十八叔胺的制备及其性能

以十八胺和环氧氯丙烷作为主要原料,以乙醇为溶剂,通过烷基化反应合成双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺,对其进行IR、~1H NMR、XRD表征。在单因素实验基础上,对合成工艺条件进行了响应面法优化,同时测定了其表面张力和稳泡性能。其较优工艺条件为:反应时间10.23 h、n(十八胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.02、反应温度70.15℃。双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺的CMC值为1.97×10~(-3)mol/L,γ_(cmc)为34.61 mN/m,并具有良好的稳泡性能。     

糖苷基季铵盐表面活性剂的合成及表面性能研究

以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。     

含酯基不对称双季铵盐表面活性剂的合成

以长链烷基叔胺、盐酸、环氧氯丙烷为原料,合成了N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵,研究了其合成工艺,优化反应条件为:n(长链烷基叔胺)∶n(盐酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1∶1 1,反应温度为40℃,体系pH=6～7。以月桂酸及2 二甲氨基乙醇为原料,酯化得到二甲基月桂酸乙基叔胺(Ⅲ),利用其与N (3 氯 2 羟丙基) N,N 二甲基长链烷基氯化铵季铵化得到含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂〔长链烷基分别为(Ⅰ)C12H25和(Ⅱ)C14H29〕。经测定,产物的临界胶束浓度CMC分别为6 61×10-3、8 31×10-3mol·L-1,γCMC分别为37 6、39 2mN·m-1,证明所合成的含酯基不对称双季铵盐阳离子表面活性剂具有较高的表面活性。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

松香酯O-烷基化改性增强木质素胺表面活性

以碱木质素为原料,通过与二乙烯三胺和甲醛的Mannich反应得到了木质素胺,再通过和松香与环氧氯丙烷的酯化产物(3-松香酰氧-2-羟丙基氯,简称为松香酯)的O-烷基化反应引入亲油性的松香酯基团,合成了松香改性木质素胺表面活性剂,并通过红外、紫外、表面张力仪对目标产物的结构和性能进行了测定。结果表明,合成松香酯的适宜条件为n(环氧氯丙烷)∶n(松香)=1.5∶1.0、反应温度100℃、反应时间6 h。在该条件下,松香的酯化率为95.6%。按n(木质素胺)∶n(松香酯)=4∶1合成的目标产物在pH=2的稀盐酸中,当其质量浓度为10 g/L时,表面张力为33.2 mN/m,当其质量浓度为5 g/L时,甲苯乳液分层时间为73 min;而同样条件下木质素胺的表面张力为48.5 mN/m,甲苯乳液分层时间为43 min,引入松香酯基团可以增强木质素胺表面活性。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以无水乙醇作溶剂、三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,探索出最佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)为0.95∶1,反应温度为40~50℃,反应时间为30m in,所得产品质量分数大于98%,收率达90%(以环氧氯丙烷计)。该工艺简单,生产过程中耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良。简要介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成的阳离子淀粉在氯碱工业中的应用。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。     

3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵的合成

以环氧氯丙烷、三甲胺和浓盐酸为原料,常温合成了中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵.用正交实验方法研究了反应物质量分数、反应溶液的pH、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比对产物质量分数的影响,确定的最佳工艺条件为反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺)=0.95∶1.00,w(HCl) = 36%.替代传统的减压蒸馏,采用水蒸气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(1,3-二氯-2-丙醇)≤0.002%,w(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)=69%,收率＞96%.将此中间体同十二烷基苯磺酸反应得到了高收率的3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵型植物生长调节剂.     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

双(1-氯-N-羟乙基吗啉-2-羟丙基)正十八烷胺的缓蚀性能

采用失重法、极化曲线、电化学阻抗谱和原子力显微镜等分析方法研究了实验室自制的双(1-氯-N-羟乙基吗啉-2-羟丙基)正十八烷胺对A3钢的缓蚀性能,并探讨了其在钢片表面的吸附行为。失重法结果表明,双(1-氯-N-羟乙基吗啉-2-羟丙基)正十八烷胺在质量浓度为0.4g/L、温度为45℃时其缓蚀效果良好,缓蚀率达到91.32%,并且随着酸浓度的增大缓蚀率减小。极化曲线测试结果表明双(1-氯-N-羟乙基吗啉-2-羟丙基)正十八烷胺属于以抑制阴极为主的混合型缓蚀剂。双(1-氯-N-羟乙基吗啉-2-羟丙基)正十八烷胺分子在钢片表面的物理吸附行为符合Langmuir吸附等温式,是以化学吸附为主结合物理吸附的混合吸附;A3钢在盐酸溶液中的腐蚀反应过程是自发的、吸热的,并伴随着熵增。