纳米金增强掺磷四面体非晶碳膜的电化学活性

采用电沉积法在过滤阴极真空电弧技术合成的掺磷四面体非晶碳(ta-C∶P)薄膜表面沉积纳米金团簇,制备纳米金修饰的掺磷非晶碳(Au/ta-C∶P)薄膜电极。利用X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜和电化学伏安法表征ta-C∶P和Au/ta-C∶P的微观结构、表面形貌和电化学行为。结果表明,-80V的脉冲偏压更利于磷原子进入碳的网络,并明显增加薄膜的电导率和电化学活性。纳米金团簇可增加ta-C∶P电极的有效面积,提高对铁氰化钾氧化还原反应的活性和电极可逆性,增强对多巴胺的催化活性。研究结果揭示ta-C∶P和Au/ta-C∶P薄膜在电分析及生物传感器方面的潜在应用。     

掺硼四面体非晶碳膜的微观结构及光谱表征

分别采用过滤阴极真空电弧技术制备了不同含硼量四面体非晶碳(ta-C:B)膜, 并用X射线光电子能谱(XPS)、Raman光谱对薄膜的微观结构和化学键态进行了研究. XPS分析表明薄膜中B主要以石墨结构形式存在, 随着B含量的增加, sp³杂化碳的含量逐渐减小, Ta-C:B膜的Raman谱线在含硼量较高时, 其D峰和G峰向低频区偏移, 且G峰的半峰宽变窄, 表明B的引入促进了sp²杂化碳的团簇化, 减小了原子价键之间的变形, 从而降低了薄膜的内应力．     

硅衬底Al2O3∶Tb3+薄膜的制备及其发光性能

采用溶胶凝胶法在硅衬底上制备了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜; 并采用DTA-TG、XRD、SEM、AFM及光致发光光谱对其进行了一系列表征; 分析了Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜的发光机理, 探讨了热处理温度和Tb³⁺掺杂浓度对发光性能的影响规律. 研究结果表明, 采用溶胶凝胶法制备工艺, 制备了高发光强度的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜, 薄膜的最佳激发波长为240nm, Tb³⁺的最佳掺杂浓度为5mol%(Tb₂O₃/Al₂O₃=5mol%), 在240nm光激发下, 最强的发射峰出现在544nm附近; 并且制备的Al₂O₃∶Tb³⁺薄膜表面致密、平整且无裂纹产生, 表面粗糙度约为1.3nm, 有利于硅基光电子器件的制备和应用.     

不同厚度四面体非晶碳薄膜的高通量制备及表征

材料基因组工程能大幅度提高材料研发速度, 降低材料研发成本, 近年来受到广泛关注。本研究采用高通量制备工艺, 结合碳等离子体束流和基片位置的调控, 利用自主设计研制的45°双弯曲磁过滤阴极真空电弧设备, 沉积了厚度为4.7~183 nm的系列四面体非晶碳(ta-C)薄膜, 使用椭偏仪、原子力显微镜、拉曼光谱仪和X射线光电子能谱仪(XPS)表征了厚度对ta-C薄膜表面粗糙度、微结构和原子键态的影响。结果表明：通过碳等离子体束流和基片位置的调控, 实现了不同厚度ta-C薄膜的高通量制备。尽管膜厚不同, 所制备的ta-C薄膜均具有几乎不变的光滑表面(R_a=(0.38±0.02) nm)和色散值(Disp(G)), 说明不同厚度ta-C薄膜的sp³含量、sp²团簇尺寸保持相对稳定。XPS结果进一步证实ta-C薄膜的sp³相对含量均维持在(55±5)%。此外, 不同厚度ta-C薄膜的光学带隙E_opt均保持在(1.02±0.08)eV。相关结果为设计制备结构和光学性能可控的不同厚度ta-C薄膜提供了一种新思路。     

脉冲磁过滤阴极弧等离子体制备四面体非晶碳膜

介绍了脉冲磁过滤阴极电弧法制备四面体非晶碳膜(tetrahedral amorphous carbon即ta-C),并对制得的薄膜表面形貌、硬度、电阻等进行了测试.结果表明,脉冲磁过滤阴极电弧法制备的ta-C膜有优良的性能.拉曼光谱分析显示,制得的薄膜为非晶结构,有明显的sp3结构特征,符合ta-C膜的特征峰.     

多晶氧化钨薄膜的制备及其红外反射调制性能研究

通过工艺参数的优化,采用直流反应溅射工艺成功地制备了具有良好的电化学循环稳定性的多晶氧化钨薄膜.Raman散射光谱研究表明:随着锂离子和电子的共同注入,多晶薄膜中的W⁶⁺逐渐被还原为W⁵⁺.红外反射测试表明:电子注入薄膜后,成为自由载流子,使得氧化钨薄膜表现出一定的金属特性,具有一定的红外反射调制能力.采用该工艺制备的WO₃/ITO/Glass结构的发射率可在0.261～0.589的范围内可逆调节.     

Bi2-xSbxTe3温差电材料薄膜的电化学制备、表征及性能研究

采用电化学控电位沉积的方法制备了Bi_2-xSb_xTe₃温差电材料薄膜.通过ESEM、XPS、XRD、EDS等方法对电沉积薄膜的形貌、结构和组成进行了研究,并测试了在不同电位下制备的Bi_2-xSb_xTe₃薄膜的温差电性能.研究结果表明,在含有Bi³⁺、HTeO₂⁺和SbO⁺的溶液中,采用控电位沉积模式,可实现铋、锑、碲三元共沉积,生成锑掺杂的Bi₂Te₃化合物Bi_2-xSb_xTe₃.通过调节沉积电位,可控制电沉积Bi_2-xSb_xTe₃薄膜的掺杂浓度,从而影响材料的温差电性能.控制沉积电位为-0.5V条件下制备的温差电材料薄膜的塞贝克系数最大,为213μV·K^-1,其组成为Bi_0.5Sb_1.5Te₃.随着沉积电位的负移,电沉积出的Bi_2-xSb_xTe₃薄膜的结晶状态将逐渐由等轴晶转变为树枝晶.研究证明,电沉积方法可以制备出性能优异的薄膜温差电材料.     

四面体非晶碳作为薄膜声表面波器件增频衬底的研究

为了提高薄膜声表面波器件工作频率,并增强功率承受能力,采用过滤阴极真空电弧技术制备四面体非晶碳(ta-C)薄膜,用作IDT/ZnO/Si结构的增频衬底。通过解析层状结构声表面波传播状态方程,对IDT/ZnO/ta-C/Si声表面波器件进行优化设计,计算表明,随着ta-C层厚的增加,其增频作用愈加明显,且在层厚较薄时增幅较大,当膜厚超过一定程度,增幅趋缓。利用网络分析仪测试频率响应特征,利用纳米压痕测试薄膜硬度,并利用可见光Raman和XPS表征薄膜的结构。实验表明,ta-C膜层对IDT/ZnO/Si结构声表面波滤波器起到了明显的增频作用,膜厚越大,增幅越高,测试规律与计算结果吻合良好,ta-C能够代替化学气相沉积多晶金刚石用作薄膜声表面波器件的增频衬底。     

连续离子层吸附与反应法(SILAR)生长ZnO多晶薄膜的研究

采用连续离子层吸附与反应法(SILAR),以锌氨络离子([Zn(NH₃)₄]²⁺)为前驱体溶液,在玻璃衬底上沉积了ZnO薄膜,以XRD和SEM等手段分析了薄膜的晶体结构和表面、断面形貌,考察了空气气氛下的退火过程对ZnO薄膜晶体结构与微观形貌的影响,并初步探讨了以SILAR方法沉积ZnO薄膜的机理.结果表明,经200次SILAR沉积循环,所得ZnO薄膜为红锌矿结构的多晶薄膜,沿<002>方向择优生长;薄膜表面致密、光滑均匀,厚度约800nm.退火处理使ZnO薄膜氧缺位减少,晶粒沿c轴取向增强;随退火温度升高,锌间隙原子增加;500℃退火时,ZnO薄膜发生再结晶.减小前驱体溶液的[NH₃·H₂O]/[Zn²⁺]比率可提高ZnO薄膜生长速率.     

软溶胶-凝胶法制备LiCoO2薄膜电极

采用软溶胶-凝胶技术在金属Ni基体上一步合成LiCoO₂薄膜电极.其合成条件是:含钴离子和锂离子的溶液、反应温度100℃、反应压力0.1MPa、电流密度0～10mA/cm²、反应时间20h.XRD、XPS、SEM、循环伏安和恒电流充、放电等测试表明:薄膜电极LiCoO₂晶体为R3m型结构;薄膜具有(101)方向的择优取向,其大小均匀、直径约为0.3μm的晶粒层状生长,层与层之间结合较紧密且有较多微孔;薄膜电极表现为多孔电极,具有良好的电性能.软溶胶-凝胶法制备薄膜电极,工艺流程短、能耗低,具有很大的发展潜力.     

电沉积NiHCF薄膜在碱土金属溶液中的电控离子分离性能

采用电沉积方法在铂基体上制备出电活性NiHCF(Nickel Hexacyanoferrate)薄膜,在碱土金属溶液中考察了薄膜电极对碱土金属离子的电控离子分离性能.通过循环伏安法在0.1mol·L-1Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Sr(NO3)2和Ba(NO3)2溶液中可逆置入和释放碱土金属离子,比较了不同溶液中NiHCF膜电极的电活性、电化学行为和离子的置入机制;在0.1mol·L-1[Mg(NO3)z Ba(NO3)2]混合溶液中结合电化学石英晶体微天平(EQCM)原位检测了不同浓度下膜电极氧化还原过程中的伏安特性曲线和频率响应,分析了薄膜对Mg/Ba离子的选择性;并通过XPS测定了氧化还原状态下NiHCF膜的化学组成及元素价态.结果表明,NiHCF膜在二价碱土金属溶液中具有可逆的离子交换行为,对Ba2 离子的选择性大于Mg2 离子,通过电控离子分离方法可以实现碱土金属离子的有效分离.     

Stripping voltammetric behavior of nitrogen-doped tetrahedral amorphous carbon thin film electrodes in NaCl solutions

Conductive nitrogen-doped tetrahedral amorphous carbon (ta-C:N) thin films fabricated with a filtered cathodic vacuum arc technique were investigated for their ability to detect multiple trace heavy metals such as mercury, copper and lead by linear sweep anodic stripping voltammetry in sodium chloride aqueous solutions. The ta-C:N film electrodes exhibited a significant stripping response for determination of individual elements (Pb²⁺ and Hg²⁺) and multiple elements (Pb²⁺ + Hg²⁺ and Cu²⁺ + Hg²⁺), indicating that these electrodes have a great potential for simultaneously tracing multiple heavy metals in aqueous solutions.     

阴极真空弧源沉积氟化类金刚石薄膜的结构与性能研究

采用脉冲磁过滤阴极真空弧源沉积系统(FCVA)在单晶硅基片上制备了含氟量不同的一系列氟化类金刚石膜(a-C:F).重点研究了氟掺杂对非晶态碳基薄膜结构、机械性能和疏水性能的影响.薄膜的成分和结构采用X射线光电子能谱仪(XPS)和激光拉曼光谱(Raman)进行了表征,薄膜表面形貌和粗糙度采用原子力显微镜(AFM)进行了分析.使用纳米压痕仪测量了薄膜硬度,纳米划痕仪测量了膜基结合力.采用躺滴法测量薄膜与双蒸水之间的接触角来评价其疏水性能.结果表明,随着CF4流量的逐渐增加,薄膜的氟化程度逐渐增强,膜中最大氟含量达45.6 at%;薄膜呈典型的类金刚石状结构,但薄膜的无序化程度增强;由于-CFn+的刻蚀,薄膜表面更加致密化、粗糙度逐渐减小.薄膜的机械性能良好,硬度在12GPa以上.薄膜的疏水性能得到增强,与双蒸水之间的最大接触角达106°,接近于聚四氟乙烯(PTFE,110°).     

SiO2气凝胶薄膜中Eu3+离子的跃迁

利用溶胶-凝胶法制得了Eu3+掺杂SiO2气凝胶薄膜,并对其发光及跃迁性质进行了研究.使用原子力显微镜对样品的型貌结构做了观测,采用XRD和IR对所得样品的结构进行了研究,测量了样品的激发—发射光谱、吸收光谱和时间分辨光谱.通过Judd--Ofelt理论计算了Eu3+的5D0的辐射跃迁几率,并根据时间分辨光谱研究了5D1的无辐射跃迁几率及弛豫性质.虽然结果与掺Eu3+的体硅玻璃没有很大差别,但可通过此简易低温的方法制得掺稀土离子的良好薄膜,这对得到具有轻质玻璃性质的发光薄膜展示了广阔应用前景.     

Electrochemical behavior of gold nanoparticles modified nitrogen incorporated tetrahedral amorphous carbon and its application in glucose sensing

Gold nanoparticles (NPs) with 10-50 nm in diameter were synthesized on nitrogen incorporated tetrahedral amorphous carbon (ta-C:N) thin film electrode by electrodeposition. The deposition and nucleation processes of Au on ta-C:N surface were investigated by cyclic voltammetry and chronoamperometry. The morphology of Au NPs was characterized by scanned electron microscopy. The electrochemical properties of Au NPs modified ta-C:N (ta-C:N/Au) electrode and its ability to sense glucose were investigated by voltammetric and amperometric measurements. The potentiostatic current-time transients showed a progressive nucleation process and diffusion growth of Au on the surface of ta-C:N film according to the Scharifker-Hills model. The Au NPs acted as microelectrodes improved the electron transfer and electrocatalytic oxidation of glucose on ta-C:N electrode. The ta-C:N/Au electrode exhibited fast current response, a linear detection range of glucose from 0.5 to 25 mM and a detection limit of 120 microM, which hinted its potential application as a glucose biosensor.     

Ni2+掺杂对V2O5结构及电化学性能的影响

以NiSO4·6H2O为反应原料,采用液相沉淀法制备了Ni2 掺杂的V2O5正极材料,利用SEM、XRD、恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗测试对反应产物的微观形貌、相结构及电化学性能进行了研究.结果表明:掺杂少量Ni2 对V2O5的晶型结构及表观形貌产生一定的影响,有利于降低V2O5的电荷转移电阻;随着Ni2 掺杂量的增加,电化学电容器的比能量增大,当掺Ni2 2.5%时比能量为15.6 Wh·kg-1,库仑效率达95.12%.     

CsCdF3:Cr3+晶格畸变及其Cd2+-空位研究

按照零场分裂（ＺＦＳ）的三阶微扰理论和叠加晶场模型,建立了ＺＦＳ参量Ｄ与ＣｓＣｄＦ３：Ｃｒ＾３＋晶格结构之间的定量关系,同时考虑了晶格畸变和Ｃｄ＾２＋空位对零场分裂参量Ｄ的贡献,计算了ＣｓＣｄＦ３：Ｃｒ＾３＋晶体的零场分裂参量Ｄ,计算结果与实验符合甚好,证明了晶格畸变和Ｃｄ＾２＋空位的存在,同时得到ｒ＾３＋离子的Ｆ＾－离子向中心Ｃｒ＾３＋离子分别移动Ｘ１＝０．００２９１ｎｍ,Ｘ２＝０．００１ｎｍ,     

溶胶-冷冻法制备纳米Gd2O3:Eu3+发光材料

采用溶胶-冷冻法合成了粒径为20nm左右的近似于球形的Gd2O3：Eu^3＋发光材料.XRD和FTIR分析表明：所合成的前驱体样品为带有结晶水的晶态氢氧化物,经过热处理后得到了立方相的Gd2O3.荧光光谱测试表明：所合成的样品具有良好的Eu^3＋特征红光发射,Gd^3＋到Eu^3＋之间具有有效的能量传递过程.随着灼烧温度的升高,发射峰和激发峰的强度有所增强,荧光寿命变长,这是由于热处理温度升高,晶体生长变好,表面缺陷减少,使表面的猝灭中心减少,从而提高了荧光强度和荧光寿命.     

氧化铁和羟基氧化铁纳米结构的水热法制备及其表征

利用乙二醇辅助水热法制备氧化铁的纳米结构，系统研究了Fe^3＋和OH^-的比例、乙二醇的含量、溶液浓度以及后续热处理对氧化铁纳米结构的影响，同时研究了不用形貌的氧化铁纳米结构对其磁性的影响．研究表明：当Fe^3＋和OH^-的摩尔比〉1：4时，无论有无乙二醇的加入，所得样品都为六方相的α-Fe2O3纳米颗粒；当Fe^3＋和OH^-的摩尔比〈1：4，有乙二醇辅助时，所得样品为正交相飞机状的FeOOH纳米结构；当Fe^3＋和OH^-的摩尔比〈1：4，无乙二醇辅助时，所得样品为正交相的FeOOH纳米棒．经过600℃，1h热处理后，飞机状的FeOOH和FeOOH的纳米棒都可以转化为多孔的飞机状α-Fe2O3和α-Fe2O3的纳米棒、溶液浓度的提高只会增加样品的尺寸而对其形貌没有太大的影响．形貌和尺寸不同对材料的磁性能有很大的影响．