂硝酸、冰醋酸和乙酰丙酮配合使用时有明显的效果,过程中将添加剂置于原料液中是核心步骤,否则生成物会迅速团聚形成凝胶;反应过程二氧化钛的转化率和温度和添加剂的影响不大,但较低的温度会影响中间产物水解而影响转化率,控制温度在30～40℃为佳,结合粒径变化可控制在30～35℃;氢离子浓度对粒径有一定影响,浓度较低时,由于带电胶团的吸附作用粒径会一定程度下降,但不断增大时,会因为挤压Stern层而降低分子间斥力而增大粒径。