掺镧纳米二氧化钛的微乳液法合成

以四氯化钛和硝酸镧为原料,采用微乳液法制备了纳米TiO2和掺杂La3 的纳米TiO2,采用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、红外光谱法(IR)等分析手段对产物进行了表征.XRD计算结果表明,所制备的纳米粒子平均粒径约为11 nm.La3 的掺入改变了纳米TiO2的相组成和晶格,延缓了TiO2由锐钛型向金红石型的转变.     

Fe3+/Zn2+复合掺杂纳米TiO2的结构及光催化性能

采用溶胶-凝胶工艺,以钛酸丁酯(Ti(C4H9O)4)为前驱体,冰醋酸为螯合剂,制备了Fe3 /Zn2 复合掺杂的改性纳米TiO2粉体材料.运用X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱、Fourier变换红外光谱和光吸收研究了铁锌元素掺杂对纳米TiO2相变和光催化活性的影响.结果表明:铁及锌的掺杂会降低TiO2由锐铁矿相向金红石相的转变温度;掺铁和锌能提高纳米TiO2的光催化活性;当Fe3 /Ti4 摩尔比为0.2,Fe3 /Zn2 摩尔比为0.5时,经300℃焙烧1 h制备的Fe3 /Zn2 复合掺杂纳米TiO2样品的光催化活性最好;在太阳光照4h时,Fe3 /Zn2 摩尔比为0.5复合掺杂纳米TiO2样品对甲基橙的降解率可达71.43%.     

Fe^3＋掺杂纳米TiO2光催化剂的制备及其光催化性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,环己烷为油相,采用微乳液法制备出Fe3+掺杂纳米TiO2,用X-射线衍射(XRD)对纳米TiO2粒径、物相等方面进行了表征.通过光催化降解甲基橙溶液考察了TiO2的光催化性能.甲基橙降解实验结果表明,溶液的pH=2时降解率可达100%;掺杂Fe3+会影响TiO2光催化性能,n(Ti4+):n(Fe3+)=1:0.000 4的TiO2在前10 min降解率高达54.50%,60 min降解率可达93.33%,掺杂浓度增大到一定程度后,降解率反而下降,说明存在较佳掺杂浓度.另外,溶液初始浓度对TiO2光催化性能有一定的影响.     

Fe3+掺杂TiO2溶胶的低温制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法在低温下制备出Fe3+掺杂TiO2(Fe3+/TiO2)溶胶,研究Fe3+掺杂对TiO2催化性能的影响,用TG/DTA技术分析TiO2粉末的热分解过程,用XRD、TEM等表征Fe3+掺杂对TiO2晶型、晶粒尺寸、晶粒形貌的影响,结果表明:Fe3+掺杂会对纳米TiO2晶粒的粒径及晶体形貌产生影响,抑制TiO2晶型由锐钛矿向金红石的转变。将亚甲基蓝作为目标污染物进行光催化降解试验,紫外-可见漫反射吸收光谱分析表明:经适量Fe3+掺杂后的TiO2溶胶光催化活性提高,当硝酸铁与钛酸丁酯的物质的量比为0.20%时,光催化活性最佳。     

微乳液法制备核壳型磁性Eu^3＋-Fe3O4/TiO2纳米复合粒子

用反相微乳液法制备了TiO2纳米粒子、Eu3 掺杂的TiO2纳米粒子及以Fe3o4为核以TiO2为包覆层的核壳型磁性复合纳米粒子,用电镜和X射线衍射研究了样品的形貌和晶体结构,并以甲基橙为目标降解物,研究了不同催化剂的光催化活性.结果表明,Eu3 的掺杂可以提高TiO2光催化剂的活性,核壳型磁性Eu3 -F3O4/TiO2纳米复合粒子能够回收重复利用,保持催化活性.     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

Fe~(3+)、Eu~(3+)共掺纳米TiO_2光催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯

采用溶胶-凝胶-微波法制备Fe3+、Eu3+共掺杂纳米TiO2(Fe/Eu-TiO2),并通过紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FS)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积测定(BET)等手段对其进行表征。结果表明:在500℃氮气保护下退火制得的Fe/Eu-TiO2为锐钛矿相纳米颗粒,平均粒径为20—50 nm;对可见光的响应范围为370—770 nm。光催化降解N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯(多菌灵)的实验表明,Fe3+、Eu3+共掺杂对TiO2光催化表现出协同增效作用,在可见光下能产生更多的羟基自由基,对多菌灵降解速率常数kapp为0.046 66 min-1,大于分别单掺Fe3+和Eu3+的TiO2纳米粒子。     

Tween-60+Span-80/异戊醇/环己烷微乳液法制备纳米Fe3O4

采用W/O型Tween-60 Span-80/异戊醇/环己烷微乳液作为"微反应器"合成纳米磁性Fe3O4粒子。研究结果表明纳米Fe3O4粒子磁化率均随着反应温度、pH、铁离子的浓度比例ω(=[Fe2 ]/[Fe3 ])的增大先增大后减小;最优的制备条件为反应温度30℃、ω=1.2:2、pH=11。最优条件下制备的纳米Fe3O4粒子AFM图片表明所得纳米Fe3O4为均匀分散的球形微粒,平均粒径为70nm。     

铁铈共掺杂TiO2纳米复合体的制备及光催化性能

采用微乳法制备了纯TiO2纳米粉体、Fe掺杂TiO2(Fe-TiO2)、Ce掺杂TiO2(Ce-TiO2)和Ce、Fe共掺杂TiO2(Fe/Ce-TiO2)纳米复合体。通过X射线衍射、扫描电镜和紫外漫反射光谱等对样品的结构和形态进行表征。以甲基橙溶液为标准模拟降解物,对Fe/Ce-TiO2、Fe-TiO2、Ce-TiO2和纯TiO2光催化降解性能进行评价。结果表明:Fe、Ce掺杂后TiO2的光催化性能明显提高,原因是Fe、Ce掺杂不仅能抑制TiO2晶粒生长,提高TiO2的热稳定性和比表面积,而且能够拓展TiO2的吸收波长范围至可见光区,降低了光生载流子的复合几率。共掺杂对TiO2光催性能的提高具有双重效应,使Fe/Ce-TiO2光催化活性明显高于Fe-TiO2的和Ce-TiO2的。500℃制备的Fe/Ce-TiO2对甲基橙降解效果最佳,归功于热处理温度对晶型和晶粒尺寸的影响。     

纳米二氧化钛粉体粒径表征研究

采用水解沉淀法制备了纳米二氧化钛粉体，对其XRD衍射谱用Voigt函数拟合精修，得到精确的(101)和(200)面晶粒度，将结果与SEM和TEM测定的粒径进行比较，结果表明：3种方法所测值差异较大，3种粒径相比，XRD测定的粒径值小但变化较大，其平均值与TEM测定值比较接近；SEM测定的粒径大但相对比较稳定，平均增加约53％；TEM测定的粒径比较稳定。产生上述结果的主要原因：一方面是分析测试手段如XRD的精修参数和计算模式选择不同所致，另一方面与粉体样品的制备过程，以及纳米颗粒的结构特征有关。     

中和水解法制备纳米TiO2的研究

以Ti(SO4)2为前驱体。氨水为中和剂在常温通过中和水解法合成纳米TiO2粉体，研究了pH值，物料浓度等因素对产物粒径。晶型和比表面积的影响，并采用TEM，XRD，TG/DTA和BET对产物进行了表征，结果表明这一方法可以制备颗粒均匀，分散良好的纳米TiO2颗粒。     

共沉淀法合成小粒径单分散Fe3O4纳米颗粒

研究以FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O为原料,NH3·H2O作为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,利用IR（红外光谱）、XRD（X射线衍射）等表征手段对割得的纳米颗粒进行了表征。结果表明：制备的纳米Fe3O4粒子粒径较细,且粒径分布较窄。据此找出制备纳米Fe3O4粒子的最佳实验条件为：铁盐溶液浓度为0．5mol／L,沉淀剂溶液浓度为0．2mol／L,Fe^2＋：Fe^3＋：OH^-=1．00：1．00：6．00,反应温度为30℃。制备纳米Fe3O4粒子粒径在10-20mm,且分散性较好;通过XRD谱图可以得出产物为具有立方晶系的纳米Fe3O4粒子。     

掺铁二氧化钛纳米粉体的水热法制备与表征

以Ti(SO4)2为前驱物，尿素为沉淀剂，硝酸铁(Fe(NO)33)为掺杂剂，采用水热沉淀法制得了结晶度完好，平均粒径为十几个纳米的锐钛矿型掺铁TiO2纳米粉体。利用XRD、TEM、ED和IR等测试手段对粉体的晶相组成、晶粒形貌及晶粒度等性能进行了表征，探讨了水热合成温度、保温时间和体系的pH值等对水热反应的影响，同时还对掺杂粉体的光催化性能进行了研究。     

Fe3O4纳米材料的制备研究

研究用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,并系统考察了反应溶液的起始pH、处理温度和处理时间等因素对其晶粒纯度和尺寸的影响。同时研究了有机物包覆和乙醇-水反应体系制备产品。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了检测。显示得到产物为晶粒生长完全的Fe3O4,平均粒度为14 nm。     

BiVO4/MIL-100(Fe)复合材料光催化降解结晶紫

以NH_4VO_3、Bi(NO_3)_3·5H_2O、均苯三酸、Fe(NO_3)_3·9H_2O为主要原料,采用一锅水热法制备了BiVO_4/MIL-100(Fe)复合材料,用XRD、SEM、N_2吸附-脱附、UV-VisDRS及PL对复合材料的结构、形貌、比表面积及光学性能进行了表征。XRD显示具有较大比表面积的复合材料中BiVO_4为单斜相、四方相的混晶结构,其对可见光的吸收强度高于MIL-100(Fe),吸收光后产生的光生电子、空穴的复合率较低。可见光条件下,不同材料对结晶紫的光催化降解实验中,m(BiVO_4)∶m[MIL-100(Fe)]=1∶3配比的BiVO_4/3MIL-100(Fe)的光催化活性最佳。实验结果表明:光照射50 min,30 mg BiVO_4/3MIL-100(Fe)对30 mL质量浓度30 mg/L结晶紫的降解率为98.7%,主要光催化活性基团是h+。此外,日光下该材料对结晶紫、罗丹明B、亚甲基蓝也有较强的光降解能力。     

微乳法制备纳米氧化锆及其结构分析

以四水合硫酸锆为原料,通过油酸/正丁醇/氨水体系制备纳米ZrO2。运用热重-差热分析、红外光谱分析、X射线衍射、激光粒度分布、透射电子显微镜等手段对产物的结构和形态进行了表征。实验结果表明,所合成的ZrO2为四方晶型,产物的形状为球形,粒径在20 nm左右。红外光谱测试结果表明,随着煅烧温度的升高,Zr─O─Zr键的吸收频率产生红移;随着微乳体系中氨水浓度的增大,所制备样品的Zr─O─Zr键的吸收频率产生红移,ZrO2的粒径增大。     

铁离子对磷酸氢二铵结晶过程的影响

首先,采用动态激光法测定了不同铁离子含量的磷酸氢二铵溶液结晶介稳区的宽度;其次,借助倒置显微镜,通过单晶生长法来研究铁离子对磷酸氢二铵晶体生长速率的影响;此外,还通过对产品粒度分布的分析,考察了掺杂铁离子对磷酸氢二铵颗粒大小的影响.实验结果发现:随着铁离子质量浓度百分数由0增加至0.007,结晶介稳区宽度由3.32 ℃增大到7.68 ℃.随着Fe3+质量浓度百分数的增大,单晶各个方向的生长速率都逐渐减小.当Fe3+质量浓度百分数X(Fe3+)=0.005时,在过饱和度(△)C=6 g·(100 g)-1的溶液中,磷酸氢二铵晶体x方向的生长速率Gx由未添加Fe3+时的 60.29 nm·s-1减小为28.35 nm·s-1;平均粒径D50由不加Fe3+时267.1 μm减小到137.6 μm;40～80目的晶体粒子体积分率,由未掺杂时的88.85％减小到48.75％.产品粒度分布的重复性下降.     

Fe3O4/凹凸棒土磁性纳米复合材料的制备与表征

采用超声共沉淀法制备了Fe3O4-凹凸棒土(AT)磁性纳米复合材料,经红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),比表面积(BET)和振动样品磁强计(VSM)等方法进行表征.结果表明:Fe3O4纳米粒子较好地吸附在AT表面,并且表现出优良的吸附性能和顺磁性.