甲基丙烯酸（4-羟基-2，2，6，61四甲基哌啶-1-氧自由基）酯的合成

采用四丁基钛酸酯作催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为原料,合成了甲基丙烯酸（4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基）酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对酯交换反应的影响,确定甲基丙烯酸（4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基）酯合成的适宜条件为：4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为1：7、催化剂用量（4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为0．1mol的情况下）0．3g、反应温度100—105℃、反应时间8h。上述条件下,产物收率可达65．86％以上。     

钛酸酯催化碳酸乙烯酯与对苯二甲酸二甲酯的酯交换反应

以钛酸四甲酯、钛酸四异丙酯和钛酸四丁酯为催化剂,研究了碳酸乙烯酯(EC)与对苯二甲酸二甲酯(DMT)的酯交换反应。该反应可同时合成碳酸二甲酯(DMC)和聚对苯二甲酸乙二醇酯,避免产生大量的副产物甲醇和乙二醇,提高了原子经济性。在相同条件下,钛酸四丁酯对该反应的催化效果最佳。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对DMC收率的影响,得到最佳反应条件:反应温度250℃、反应时间3h、钛酸四丁酯与EC的摩尔比为0.002、EC与DMT的摩尔比为1∶3,在此条件下,DMC收率为62.2%。     

钛酸正四丁酯-磷酸铝催化合成聚丁二酸丁二醇酯的研究

以1,4-丁二酸和1,4-丁二醇为单体,磷酸铝、钛酸正四丁酯或钛酸正四丁酯-磷酸铝为催化剂,采用熔融缩聚法进行了合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的实验。考察了催化剂种类及用量对反应过程的影响,并采用1H NMR,GPC,DSC,WAXRD等方法对PBS产物进行表征。实验结果表明,磷酸铝催化剂没有催化活性;使用钛酸正四丁酯催化剂时产生较多的低聚物;与单独使用钛酸正四丁酯催化剂相比,使用钛酸正四丁酯-磷酸铝复合(n(Al)∶n(Ti)=1.00)催化剂时可将反应时间从6.5 h缩短至3.4 h;使用复合催化剂充分反应后的PBS产物的相对分子质量和结晶性发生了变化,断裂伸长率达到307.90%。     

SO42-/TiO2 - MoO3-La2O3催化剂催化合成苹果酯-B

以自制的稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯-B。研究了反应条件对产物收率的影响。实验结果表明,稀土改性的固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．8,催化剂用量为反应物料总质量的0．8％,环己烷为带水剂,反应时间60min,反应温度92～124℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达79．1％。     

复合固本超强酸SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3催化合成丁酸丁酯

采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3，确定了其最佳制备工艺条件：硫酸浸渍浓度为0．6mol／L，浸渍时N4h；焙烧温度550℃，焙烧时间3h。并采用该催化剂合成丁酸丁酯，考察了物料配比、催化剂用量和反应时问对酯化反应的影响，确定了丁酸丁酯的最佳合成条件：丁醇与丁酸摩尔比为1．4：1，催化剂用量0．9％（以反应物质量计），回流条件下反应3．0h，在此最佳合成条件下，酯化率可达95．6％。     

硅胶负载碘催化合成苹果酯-A

研究了以硅胶负栽碘（I2／SiO2）为催化剂合成苹果酯-A的反应，考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量等因素对苹果酯-A收率的影响。结果表明：12／SiO2是合成苹果酯-A的良好催化荆，硅胶具有显著的催化促进作用．最佳反应条件是在乙酰乙酸乙酯用量为0．1mol，n乙酰乙醴乙酯：n乙二醇=1：1．7，催化荆用量为反应物料总量的0．9％，带水剂环已烷为12mL．回流反应时间为90min，产物收率为88．8％。     

原油降凝降粘剂的合成与性能评价

以十八醇和丙烯酸为原料,在不加带水剂的条件下合成了丙烯酸十八酯（ODA）,其合成条件为：十八醇108g,n（十八醇）：n（丙烯酸）=1．0：1．2,对甲苯磺酸1．0％（催化剂,以醇酸总质量计）,对苯二酚0．7％（阻聚剂,以醇酸总质量计）,反应温度135℃,反应时间6h。然后再用实验合成的丙烯酸十八酯、顺丁烯二酸酐（MA）和醋酸乙烯酯（VA）3种单体为原料,采用自由基溶液聚合反应合成了原油降凝剂AMV。通过实验确定了最佳合成条件：nODA：nMA：nVA=8：1：1,引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN）,用量0．5％（w））;聚合温度90℃;聚合时间6h。在原油中加入质量分数为0．5％的AMV可以使原油的凝固点降低10℃。50℃时的粘度由148．2mPa·s下降到40mPa·s,降粘率迭73％。     

乙二醇苯醚的相转移催化合成研究

在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下，以苯酚、2-氯乙醇为原料合成乙二醇苯醚，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等对合成反应的影响，试验确定合成乙二醇苯醚的最佳工艺条件如下：0．1mol苯酚，n（苯酚）：n（2-氯乙醇）：n（氢氧化钠）=1：1．3：1．05、反应温度95℃、反应5h、溶剂苯用量为30mL，催化剂用量为0．75g，在此条件下，乙二醇苯醚的收率可达88．76％，乙二醇苯醚纯度98．5％。     

TPA下脚料合成增塑剂DOTP

以对苯二甲酸（ＴＰＡ）下脚料和２－乙基己醇为原料，在钛酸四丁酯作催化剂的条件下，采用直接酯化法制取对苯二甲酸二辛酯（ＤＯＴＰ）；确定了合成工艺的最佳操作条件。产品质量符合７０℃级电缆料的技术指标     

3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷的合成

以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料，盐酸作催化剂，通过羟醛缩合和环化脱水反应，合成了3，9-双（1，1-二甲基-2-羟基乙基）-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十-烷。通过正交试验和单因素试验，确定反应的较佳条件为：n（2-甲基-2-羟甲基丙醛）：n（季戊四醇）：n（HCl）=2．3：1：0．06，反应温度60℃，反应时间12h。在上述条件下，产物收率为94．0％，纯度可达99．0％。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。     

硼钛复合交联剂的制备及其在聚乙烯醇压裂液中的应用

以四硼酸钠和钛酸丁酯等为原料合成了硼钛复合交联剂,并以聚乙烯醇（PVA）为稠化剂制备了聚乙烯醇压裂液。考察了交联剂的硼钛质量比、PVA与交联剂质量比（聚交比）以及PVA含量对冻胶的交联延迟时间、耐温性及耐剪切性能的影响。结果表明,交联剂的硼钛质量比为1：3、聚交比为100：0．9—100：1．0、PVA质量分数为1．5％-1．6％时,制备的复合交联剂以及压裂液的性能达到最佳。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。     

耐高温钻井液降滤失剂的研究

以苯酚、对氨基苯磺酸、甲醛为原料,合成了与磺甲基酚醛树脂（SMP）具有相似分子结构的降滤失剂对氨基苯磺酸盐酚醛树脂。通过单因素实验确定了合成降滤失剂的最佳工艺条件：单体总含量（质量分数）35％,n（对氨基苯磺酸）：n（苯酚）=1：1．5,n（对氨基苯磺酸＋苯酚）：n（甲醛）=1：1．25,反应体系pH值9-10,反应温度90℃,反应时间4．5h。合成的降滤失剂在淡水泥浆中的适宜加量为5％。用该降滤失剂配制的钻井液具有良好的降滤失效果,耐温能力可达180℃。     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,考察了磷钨酸/硅胶催化剂对缩酮反应的催化活性.结果表明,磷钨酸/硅胶催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,磷钨酸/硅胶催化剂用量为反应物总质量的0.2％,带水剂环己烷用量为8mL,反应时间为30 min.在此条件...     

油酸咪唑啉缓蚀剂合成条件的优选设计

以油酸和二乙烯三胺为原料合成了油酸咪唑啉,考察了原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂对油酸咪唑啉缓蚀剂缓蚀性能的影响。确定最佳合成条件为：油酸和二乙烯三胺摩尔比为1：1．2,反应温度为180℃,反应时间为8h,催化剂为活性氧化铝,合成的油酸咪唑啉产品的缓蚀率达到89．3％。     

二聚酸甲酯的合成

以二聚酸和甲醇为反应原料、固体酸为催化剂，采用直接酯化的方法合成了二聚酸甲酯。考察了反应时间、反应物摩尔比以及催化剂种类对反应的影响。较佳反应条件是甲醇回流下反应，反应时间1h，二聚酸与甲醇摩尔比1：6，催化剂用量（以体系质量计）2％。在此优化条件下产品收率91％，酸值5mgKOH／g。产物结构通过FT-IR进行确证。     

对氯苯甲醛氧化合成对氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以对氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成对氯苯甲酸,考察了反应温度、反应时间、原料物质的量比、溶剂用量对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度为90～95℃,反应时间为120 min,n(对氯苯甲醛)∶n(溴酸钾)=1∶0.40,溶剂用量为35 mL(对氯苯甲醛为0.1 mol).在最佳工艺条件下,对氯苯甲酸...     

聚硅酸聚合氯化铝复合型絮凝剂处理低CODcr废水研究

以废酸和钙粉为原料，制备了聚硅酸聚合氯化铝复合型絮凝剂（PSAC），用正交实验法考察了聚铝（PAC）中铝含量、n（A1）：n（Si）及复合熟化时间等因素对PSAC絮凝性能的影响。实验结果表明，当n（A1）：n（Si）=13：1，PAC中Al^3＋含量（以Al2O3质量分数计）为9％，复合时间为1h时，研制的PSAC对低CODcr污水具有最佳处理效果，并具有较宽的pH使用范围。     

曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂的合成与性能评价

以苄胺、苯乙酮、甲醛为原料合成了一种曼尼希碱,通过正交实验得到最佳合成条件：苯乙酮、甲醛、苄胺物质的量比1：1．5：1．5,反应时间10h,反应体系pH值2—3,反应温度90℃。最佳条件下合成的曼尼希碱与增效剂丙炔醇、碘化钾以质量比1：0．2：0．5复配,得到曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂。缓蚀性能考察实验结果表明,研制的曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂具有良好的缓蚀效果。在15％的盐酸介质中,90℃下,缓蚀剂用量为1．O％时,钢片腐蚀速率仅为2．987g／（m^2·h）;当温度升高到150℃时,增加缓蚀剂用量到1．5％,腐蚀速率仅为3．646g/（^2·h）;含量低于20％的盐酸介质中,缓蚀剂用量为1．0％时,腐蚀速率低于4g/（m^2·h）。采用红外光谱对合成产物进行了表征。