Pd/C-ZnCl_2复合催化体系催化苯酚加氢制备环己酮的研究

研究了Pd/C-ZnCl_2复合催化体系催化苯酚选择性加氢制备环己酮,考察了催化剂种类、溶剂种类、催化剂用量、Pd/C与ZnCl_2的质量比、反应温度、反应时间、反应压力等反应条件对苯酚加氢反应的影响。结果表明,最佳反应条件为苯酚0.1 g,复合催化体系Pd/C-ZnCl_2(质量比为3:1) 0.08 g,反应温度100℃,氢气压力为1.0 MPa,反应时间5 h,溶剂二氯甲烷10 mL。在上述反应条件下,苯酚转化率接近100%,环己酮的选择性达97.8%。     

对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的工艺研究

以Pd/C作为催化剂,对对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚进行了研究,考察了溶剂的种类、催化剂Pd的含量、反应温度、反应压力、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,反应的最适宜条件为:对硝基苯酚40 g,无水乙醇240 mL,反应压力为0.55 MPa,反应温度为95℃,3%Pd/C催化剂1.5 g,反应时间5 h,对氨基苯酚产率在87%左右,质量分数大于99%。     

氮化碳负载钯催化剂催化苯酚加氢制环己酮

为了开发苯酚加氢制环己酮高效催化剂,将脲在550 ℃高温聚合,制备了片层状氮化碳催化剂载体g-CN;负载钯纳米粒子后,得到Pd/g-CN催化剂。采用红外光谱、X射线粉末衍射、透射电镜和X射线光电子能谱对催化剂进行表征。将Pd/g-CN催化剂用于催化苯酚水相加氢,考察了不同载体和反应温度对催化性能的影响,并对催化剂重复使用性能进行研究。结果表明,载体g-CN含有大量的含N基团,能有效稳定金属纳米粒子,从而获得粒径较小、分散较好的Pd纳米粒子;同时,g-CN具有较强碱性,有利于苯酚的吸附,可提高苯酚的反应速率和环己酮选择性。采用负载Pd质量分数2%的Pd/g-CN催化剂,在反应温度80 ℃、反应压力0.1 MPa、n(Pd)∶n(苯酚)=0.02、苯酚1 mmol、水3 mL和反应时间3 h条件下,苯酚可完全转化,环己酮选择性高达99%。Pd/g-CN催化剂制备工艺简单,原料价廉,催化性能优异。     

Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能

以氯苯为模型反应原料,采用Pd/C为催化剂催化加氢氯苯脱氯,考察溶剂种类、反应温度、反应压力和反应时间对Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能的影响。结果表明,采用Pd/C为催化剂,以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在反应温度70℃和反应压力0.8 MPa条件下反应100 min,Pd/C催化剂上氯苯转化率超过50%。以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在减少废水和降低成本方面有较大优势。     

对甲氧基苯酚催化选择性加氢制对甲氧基环己酮

采用饱和浸渍法制备了Pd/Al_2O_3催化剂,借助N_2吸附、XRD、H_2-TPD和NH_3-TPD对催化剂进行表征分析,在固定床反应器上考察反应条件对催化剂催化加氢性能的影响以及在优选条件下催化剂的稳定性。结果表明,催化剂比表面积和孔径较大,活性金属Pd主要以微晶形式分散在催化剂表面,催化剂表面Pd含量较高,催化剂以中强酸为主。反应温度对催化剂活性影响较大,适当提高反应压力和空速有利于对甲氧基环己酮选择性的提高。乙二醇二甲醚(DME)为溶剂,反应温度140℃,反应压力0.5 MPa,对甲氧基环己酮质量空速0.4 h~(-1)条件下连续反应30天,对甲氧基苯酚转化率维持在99%以上,对甲氧基环己酮选择性维持在85%以上。     

Ni_2P/Fe-HAP对苯酚选择性加氢制环己酮的催化性能研究

以Ni Cl2·6H2O、Na H2PO4·2H2O、Fe Cl3·6H2O、低品级羟基磷灰石(HAP)为原料,采用浸渍法和离子交换法制备Ni2P/Fe-HAP催化剂,研究了其催化苯酚选择性加氢制备环己酮的反应活性和选择性。考察了反应温度、反应压力、反应时间、催化剂质量、活性组分负载量、镍磷物质的量的比、焙烧温度、Fe3+浓度对反应活性和选择性的影响,并通过正交实验筛选出最佳反应条件。结果表明,在反应温度为150℃、反应压力为0. 5 MPa、反应时间为3. 5 h、催化剂质量为0. 3 g时,苯酚转化率为65. 73%,环己酮选择性达85. 47%。     

4-甲氧基苯酚催化加氢制备4-甲氧基环己酮

[目的]对4-甲氧基苯酚催化加氢制备4-甲氧基环己酮的工艺路线进行优化。[方法]以对4-甲氧基苯酚为原料,通过催化加氢制备4-甲氧基环己酮。[结果]在反应温度100℃,氢气压力0.8 MPa,底物浓度25%条件下,4-甲氧基环己酮最高摩尔收率达到95.3%,实验室自制Pd/C催化剂套用4次后,活性与选择性均无明显下降。     

Amberlyst 36磺酸树脂催化环己酮肟液相重排制己内酰胺

以Amberlyst 36磺酸树脂为绿色催化剂,催化环己酮肟液相Beckmann重排制己内酰胺,考察了溶剂、反应温度、反应时间、环己酮肟浓度、催化剂用量及催化剂的重复使用对Beckmann重排反应的影响。结果表明:适宜的反应条件为Amberlyst 36催化剂0.5 g,环己酮肟1.0 g,其质量浓度0.1g/m L,溶剂为二甲基亚砜,反应温度110℃,反应时间7 h,在此条件下,环己酮肟转化率为93.93%,己内酰胺选择性为87.54%;将催化剂经过再生处理重复使用2次,在相同条件下进行实验,其环己酮肟的转化率为80.43%,己内酰胺的选择性为81.82%,催化剂重复利用较好。     

Ni-Cu-Ce-B/γ-Al_2O_3对苯酚选择性加氢制备环己酮的催化性能研究

以NiCl_2、Cu(NO_3)_2、Ce(NO_3)_3为原料,采用等体积浸渍法和KBH4还原法制备Ni-Cu-Ce-B/γ-Al_2O_3催化剂,研究了其催化苯酚选择性加氢制备环己酮的反应性能。考察了反应温度、反应压力、反应时间、液时空速、氢气/苯酚体积比、催化剂用量、不同助剂对反应活性和选择性的影响,通过正交实验筛选出了最佳的反应条件。结果表明,在反应温度为150℃、反应压力为1.0 MPa、反应时间为1.5 h、液时空速为2.0 h~(-1)、氢气/苯酚体积比为50/1时,反应活性达48.21%,反应选择性达29.16%。助剂Cu、Ce的加入和催化剂显碱性都有利于生成环己酮。     

Pd/C催化硝基环己烷氢化制备环己酮肟

以Pd/C为催化剂,溶剂存在下硝基环己烷氢化制备环己酮肟.考察了溶剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对催化剂性能的影响.结果表明,溶剂的种类对硝基环己烷氢化产物的选择性有很大影响,乙二胺是该反应的合适溶剂.在催化剂与硝基环己烷摩尔比为1∶100、反应温度95 ℃的条件下,反应6 h后的硝基环己烷转化率可达100%,环己酮肟选择性可达84.2%.对硝基环己烷在碱性溶剂中氢化的反应机理作了初步探讨.     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。