溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体的影响因素

溶胶－凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法．本文以BaTiO₃纳米粉体的制备为例,系统地考察了溶剂、加水量、陈化时间和锻烧温度对粉体的形成过程和显微结构的影响．发现不同的溶剂类型能够改变胶凝时间,加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构,陈化时间的长短直接改变晶粒的生长状态,煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小有重要的作用．通过研究反应过程的物理化学变化并优化制备工艺,得到了晶粒小、分散性好、低团聚的BaTiO₃纳米粒体．     

正交试验辅助分析溶胶-凝胶法制备Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_3粉体过程中的主导因素

以钛酸四丁酯、五水硝酸铋和无水乙酸钠为原料,用溶胶-凝胶法制备Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)细粉,通过XRD和TEM表征粉体的结构和形貌。采用正交试验法,分析了反应温度、溶液pH值、加水量对最终BNT粉体粒径的影响。结果表明,各因素对粉体晶粒尺寸影响的显著性水平由大到小依次为加水量溶液pH值反应温度;反应温度为60℃、溶液pH值为4.5、加水量为7.2mL的条件下制得粉体的平均晶粒尺寸约为200～350nm。     

工艺参数对醇法制备NiO纳米晶粒尺寸的影响

采用醇法,以Ni(NO)2·6H2O和H2C2O4·2H2O为原料,研究了工艺参数如原料选择、煅烧温度、醇的种类、起始浓度、陈化时间等对NiO纳米粉体晶粒尺寸的影响。用XRD,TEM,BET等方法对粉体进行了表征。结果表明,以乙醇为溶剂,成功地制备了粒径约为10nm、分布范围窄、稳定的NiO粉体。而以异丙醇为溶剂时,所得粉体的晶粒更易长大;起始原料浓度越大,粉体的粒径越大;陈化时间越长,粒径越大。     

不同晶型结构纳米ZrO_2的稳定化制备

采用共沉淀法制备了室温稳定存在的不同晶型纳米ZrO2粉体,用X射线衍射(XRD)、激光拉曼散射(Raman)、N2物理吸附、透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)等手段对其晶型结构、晶粒尺寸、比表面积和粒度分布进行了表征,研究了煅烧温度和改性剂掺杂量对晶型结构的影响。结果表明,无掺杂前驱体在850℃煅烧可得到m-ZrO2纳米粉体,比表面积为35.17 m2/g,晶粒尺寸为51.3nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为4.5%(摩尔分数)时纳米粉体的晶型结构为t-ZrO2,比表面积为39.01 m2/g,晶粒尺寸为19.2nm;煅烧温度为600℃,Y2O3掺杂量为8.5%时可得到比表面积为46.53 m2/g,晶粒尺寸为12.7 nm的c-ZrO2纳米粉体。     

锆钛酸铅95/5纳米粉体Sol-Gel法制备与改进

以醋酸铅、硝酸锆、钛酸丁酯为原料,改进溶胶-凝胶法,制备得到锆钛酸铅95/5纳米粉体.改进溶胶-凝胶法省去溶胶加水、凝胶干燥、干凝胶研磨等步骤,采用加热蒸馏溶胶制备凝胶,蒸馏回收溶剂并干燥凝胶,凝胶分段加热处理等方法,简化了加工工艺,大大缩短了合成周期,降低了成本.XRD和TEM分析表明,用改进sol-gel法制备得到的PZT粉体煅烧温度低、晶粒细小、均匀,直径约10nm.     

KTa0.6Nb0.4O3粉体溶剂热和水热法合成的对比研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物，KOH为矿化剂，采用水热法和溶剂热法两种合成工艺制备了KTa1-xNbxO3（KTN）陶瓷粉体．实验结果表明，反应溶剂（水／异丙醇）和矿化剂KOH的摩尔浓度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素．采用水热工艺制备的KTN粉体，当KOH浓度达到3mol／L、反应温度为523K、反应时间8h时，开始出现以焦绿石结构为主的KTN粉体；随着KOH的浓度和反应温度的增加，粉体中的钙钛矿结构成分随之增加，而焦绿石结构则逐渐减少，但始终难以完全消除．采用溶剂热法，在KOH浓度1-2mol／L、反应温度523K、反应时间8h的条件下，合成了立方相钙钛矿结构KTa0.6Nb0.4O3陶瓷粉体，KTN晶粒形状呈规则的立方体，尺寸约为30-50nm；最后对溶剂热法合成纳米粉体的机理进行了分析讨论．     

凝胶-燃烧法制备掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体

采用凝胶-燃烧法制备了掺铝氧化锌(ZAO)纳米体粉体,研究了点火温度对燃烧产物粒度及燃烧反应完全程度的影响,借助XRD、TG和FE-SEM对ZAO纳米粉体进行了分析表征。结果表明:所得ZAO纳米粉体为纤锌矿结构,在550℃点火燃烧所得ZAO粉体的颗粒小,分散性好且分布较均匀,一次晶粒粒径13.9nm,颗粒平均粒径为26.8nm,燃烧反应较完全。     

微波法合成纳米TiO2及Fe3+掺杂纳米TiO2粉体的研究

通过控制盐的水解和微波辐射制备出晶粒尺寸为 6～ 2 5nm的TiO2 、Fe/TiO2 粉体。对水解温度、陈化时间、微波辐射的影响进行研究 ,发现TiO2 水解温度在 70～ 80℃、Fe/TiO2 水解温度在 6 5℃时 ,晶粒尺寸较小 ,而室温陈化时间的长短对晶粒尺寸没有大的影响 ,样品未微波辐射与微波辐射的晶粒尺寸、热性质等存在明显不同。通过XRD、TG DSC、TEM对制得的纳米粉体进行了表征     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

系统地研究了溶胶凝胶法制备钛酸钡纳米粉体时工艺参数对性能的影响,确定了最佳的工艺参数,即当pH值>10、加水量[H2O]:[Ba2+]=40(摩尔比)、煅烧温度=950℃时粉体颗粒尺寸小,粒度均匀、颗粒团聚现象较轻。     

微波湿法制备BaTiO3纳米粉体

以BaCl2、TiCl4为原料,以(NH4)2C2O4·H2O为沉淀剂,利用微波辐照制备了高纯四方相钛酸钡纳米粉体.应用正交实验研究了前驱体合成及分解时微波辐照时间、温度对钛酸钡粉体的粒度的影响,应用XRD、TEM等对粉体的结构、形貌进行了分析.研究表明,利用微波辐照50 min就可以获得晶粒尺寸在30nm以下的四方相钛酸钡粉体,随微波辐照时间的增加,钛酸钡的纯度与结晶度提高,粒度增大.     

水热法制备BaTiO3粉体

水热法制备的陶瓷粉体结晶度高，团聚少，烧结活性闹，得到了越来越广泛的重视。本文报道了水热法制备ＢａＴｉＯ３粉体的研究结果，给出ＢａＴｉＯ３粉体晶粒组成、粒度和结晶形貌与反应温度、前驱物形式以及Ｂａ、Ｔｉ摩尔比之间的关系，选择较高的反应温度，使用强碱性溶液以及较高ｍ（Ｂａ）．ｍ（Ｔｉ）比的前驱物，有利于钙钛矿型ＢａＴｉＯ３晶粒的形成。采用新制的Ｔｉ（ＯＨ）４胶体为前驱物，在Ｂａ（ＯＨ）２水溶液水热反     

粒度对纳米掺杂BaTiO3陶瓷结构和性能的影响

制备了纳米掺杂BaTiO3陶瓷,研究了纳米掺杂剂和BaTiO3的粒度对BaTiO3陶瓷的微观结构和介电性能的影响．结果表明,小粒度、高分散的纳米掺杂剂更易对BaTiO3颗粒实现均匀包裹,有效地抑制晶粒生长并形成更多的壳-芯晶粒,大比表面积使更多高活性的表面原子与BaTiO3发生原子输运形成传质,导致晶粒壳／芯比增大,从而提高其介电性能．纳米掺杂陶瓷的平均晶粒尺寸和四方率与BaTiO3粒度几乎成正比．随着BaTiO3粒度的减小,立方晶粒壳增大而四方晶粒芯减小,陶瓷由四方晶相向赝立方晶相转变,居里峰被显著压制,从而改善介电温度特性．同时,晶粒的壳与芯之间失配产生的内应力随之增加,使居里点向高温方向移动．     

超高压辅助烧结纳米陶瓷

10nm钛酸钡粉用两种方法烧结得到致密的钛酸钡陶瓷。在6GPa的超高压辅助条件下烧结得到的钛酸钡陶瓷的晶粒大小约为30nm；在常规的无压条件下烧结得到的钛酸钡陶瓷的晶粒大小约为1200nm。研究表明，由于超高压能够压碎纳米粉体中的团聚体、增加烧结的驱动力、降低戍核的势垒而使戍核速率增加和由于扩散能力的降低而使生长速率减小，所以超高压烧结能在较低的温度和较短的时间内得到致密的纳米钛酸钡陶瓷。     

纳米钛酸钡陶瓷的特殊烧结方法和新颖特性的研究进展

对近年来有关纳米钛酸钡陶瓷最新的烧结方法、新颖性质进行了综合评述和讨论。当晶粒尺寸减小到纳米尺度时，钛酸钡陶瓷的晶体结构在不同的温度下出现了不同的多相共存。这可以用纳米钛酸钡陶瓷相变产生的应力来解释。纳米钛酸钡陶瓷的铁电性能表现出新颖的特性。它的介电常数先随晶粒尺寸的减小而降低，但当晶粒尺寸降低到小于50nm甚至小于10m时，介电常数表现出反常的增加，同时铁电向顺电的转变峰变为一个很宽的峰，表现出弥散相变的特征。     

表面态对纳米晶BaTiO3介电性能的影响

采用硬脂酸凝胶法制备了粒度均匀的纳米晶BaTiO3，用X射线衍射分析、红外光谱分析、透射电子显微镜对产物进行了表征，研究了表面态与介电性能。结果表明，BaTiO3纳米材料表面的不完整性主要是氧空位造成的，暴露在粒子表面的是一些金属离子，随着晶粒尺寸的减小，氧空位缺陷的浓度增加，极化增强，纳米材料的这种表面状态对其介电性能有重要影响，使其静态介电常数远比常规材料的大。     

Benzene-thermal synthesis and optical properties of CdS nanocrystalline

Solvent thermal process has been successfully applied to prepare nanocrystalline CdS via the reaction CdSO₄ with Na₂S₃ in benzene at 80–120 °C. It was found that solvent, temperature, and reactant have significant effect on crystal structure and particle size of CdS nanocrystalline. The results show that increasing of temperature and using of solvent of low dielectric constant are beneficial to prepare CdS nanocrystalline in hexagonal phase. The water content in the system not only induces the presence of cubic phase CdS nanocrystalline, but also leads to a particle size increase. The results demonstrate that both phase and particle size can be well controlled. As-prepared CdS nanocrystalline powders display obvious blue-shift characteristics.     

BaTiO3超微粉及其在陶瓷中的晶粒尺寸效应

用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法制备了ＢａＴｉＯ３超微粉并经烧结获得了不同粒径的陶瓷。用Ｘ射线衍射研究了室温晶体结构。在粉末压块和陶瓷上测得了介电常数的温度依赖性。介电常数－温度曲线表明，随着晶粒尺寸减小，居里温度降低，而四方－正交以及正交－三角相变温度升高。在晶粒尺寸减小过程中，三个介电峰逐步降低和宽化并按如下顺序最终消失：三角－正交，正交－四方和四方－立方。用介电测量确定了铁电性消失的临界尺寸，其值与文献中     

Nanostructure in a Ti alloy processed using a cryomilling technique

A nanocrystalline Ti alloy with a uniform distribution of grains was synthesized using cryogenic mechanical milling. The effects of cryomilling parameters, such as milling time and ball to powder ratio (BPR), on the particle size, grain size, chemistry, and structure of cryomilled Ti powders were investigated using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The experimental results show that nanocrystalline Ti powders with a grain size of about 20 nm can be prepared using the cryomilling technique. Compared to SPEX milling at room temperature, cryomilling led to lower contamination levels of oxygen, nitrogen, and iron in the cryomilled Ti powder. The average particle size initially increased from the original 55 μm to a maximum value of 125 μm after 2 h of milling, and then decreased to 44 μm after 8 h of milling. Both the average particle size and the grain size decreased as the BPR increased.     

Structure and thermal stability of nanocrystalline materials

Nanocrystalline materials, which are expected to play a key role in the next generation of human civilization, are assembled with nanometre-sized “building blocks” consisting of the crystalline and large volume fractions of intercrystalline components. In order to predict the unique properties of nanocrystalline materials, which are a combination of the properties of the crystalline and intercrystalline regions, it is essential to understand precisely how the structures of crystalline and intercrystalline regions vary with decrease in crystallite size. In addition, study of the thermal stability of nanocrystalline materials against significant grain growth is both scientific and technological interest. A sharp increase in grain size (to micron levels) during consolidation of nanocrystalline powders to obtain fully dense materials may consequently result in the loss of some unique properties of nanocrystalline materials. Therefore, extensive interest has been generated in exploring the size effects on the structure of crystalline and intercrystalline region of nanocrystalline materials, and the thermal stability of nanocrystalline materials against significant grain growth. The present article is aimed at understanding the structure and stability of nanocrystalline materials.