高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析

目的 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量并进行不确定度的分析。方法 以GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法为基础, 在实验过程中进行2次提取改良前处理方法测定奶粉质控样品中三聚氰胺含量, 建立数学模型, 分析实验过程中所产生的不确定度的来源, 并进行不确定度的评定分析。结果 通过改进前处理方法, 回收率提高到80%~90%, 稳定性相对标准偏差为1.96%。当k=2(95%置信度)时, 奶粉质控样品中三聚氰胺含量为(0.61±0.021) mg/kg, 质控样品的测试结果为满意。结论 在实验操作过程中, 实验人员应熟练掌握分析技能, 严格按照操作规程进行检测, 以减少检测结果的不确定度, 从而保证检测结果的可靠性。     

质控图在乳粉中左旋肉碱检测内部质控中的应用

目的建立质量控制图评估实验室对乳粉中左旋肉碱检测的受控情况。方法以有证标准物质作为控制样品,依据GB 29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》检测其中左旋肉碱的含量,选取均值图和极差图用作分析。结果统计了27组乳粉中左旋肉碱的检测结果,得出乳粉中左旋肉碱的平均值为16.80 mg/100 g,标准偏差为0.96 mg/100 g,极差的平均值为0.45 mg/100 g,极差的标准偏差为0.40mg/100g。结论质控图表明,实验室乳粉中左旋肉碱的检测方法受控。质量控制图操作简便,有助于实验室及时发现失控情况。但实验室要注意对控制数据的长期评估,以匹配实验室当前的检测情况。     

产气荚膜梭菌质控样品的研制

目的 制备产气荚膜梭菌质控菌株质控样品.方法 将产气荚膜梭菌菌悬液于36℃厌氧培养至浓度为107 CFU/mL,以10％(m/m,下同)脱脂奶粉、5％海藻糖、5％蔗糖、1％谷氨酸钠、0.5％抗坏血酸钠为菌体保护剂,使用冷冻干燥法制备冻干菌剂.依据CNAS-CL03-A001:2019《能力验证提供者认可准则在微生物领域...     

鸡蛋中氟苯尼考质控样品的研制及稳定性评价

采用空白鸡蛋基质中添加不同含量氟苯尼考的方式自主研制质控样品,按照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-串联质谱法为参比方法对质控样品的均匀性和稳定性进行评价,同时对影响质控样品稳定性的因素进行研究,并通过6 家实验室间联合定值的方式确定质控样品的参考值,结果表明自主研制的非冻干（液态）和冻干（固态）2 种状态质控样品均匀性良好,不同样品状态、不同贮存温度对质控样品稳定性有影响,冻干质控样品在－18 ℃条件下贮存12 个月稳定性良好,3 个添加量的冻干质控样品最终定值结果为0.23、0.39 μg/kg和1.92 μg/kg,可推广应用于快速检测领域和实验室日常检测的质量控制。     

关于乳粉脂肪项目的实验室内部质量控制研究

目的对实验室内部检测能力水平进行客观评价,验证实验室的检测能力,检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法用GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第三法对乳粉样品的脂肪项目进行定量检测分析;依据CNAS-GL027:2018《化学分析实验室内部质量控制指南-制图的应用》,对实验室乳粉脂肪项目质控样的检测结果进行制图并作出统计评价。结果本研究样品均匀稳定,实验数据服从正态分布。由质控图分析可得该方法受控,可以报告分析结果。结论实验室通过质控图可以发现实验室在检测分析过程控制中存在的问题,并及时检查原因,予以纠正,保证测量系统处于统计受控状态。     

鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品的制备与评价

目的采用冷冻干燥的方式制备以鸡肉为基质的恩诺沙星质控样品。方法鲜鸡胸肉样品经切块、匀浆,添加标准物质,经真空冷冻干燥后切块、研磨,置于铝箔袋中真空密封。样品复溶后按照GB/T21312—2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法》方法进行检测。结果单因子方差统计分析F低浓度组和F高浓度组均小于F0.05(9, 20),样品之间不存在显著性差异,表明分析物在样品中均匀分散。稳定性实验,各时间段的t检验中P值均大于0.05,表明样品中分析物在12个月内是稳定的。结论制备的鸡肉冻干粉中恩诺沙星质控样品具有较好的均匀性和较高的稳定性。     

猪肉中氯霉素质控样品的制备及其应用

目的：以猪肉为代表基质制备氯霉素质控样品,并探究其在快速检测方面的应用。方法：称取适量新鲜猪肉,加入一定体积的氯霉素标准溶液,经绞碎匀浆、真空冷冻干燥、粉碎、过筛、包装等步骤制得质控样品。依据CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》对质控样品进行均匀性与稳定性评价。结果：均匀性检验结果显示制备的低、高浓度氯霉素质控样品的F值均小于F0.05(9, 10),样品间不存在显著性差异,表明均匀性良好。稳定性检验结果显示各时间段的t值均少于t临界值,表明样品在8个月存储期间的稳定性良好。结论：通过该方法制得的质控样品可适用于日常快检工作的质量控制、产品验证、盲样考核等领域,且制备方式具有可复制性。     

茶叶中滴滴涕农药残留质控样品的制备与评价

目的建立有机氯类农药残留质控样品的制备方法并对制备技术进行评价。方法以茶叶为基质,滴滴涕为目标物,采用基质添加的方式制备质控样品。采用气相色谱-电子捕获检测器法(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)对质控样品中目标物含量进行测定。通过随机抽样测定以评估样品的均匀性,通过观察样品在12个月内目标物检测结果变化以评估样品的稳定性,通过10家实验室对质控样品协同定值并进行不确定度评估。结果本研究确定了质控样品中滴滴涕的标示值及不确定度。该方法制备的滴滴涕质控样品均匀性和稳定性良好。质控样品便于贮藏、运输且在常温下能够稳定保存12个月。结论本研究确立了茶叶中滴滴涕质控样品研究的可行性,所建立的制备技术可以确保质控样品定值结果的准确性,为有机氯类农药残留质控样品制备方法的开发提供技术支持。     

芝麻素标准样品的研制

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则》,研制芝麻素标准样品。以芝麻为原料,采用高速逆流色谱法分离制备芝麻素单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析。芝麻素样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明:该样品均匀性良好,在0~4℃条件下储存36个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.73%,置信度95%的不确定度为0.20。成功研制出了芝麻素国家标准样品,达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于芝麻素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

熊果酸标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》,研制熊果酸标样样品。以蔷薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实为原料,采用大孔树脂富集,硅胶柱色谱分离结合重结晶的方法制备熊果酸单体,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析,建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测分析技术。熊果酸样品进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该样品均匀性良好,在0℃～4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.80%,置信度95%的不确定度为0.18%。成功研制出了熊果酸国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于熊果酸及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

质量控制方法在钙含量快速检测中的应用

目的通过有效的质量控制方法,监控实验室快速钙含量项目的检测情况,衡量检测结果的准确性。方法选择适当的样品作为质控样品,应用乳钙测定试剂盒法对质控样品进行多次测定,将测定数据绘制成质量控制图,进行分析总结。同时与国标方法进行结果差异对比。结果通过对3种质量控制方法的应用,研究发现快速钙含量检测结果不存在系统误差,与国标方法对比无显著差异。结论本研究中快速钙含量项目使用的质量控制方法,可以有效实现对检测数据的动态监控。     

乳粉中亚硝酸盐检测质量控制图的应用

目的 建立乳粉中亚硝酸盐检测的质量控制图,判断检测过程与结果是否处于控制状态.方法 以有证标准样品作为控制样品,依据GB 5009.33—2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》检测控制样品中亚硝酸盐的含量.将子组数设为25,每个子组平行测定2次,利用Microsoft Office Excel软件,绘...     

乳粉中沙门氏菌能力验证样品研制及应用评价

目的 研制均一性和稳定性符合能力验证要求的沙门氏菌能力验证样品,并应用于乳粉中沙门氏菌检测的能力验证。方法 ： 选取本实验室保存的ATCC、CMCC标准菌株及食品中分离菌株作为能力验证样品的菌株来源,采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱和全自动微生物分析系统进行种属确认,并对沙门氏菌标准菌株进行血清学分型;采用冷冻干燥技术制备沙门氏菌能力验证样品,一套能力验证样品包括沙门氏菌阳性、阴性样品各1瓶以及灭菌的25g乳粉基质两份,阳性样本包含单一血清型的沙门氏菌、背景细菌和干扰菌,阴性样品仅含有背景细菌和干扰菌;采用冷冻干燥技术制备沙门氏菌能力验证样品,取阴性、阳性各20个能力验证样品添加灭菌乳粉基质后按照国标方法进行均匀性检验,并参照CNAS-GL003:2018,采用MPN法对能力验证样品进行沙门氏菌计数,评价其对其储藏稳定性和运输稳定性进行评价,取阴性、阳性各20个能力验证样品添加灭菌乳粉基质后参照国标方法进行均匀性检验,并分别取3个样品于-20℃、4℃、25℃和37℃条件下保藏,添加灭菌乳粉基质后采用MPN法进行沙门氏菌计数;根据随机数字表对阴性、阳性样本进行编码,以防止机构实验室间数据串通。结果： 乳粉中沙门氏菌检测能力验证阳性样品于-20℃保藏12个月、4℃保藏7天 d后,沙门氏菌含量均仍能达到103以上;样品于25℃和37℃保藏7天后均能检出沙门氏菌,稳定性较好。17家实验室应用本样品进行了能力验证,报送结果与预期一致,的沙门氏菌分离鉴定结果评价均为满意,11家实验室报送了血清分型结果,其中9家合格。结论： 研制的沙门氏菌能力验证样品能够满足乳粉中沙门氏菌检测能力验证的需求,本次能力验证可以真实的反应参试单位实验室的检验能力。     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。