多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15 种多环芳烃

建立一种高效液相色谱-荧光检测（high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD）法同时测定烤肉中15 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱（molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs）净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明：15 种PAHs在质量浓度1～50 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r＞0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%～98.8%,相对标准偏差为1.0%～5.8%;方法检出限（RS/N=3）为0.33～3.30 μg/kg,定量限（RS/N=10）为1.0～10.0 μg/kg。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定哈尔滨红肠中的4种多环芳烃

利用加速溶剂萃取-高效液相色谱-荧光检测(accelerated solvent extractor-high performance liquid chromategraphy-fluorescent detection,ASE-HPLC-FLD)技术,建立快速同时检测哈尔滨红肠中4种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的定量分析方法。采用优化后的ASE和HPLC条件进行测定,外标法定量。结果表明:苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,B(a)P)、苯并(a)蒽(benzo(a)anthracene,B(a)A)、?(chrysene,CHR)和苯并(b)荧蒽(benzo(b)fluoranthene,B(b)F)4种PAHs的校正曲线线性关系良好,R~20.999 0;B(a)A、CHR、B(b)F和B(a)P的方法检出限分别为1.016、1.872、0.428、0.104μg/kg;加标回收率均在50%~90%之间,相对标准偏差均小于8%;5种哈尔滨红肠中PAHs的总含量均远低于欧盟标准(30μg/kg)。本方法可以同时检测哈尔滨红肠中的4种PAHs,且灵敏度和准确度较高、重现性好、易操作,适用于哈尔滨红肠中PAHs的日常快速测定与分析。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器法测定植物油中的18 种多环芳烃

建立凝胶渗透色谱法净化样品、高效液相色谱-二极管阵列串联荧光检测器法同时测定植物油中18 种多环芳烃的检测方法。样品经环己烷-乙酸乙酯（1∶1,v/v）溶解,利用凝胶渗透色谱法去除油脂大分子,PAH C18柱分离,乙腈和水作流动相进行梯度洗脱,设置荧光检测程序,以2 个发射波长通道同时采集数据,测定油样中的17 种多环芳烃,以二极管阵列检测器测定苊烯。结果表明：方法检出限为0.5～4 ng/mL,样品回收率在78.65%～103.4%之间,相对标准偏差小于5%。本方法满足德国标准对18 种多环芳烃的同步检测新要求。     

固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃

采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs),即(Chr)、苯并(a)蒽(Ba A)、苯并(b)荧蒽(Bb F)和苯并(a)芘(Ba P)的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析。固相萃取优化条件为:BenzoⅡSPE填料1.0 g,洗脱液丙酮8 m L,清洗液异丙醇4 m L,上样液为2 m L 0.2 g/m L的异丙醇稀释油样。4种PAHs在1~50 ng/m L(苯并(b)荧蒽为2~50 ng/m L)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2~0.999 8之间,检出限为0.14~0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7%~9.9%之间。对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值(1号油样Ba P含量)相差10.3%。建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点。     

高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定油炸型膨化食品中苯并[a]蒽(BaA)、(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用正己烷萃取,经BAP-3分子印迹柱净化,Waters PAH C₁₈色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。在0.5~40 μg/L浓度范围内4种PAHs均有良好的线性(r>0.999),定量限为(LOQ)0.3~0.5 μg/kg。在空白样品中进行1、5、25 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率在90.3%~107.4%之间,精密度在6.5%以下。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于油炸型膨化食品中4种PAHs的定量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃

摘 要: 目的 优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的检测方法。方法 采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式, 通过提取溶剂种类和用量的优化, 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器联用检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果 采用空白基质提取液配制标准曲线溶液, 16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好, 各目标物R2范围在0.9989~1.000之间, 检出限为0.08~4.00 μg/kg, 定量限为0.3~15 μg/kg实际样品测试中, 20、40和200 μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~106.86%, 相对标准偏差为0.73%~4.48%。结论 该方法灵敏度好、回收率高、精密度高, 适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃(European priority controlled polycyclic aromatic hydrocarbons ,EU-PAHs)的同时测定方法。利用超声波辅助乙腈提取蔬菜和水果中的15种欧盟优控多环芳烃,加入N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水MgSO4净化,经0.22 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,柱温35 ℃,用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用荧光检测器测定15种欧盟优控多环芳烃的含量;进样体积为20 μL。按照选定的色谱条件,15种EU-PAHs在50 min内达到基线分离,方法的精密度为4.2 %~12.0 %,方法回收率83.6 %~97.2 %。15种EU-PAHs的线性范围为0.2 μg/kg^8.0 μg/kg,相关系数均大于0.999以上。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法检测油茶籽油中15种多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法检测油茶籽油中15种多环芳烃（PAHs）的方法。结果表明,经该方法检测,15种PAHs在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999 0,检出限在0.05~0.20 μg/kg之间,加标回收率在78.21%~95.64%范围内,标准偏差（SD)为1.39%~4.55%。该方法具有简便、准确、高效的特点,适合大批次油茶籽油中PAHs的检测。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中多环芳烃

建立了有机溶剂萃取、硅胶固相萃取柱净化、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS法)测定食用油脂中EPA 16种多环芳烃的检测方法。EPA 16种多环芳烃的定量限分别为0.02~0.43μg/kg,回收率为86.5%~104.6%,日内精密度小于6%,日间精密度小于5%。在40个受测油脂样品中,EPA 16种多环芳烃的含量范围为11.68~146.06μg/kg。对照我国GB 2716规定,所有受测样品中苯并(a)芘含量均不超过≤10μg/kg的限量标准。然而,8个油样的苯并(a)芘含量超过了欧盟≤2μg/kg的限量标准,10个油样的PAH4含量超过了欧盟≤10μg/kg的限量标准。     

固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中15种多环芳烃

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法.植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-乙腈作为流动相,梯度洗脱,外标法定量.1...     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

高风险食品中多环芳烃含量调查与分析

目的 通过对河北省11地市136份煎炸与熏烤食品中多环芳烃的（PAHs）含量的检测,考察不同食物种类、食物的来源渠道等因素对食品中PAHs含量的影响,。提示相关暴露风险。方法 样品经环己烷：乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液超声提取后,通过凝胶色谱进行净化处理,采用高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 市售的136份样品中, 均检出不同种类不同含量的PAHs, 检出率为100.0%,其中菲、蒽、荧蒽、芘及苯并(a)芘检出率较高;苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽及苯并(k)荧蒽检出率相对较低。结论 高温、长时间反复使用的非正规散装食用油、直接使用明火煎炸与熏烤的食品中PAHs含量更高;正规厂家生产的此类食品中PAHs含量相对较低。     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法 测定蔬菜中草甘膦

目的建立快速、准确的蔬菜中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法蔬菜提取液样经衍生后经固相萃取,过C_(18)色谱柱,以甲醇-水(70:30,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为3 15 nm。结果草甘膦的加标回收率在89.2%~99.2%范围,其相对标准偏差均5.0%,在0.5~20.0 ng/mL范围呈现良好的线性,其回归系数0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.02 mg/kg。结论本方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足蔬菜中痕量草甘膦的残留检测要求。     

高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留

目的建立高效液相色谱法测定水果蔬菜中辛硫磷残留的检测方法。方法样品经乙腈提取,石墨化碳-氨基(GCB/NH_2)固相萃取小柱净化,流动相溶解定容,经反相C_(18)色谱柱分离,以甲醇-水(80:20,V:V)为流动相,在波长285 nm处检测,外标法定量。结果在0.1~1.0μg/mL范围内,线性回归方程为Y=2.49×10~4X-1.51×10~2,相关系数为0.9998,方法定量限为0.02 mg/kg,加标回收率在79.2%~92.8%之间。结论该方法操作简便、快速准确,满足农药残留分析的要求,适用于水果蔬菜中辛硫磷残留量的检测。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺

建立用高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法.对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC-C18 4.6×250 mm色谱柱,柱温为40℃,流动相为0.02 mol/L硫酸铵∶甲醇=94∶6(V∶V),流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器于235 nm波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量.不同样品的加标回收率为98.8%～101.5%,RSD小于1.2%.方法线性范围为0.1～150μg/mL,检测限为0.01μg/mL,相关系数R=0.999 9.     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。     

Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in fat products by high pressure liquid chromatography

Summary The method previously described by Gertz [1] for the extraction of 3,4-benzopyrene in meat- and fishproducts has been adapted for butter, margarine, edible oils and fats and extended to other polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH): 1,2-benzopyrene, 1,2,3,4-dibenzanthracene, 1,2,5,6-dibenzanthracene and 1,12-benzoperylene.The isolated PAH are determined by high-pressure liquid chromatography on reversed-phase columns with detection by fluorimetry. Recoveries range from 76 to 85%. The detection limit varies between 0.10 and 0.90 ppb. By application of optimized analysis conditions the sensitivity can be increased to 0.01 ppb for each compound.

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Zur Bestimmung von polycyclischen, aromatischen Kohlenwasserstoffen in fetthaltigen Produkten durch Hochdruck-Flüssig-Chromatographie

Zusammenfassung Die von Gertz [1] beschriebene Methode für die Extraktion von 3,4-Benzpyren in Fleisch- und Fischprodukten wurde für Butter, Margarine und andere eßbare Öle und Fette modifiziert und ausgedehnt auf die Bestimmung anderer polycyclischer aromatischer Kohlenwasserstoffe (PAH): 1,2-Benzpyren, 1,2,3,4-Dibenzanthracen, 1,2,5,6-Dibenzanthracen und 1,12-Benzoperylen.Die isolierten Stoffe (PAH) wurden durch Hochdruck-Flüssig-Chromatographie unter Verwendung von Umkehrphasen-Säulen und einem Fluorimeter bestimmt. Die Wiederfindungsrate lag zwischen 76 und 85% und die Nachweisgrenze bei 0.10 bis 0.90 ppb. Durch die Anwendung von optimalen analytischen Bedingungen kann die Empfindlichkeit bis zu 0.01 ppb für jede einzelne Verbindung angehoben werden.

     

高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

目的 建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector, HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法 以Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱, 甲醇-水为流动相进行等度洗脱, 使用荧光检测器, 外标法定量。结果 在0.5~100 mg/L范围内目标化合物的线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法的检出限(limit of detection LOD, S/N≥3)和定量限(limit of quantitation, LOQ, S/N≥10)分别为2 mg/kg和 8 mg/kg。在10、20、50 mg/kg浓度水平下平均回收率为82.2%~108.9%, 相对标准偏差为1.3%~7.5%(n=6)。结论 该方法前处理方法简单快速, 测定结果准确可靠, 可为麦卢卡蜂蜜真伪鉴别提供参考。     

Rapid determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in natural tocopherols by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection

A simple and rapid method has been developed and validated for the determination of seventeen polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in natural tocopherol products. Samples were dissolved in n-hexane, cleaned by an alumina column, and separated and determined by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection. The recoveries were greater than 77.9%, except for the lowest molecular weight PAHs (Na, 1-Me, 2-Me, AC, F) which were between 15.9% and 75.8%. The limits of quantification were less than 0.38 ng/g for the heavy PAHs and less than 1.50 ng/g for the light PAHs. Good repeatabilities were achieved with RSD less than 10.7% for all the objective compounds. This method has been applied to evaluating PAHs contents in various natural tocopherol products and controlling natural tocopherol product quality.