4-羟基吡啶的合成

在乙酸乙酯存在下 ,吡啶和SOCl2 进行缩合反应制得氯化N (4 吡啶基 )吡啶盐酸盐 ,再经过水解即得 4 羟基吡啶 ,总收以吡啶计为 2 3 2 %。     

4-羟基吡啶合成研究

以4-氨基吡啶为原料,在适量的15%(质量分数)硫酸溶液中,采用过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠为重氮化剂,在30～50°C左右进行重氮化反应,重氮液在NaOH溶液中水解后合成4-羟基吡啶,采用连续逆流萃取得到提纯产物,产物的收率可达93%左右。     

4-羟基吡啶合成研究

以4-氨基吡啶为原料,在适量的35%(质量分数)浓硫酸的溶液中,通过滴加亚硝酸正丁酯,在20～40℃左右进行重氮化反应,重氮液在Ba(OH)2溶液中水解、中和后生成4-羟基吡啶,采用活性炭提纯及负压蒸馏,得到含量为99%以上的4-羟基吡啶,产物收率可达92%以上。     

2-羟基吡啶的合成工艺

用2-氯吡啶与KOH在乙二醇中反应得到2-羟基吡啶的碱金属盐,再经中和得目标产物2-羟基吡啶。采用溶解度好、沸点合适的乙二醇作溶剂,不仅对原料2-氯吡啶的溶解度较好,还对KOH具有较好的溶解效果,使得反应能均相进行。该工艺操作简单,反应条件温和,副产物少,产品总收率达到90.4%。     

2,6-二甲基3,5-二氯-4-羟基吡啶合成工艺研究

以脱氢醋酸为原料经两步反应合成 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,第一步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,第二步是 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的氯化反应。对于 2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶的制备 ,投料比为n (脱氢醋酸 )∶n (氨 ) =1∶2 ,反应溶剂的体积组成为V(N ,N 二甲基甲酰胺 )∶ V(反应中蒸出液 )∶ V(前次反应抽滤母液 ) =1∶1∶2 5 ,投料的顺序为先将脱氢醋酸溶于溶剂中 ,再加氨水 ,而不能先加氨水后加溶剂。氯代反应制备 2 ,6 二甲基 3,5 二氯 4 羟基吡啶 ,2 ,6 二甲基 4 羟基吡啶水溶液的质量浓度为 0 0 5g/mL ,操作顺序为通氯气一定时间后 ,先调节反应液pH到 3,然后将固体滤出。     

3-羟基吡啶衍生物的合成及应用

叙述了3-羟基吡啶及其衍生物的合成方法,主要介绍了吡啶磺化碱融法、糠胺氧化水解法、呋喃酮氨解法、呋喃甲酸衍生物法、噁唑法和3-羟基吡啶衍生法等6种主要合成方法,同时叙述了3-羟基吡啶的一些重要衍生物的合成方法和在医药、农药、染料等领域的应用。     

2-甲基吡啶和4-甲基吡啶合成工艺研究

以乙醛与氨为原料在常压下反应合成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶．较佳反应条件为：反应温度为380℃,乙醛与氢物质的量比为3．0：2．0,收率可达50％以上．反应生成的混合2-MPD和4-MPD水溶液通过萃取、精馏可制得2-甲基吡啶(≥99．0％)和4-甲基毗啶(≥98．5％)成品。此工艺路线步骤简单、收率高、易于操作、适宜工业化。     

4-羟基香豆素合成技术

本文简要介绍了4-羟基香豆素目前的应用情况,并讨论了合成4-羟基香豆素的四种主要方法。     

2-羟基-3-氟-4-三氟甲基吡啶的合成工艺改进

报道了多拉韦林(doravirine MK-1439)的关键中间体2-羟基-3-氟-4-三氟甲基吡啶(HFTP-1)的新合成工艺.以3-氨基吡啶为起始原料,首先利用双氧水-盐酸体系对氨基邻位进行氯代反应得2-氯-3-氨基吡啶,其次采用改进的Balz-Schiemann反应得2-氯-3-氟吡啶,然后在二异丙胺基锂拔氢后碘...     

微波辅助合成对羟基苯甲醚

以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚,并通过1 HNMR对其结构进行了确证。通过正交实验确定最优合成条件为:n(对苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反应温度95℃、反应时间35min,在此条件下,对羟基苯甲醚的收率为76.40%。该合成方法避免了剧毒试剂的使用,安全性高,操作简单。     

HCOONH4-Pd/C催化转移氢化4-硝基-N-氧吡啶制备4-氨基吡啶

以Ｐｄ／Ｃ为催化剂,甲酸铵为氢给予体,９５％（ｗ）乙醇为溶剂,４－硝基－Ｎ－氧吡啶为原料,在常压下转移氢化合成了４－氨基吡啶,收率为９０％。氢化条件温和,后处理简单。用熔点、ＧＣ－ＭＳ谱图表征了该化合物。通过ＧＣ－ＭＳ对反应跟踪分析,发现反应首行生成脱氧化合物４－硝基吡啶,继而经过偶氮中间物生成４－氨基吡啶,各物质质谱图中碎片峰与理论推导结果一致,证明了该反应历程。     

2-烷硫基-4H-咪唑啉-4-酮杀菌剂的有效合成方法

用2-硫代-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮(1)的S-烷基化反应合成了新型2-烷硫基-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物(2)。对影响S-烷基化反应的条件进行了优化,优化条件如下:2-硫代-4-咪唑啉二酮5mmol、卤代烷6mmol和无水碳酸钾8mmol;反应温度50°C或室温;反应时间2～3h。优化条件下2a～2e的收率为43%～81%。探讨了所合成化合物的波谱性质,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。     

2，3，4—三氟硝基苯的合成工艺改进

以2,6－二氯苯胺为原料,经改进的氟化反应合成2,6－二氯氟苯,再经硝化、氟化合成三氟硝基苯,总收率达55％。     

2-溴噻唑-4-甲酸合成方法的改进

以硫脲为原料、溴代丙酮酸乙酯为试剂,无溶剂合成出2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯,随后经DMSO、亚硝酸钠高温重氮化法得到2-溴噻唑-4-甲酸乙酯,最后经碳酸钾-甲醇溶液皂化得到目标2-溴噻唑-4-甲酸。各步化合物经熔点、高效液相、质谱、氢核磁谱等分析手段,验证结构符合及纯度。     

2-氨基噻唑-4-甲酸合成方法的改进

以硫脲为原料、溴代丙酮酸乙酯为试剂,采用无溶剂的方法合成出2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯,然后经碳酸钾-甲醇溶液皂化反应,最后通过调节pH得到目标化合物2-氨基噻唑-4-甲酸。两步收率达75％,此方法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率。各步化合物经熔点、红外、质谱、氢核磁谱等分析手段,验证结构符合及纯度很高。     

一种合成4-氰基联苯的方法

以联苯为原料,经傅克酰基化、氨解、脱水三步反应合成4-氰基联苯,不产生含氰废水。4-氰基联苯的总收率达到70.70%,HPLC含量达到98%以上。     

LiFePO4/C粉体合成新方法

磷酸亚铁锂作为新型锂离子动力电池正极材料,具有热稳定性好,安全环保,成本低;还具有快速充放电性能,循环寿命长,电化学性能优异等优势。我们拟定的中试试验:在流化床热气流压力混合包覆过程中,使用过程控制剂,实现碳包覆磷酸亚铁锂和掺杂钛铝金属离子。     

紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合成方法的研究进展

介绍了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的物理性质和传统的合成方法,同时详细地论述了目前合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法(溶剂法和相转移法).利用氯化二甲基双十六烷基铵作为相转移剂,常温常压下可以合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,省略了复杂的提纯过程,产品的收率较高.     

3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成新路线

以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料,二甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化合成了3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用FTIR、~1HNMR对产品的结构进行表征。考察了醇酸物质的量比、催化剂加量、反应物质量分数对酯化率的影响。结果表明∶n(醇)∶n(酸)=1.2∶1,催化剂用量为体系总质量的5%,反应物为体系总质量的65%,反应时间7 h,酯化率达96.20%,单程收率为73.91%。另外,确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线,单程收率提至78.90%,总收率为82.62%,产品的纯度高于98.00%。