一测多评法同时测定胡黄连提取物中多种化学成分

目的：建立HPLC一测多评法同时测定胡黄连提取物中的10个成分,验证该方法在胡黄连质量分析中应用的科学性及可行性。方法：采用Sepax HP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min ^-1,检测波长294 nm,柱温30℃。以胡黄连苷Ⅱ为内参物,建立该成分与云杉苷、草夹竹桃苷、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、米内苷、6-阿魏酸梓醇、藏黄连苷B的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数,同时用外标法进行测定。比较2种测定结果,评价一测多评法在胡黄连中应用的准确性及科学性。结果：10个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在98.0%~102.0%,相对校正因子耐用性良好;采用外标法和一测多评法测定3批胡黄连提取物中10个成分含量,2种测定方法结果无明显差别。结论：以胡黄连苷Ⅱ为内标同时测定其多种成分的一测多评法可用于定量分析。     

一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法 采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果 原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221～42.2064μg·mL^-1,0.7958～79.5760μg·mL^-1,0.5038～50.3840μg·mL^-1,0.5464～54.6370μg·mL^-1,0.5918～59.1766μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAM...     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定健脾丸中4种有效成分的含量

目的 建立以党参炔苷为内参物,同时测定健脾丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的一测多评法(QAMS)。方法 2020年1月至2020年7月,采用高效液相色谱法,使用Zorbax SB-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%冰醋酸),线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,各检测成分的检测波长分别为党参炔苷(270 nm)、白术内酯Ⅰ(220 nm)、白术内酯Ⅱ(220 nm)和白术内酯Ⅲ(270 nm),柱温35℃,进样量10μL。结果 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的相对校正因子(RCF)分别为0.804、0.627和1.715,相对保留时间(RRT)分别为1.259、1.312和1.551。各待测成分在9.937～198.740 mg/L(党参炔苷)、1.527～30.540 mg/L(白术内酯Ⅰ)、1.015～20.300 mg/L(白术内酯Ⅱ)、1.791～35.820 mg/L(白术内酯Ⅲ)范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.16%、97.52%、98.18%、98.13%...     

一测多评法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

目的建立一测多评法测定钩藤中4种生物碱的含量。方法采用Gemini-NX C_(18)色谱柱(250cm×4.6 mm,5μm),以1%乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长245 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果以异钩藤碱为对照品,钩藤碱、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱分别用校正因子进行含量测定,并进行了方法学验证。一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异(RSD <1%)。结论所建立的一测多评法简便快捷,准确度高,适合钩藤中生物碱的含量测定。     

一测多评法同时测定青皮中5种成分的含量

目的：引入一测多评（QAMS）的概念,建立QAMS法以同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量。方法：采用UPLC法,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为275 nm;柱温为40℃;进样量为1μL;体积流量为0.3 mL/min。设定内参照物为橙皮苷,计算其与辛弗林、芸香柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的相对校正因子,并在多品牌的色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果：辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素在各自规定的浓度范围内呈良好线性关系（r>0.999 0）;5种成分的平均加样回收率分别为101.05%(RSD2.82%)、96.01%(RSD 2.92%)、96.93%(RSD 1.73%)、94.01%(RSD 2.78%)、103.86%(RSD 2.00%);相对校正因子分别为13.99、1.33、0.76、0.58。一测多评法计算10批青皮中5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论：建立的QAMS法同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量简单可行、结果准确,可对青皮药材的验收及质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定水蛭中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定水蛭药材中4 种主要成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以次黄嘌呤为内标,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3种成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果：尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60～32.00 mg/ml、4.05～81.00 mg/ml、1.50～30.00 mg/ml、1.25～25.00 mg/ml(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率试验的RSD 分别为95.05％～99.45％(RSD＝1.73％,n＝6)、95.89％～99.38％(RSD＝1.52％,n＝6)、94.00％～97.88％(RSD＝1.74％,n＝6)、96.07％～99.35％(RSD＝1.18％,n＝6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论：该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中4种有效成分含量的同时测定。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。     

一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 探索一测多评法应用于同时测定桔梗中3种桔梗皂苷含量的可行性。方法 采用HPLC-ELSD为检测手段,考察桔梗提取物在不同色谱系统和不同色谱柱上的色谱行为,确定3种待测成分的色谱峰定位方法。以桔梗皂苷D为内标,建立其与桔梗皂苷D₃、桔梗皂苷E的相对校正因子;通过外标法测定桔梗皂苷D的含量,并由建立的相对校正因子计算出其他2种桔梗皂苷的含量;将计算的结果与外标法测定结果相比较,以验证“一测多评”法在桔梗质量评价中的可行性。结果 方法重现性和耐用性良好,用于10批桔梗药材的含量测定,计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可用于同时测定桔梗中多种皂苷的含量。     

一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300 mL/min,氢气流速为30 mL/min,尾吹气流速为30 m L/min,进样体积为1μL。以柠檬烯为内参物,建立α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子,分别采用不同色谱仪和色谱柱以及待测成分色谱峰定位考察相对校正因子及相对保留时间的重现性;以一测多评法计算4种成分的含量,同时将其与外标法测定结果进行比较。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、α-松油醇检测质量浓度的线性范围分别为16.5～990.0、38.1～2 287.5、8.2～491.2、2.4～142.5μg/mL(r≥0.999 1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6);平均回收率为99.7%～105.5%(RSD<4%,n=9)。相对于柠檬烯(1.00),α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子平均值分别为0.91、0.86、1.11(n=3);其相对保留时间分别为0.69～0.74、0.81～0.86、1.25～1.35(RSD<3%,n=3);在不同色谱仪或色谱柱条件下其相对校正因子的RSD为0.21%～4.65%(n=6)。采用上述方法测得4种成分的含量与外标法测定结果基本一致(相对误差绝对值均小于7%)。结论:一测多评法可用于连翘挥发油中4种有效成分的同时测定。     

一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量

目的建立一测多评法同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。方法采用HPLC法,以钩藤碱E为替代对照品,用生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值对各峰进行定性,用相对校正因子计算猫爪藤中8种生物碱的含量。同时,采用外标法和一测多评法同时对猫爪藤中8种生物碱的含量测定结果进行比较。结果各生物碱峰的保留时间和钩藤碱E峰的保留时间的比值的RSD值均小于0.3%,一测多评法和外标法的检测结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论采用一测多评法,以钩藤碱E为替代对照品,可实现同时测定猫爪藤中8种生物碱的含量。     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

一测多评法同时测定祛痰止咳颗粒中7种成分的含量

建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18 (150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.762 8、槲皮苷2.310 4、芫根苷1.898 4、木犀草素1.282 8、羟基芫花素1.191 3、芫花素1.066 9,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%～5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。     

一测多评法同时测定虎杖中6种酚类成分的含量

目的 建立虎杖中儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（TSHG）、白藜芦醇和大黄素6种酚类成分的一测多评法。方法 采用HPLC法,以虎杖苷为内参物,计算儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子,并考察相对校正因子的耐用性。比较外标法和一测多评法对虎杖中6种酚类成分的测定结果。结果 儿茶素、表儿茶素、TSHG、白藜芦醇和大黄素的相对校正因子分别为0.114 1、0.111 4、0.608 6、1.310 3和0.786 9。相对校正因子在不同色谱柱系统、流速和柱温下的RSD均小于5%,耐用性良好。一测多评法和外标法所得虎杖中6种成分的含量差异无统计学意义。结论 建立的一测多评法准确、可靠,可为虎杖药材的质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量。方法:采用OSAKA CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm。以橙皮苷为内参物,计算橙皮苷与芸香柚皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素之间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法对15批陈皮中6个黄酮类成分的含量进行测定并比较结果。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率99.95%～102.97%,RSD 0.81%～2.03%。一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论:本法可对陈皮的质量控制和评价提供科学参考。     

一测多评法同时测定养血生发合剂中7种成分含量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法同时测定养血生发合剂中7种化学成分含量。方法:以芍药苷为内标物,采用QAMS法测得养血生发合剂中其余化学成分（没食子酸、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖及远志糖苷A）的相对校正因子(fi/s),将QAMS计算值与外标法（ESM）测得值进行对比分析,以验证QAMS的可行性。结果:QAMS法建立的各成分fi/s重现性良好,QAMS计算值与ESM测得值差异无统计学意义。结论:该方法准确可行,可用于养血生发合剂7种成分的含量测定及质量控制。     

一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量

摘 要 目的：建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法。方法: 以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性。结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%。结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行。     

一测多评法同时测定丹参药材中8种水溶性成分含量

目的 建立检测丹参药材中8种水溶性成分含量的一测多评(QAMS)法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TCC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以丹酚酸B为内标,计算药材样品中其余7个成分的相对校正因子及含量,并与外标法的检测结果比较。结果 丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A进样量分别在55.257～1 381.425 ng、12.848～321.210 ng、19.341 8～483.545 0 ng、24.5～612.5 ng、94.176～2 354.400 ng、105.84～2 646.00 ng、75.831～1 895.775 ng、13.524～338.100 ng范围内与峰面积线性关系良好(R²> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率为98.94%～102.43%,...     

一测多评法同步测定钩藤饮片中3种黄烷类成分的含量

目的 将一测多评分析方法应用于钩藤中黄烷类成分的含量测定,为钩藤饮片多指标质量评价奠定基础.方法 建立饮片中儿茶素与表儿茶素及原花青素B2的相对校正因子,通过对一测多评的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法对3种黄烷类成分含量测定的准确性和科学性.结果 在一定的线性范围内,常规的外标法对表儿茶素及原花青素B2的...     

一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分的含量

目的 采用一测多评法同时测定金银花标准汤剂中7种成分（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A及异绿原酸C）的含量。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行HPLC测定,以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为327 nm。以绿原酸为内标物,建立与其余6种成分的相对校正因子,实现一测多评,考察校正因子的重现性。结果 一测多评法测得的金银花标准汤剂中7种成分含量,与外标法测定结果相比较,2组数据无显著性差异。结论 所建立的一测多评法方便、准确、重现性好,可用于金银花标准汤剂的质量评价。