水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

二苯胺及其硝基衍生物标准物质的制备

研究了二苯胺（ＤＰＡ）及其三种硝基衍生物——２－硝基二苯胺（２－ＮＤＰＡ）、４－硝基二苯胺（４－ＮＤＰＡ）、Ｎ－亚硝基二苯胺（ＮＮＤＰＡ）标准物质的制备,其中二苯胺采用分析纯二苯胺为原料,经精制制得标准物质,２－ＮＤＰＡ直接采用工业品精制成标准物质,４－ＮＤＰＡ和ＮＮＤＰＡ是合成后再精制成标准物质。四种标准物质采用两种不同方法定值,结果均达到一级军用标准物质要求。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

饮用水中铝污染检测分析校准标准物质的研究

根据环境监测和相关分析检测对铝标准物质的实际需求,研制了饮用水中铝污染检测分析校准标准物质。遵循国家标准物质的技术要求,对样品的包装、样品保存介质进行分析和优选。以经过纯度分析的高纯金属铝制备标准物质,对所制备的铝分析校准标准物质,采用单因素方差法评定均匀性;以先密后疏原则测试考察样品的稳定性。在充分考虑样品标准值误差来源及影响因素基础上,对不确定度进行评定。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为500 mg/L和±6 mg/L。可作为水中铝测定的检测标准,满足量值传递的需求。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

饮用水中铝污染检测分析校准标准物质的研究

根据环境监测和相关分析检测对铝标准物质的实际需求,研制了饮用水中铝污染检测分析校准标准物质。遵循国家标准物质的技术要求,对样品的包装、样品保存介质进行分析和优选。以经过纯度分析的高纯金属铝制备标准物质,对所制备的铝分析校准标准物质,采用单因素方差法评定均匀性;以先密后疏原则测试考察样品的稳定性。在充分考虑样品标准值误差来源及影响因素基础上,对不确定度进行评定。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为500 mg/L和±6 mg/L。可作为水中铝测定的检测标准,满足量值传递的需求。     

N-甲基对硝基苯胺标准物质的制备

叙述了以１－氯－４－硝基苯为原料合成标准物质Ｎ－甲基对硝基苯胺的方法,并且用重结晶的方法纯化,得到的标准物质用特定的分析方法定值。     

纳米标准物质研究进展

纳米科技是当今科技发展的重要前沿,其快速发展对纳米测量技术提出了新的挑战,也提供了新的发展机遇。纳米标准物质在复杂多变的测量环境中对纳米测量仪器设备的校准,新测量技术可靠性的评估,以及对样品的结构尺寸,光、电、磁、生物特征等理化参数的质量控制等方面具有重要作用。简述了纳米标准物质的国内外研究现状,对多种纳米级标准物质进行了较为全面的总结归纳和介绍。     

环境监测实验室标准物质内部管理探讨

泉州市环境监测站利用数据库编辑标准物质管理软件,介绍数据库在实验室标准物质有效管理中的应用,提出今后改进的措施。     

环境监测质量控制体系中标准物质的应用和管理

介绍了我国标准物质的定义、分类,论述了标准物质在环境监测质量控制体系中的应用,探讨了如何做好环境标准物质的管理及标准物质使用过程中需要注意的问题,并根据当前工作实际对今后环境标准物质的生产及研发提出了建议。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

甲醇/二氯甲烷中苯并[a]芘溶液标准样品的研究

介绍了甲醇/二氯甲烷(V(甲醇):V(二氯甲烷)=1:1)中苯并[a]芘溶液标准样品的研制过程.该标准样品采用称量法制备,用气相色谱-质谱法进行均匀性检验和稳定性监测,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析.结果表明,该溶液标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,可用于环境监测和科学研究工作.     

叶酸纯度标准物质的研究

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

Reliability of molecular weight determination methods for oligomers investigated using certified polystyrene reference materials

Using polystyrene certified reference materials (CRMs) whose molecular weights range from 500 to 2400, we investigated the reliability of molecular weight determination by size-exclusion chromatography (SEC), SEC coupled with multi-angle light scattering detection (SEC-MALS), conventional static light scattering (SLS), matrix-assisted laser desorption/inonization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOFMS), and ¹H NMR. Average molecular weights determined by these methods were compared with the certified values which were determined by supercritical fluids chromatography with relative standard uncertainty less than 1%. The comparison showed that recent SEC with calibration constructed by uniform polystyrenes can provide just the same average molecular weights as certified ones within the standard uncertainty. ¹H NMR was also found to be a powerful technique to determine number-average molecular weight accurately. Average molecular weights measured by SEC-MALS and SLS nearly agreed with certified values except for lower molecular weights. Although MALDI-TOFMS provided average molecular weights in agreement with certified values, the polydispersity given by MALDI-TOFMS were found to be very small for all the polystyrenes.     

甲醇中对异丙基甲苯标准样品的研制

对新研制的甲醇中对异丙基甲苯标准样品进行了试剂的本底检查,纯品的纯度确定,标准样品的配制和分装,均匀性检验和稳定性监测,标准值和不确定度的评估.