木犀草素在钯-石墨烯复合材料修饰电极上的电化学测定

用正己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),将钯-石墨烯(Pd-GR)复合材料修饰于CILE表面制得修饰电极(Pd-GR/CILE),并利用循环伏安法和示差脉冲伏安法(DPV)对木犀草素在该修饰电极上的电化学行为进行研究.结果表明在pH 1.5的磷酸盐缓冲溶液中木犀草素在该电极上循环伏安扫描得一对峰形良好的氧化还原峰,说明木犀草素的电化学反应得以实现.在优化条件下木犀草素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-9)~1.0×10~(-6)mol/L内存在线性关系,检测限为3.3×10~(-10)mol/L(3σ).利用本方法测定独一味胶囊中木犀草素的含量,回收率在95.6%~104.8%范围内,相对标准偏差(RSD)低于3.43%.     

双酚A电化学适配体传感器的研究

制备了一种检测双酚A的电化学适配体传感器。将末端带巯基的双酚A适配体DNA链通过自组装作用固定在金电极表面,以铁氰化钾-亚铁氰化钾平衡电对为电化学信号探针,利用循环伏安法、交流阻抗法和差分脉冲伏安法对适配体传感器进行表征和定量测定。结果表明,适配体传感器检测双酚A的线性范围为1.0×10~(-15)~1.0×10~(-12)mol/L,检出限为6×10~(-16)mol/L(S/N=3)。该传感器制作过程简单,灵敏度高,可用于自来水中双酚A的测定。     

基于碳纳米笼和金纳米粒子复合物的阿魏酸电化学传感器

采用恒电位沉积法将金纳米粒子(AuNPs)固定到碳纳米笼修饰的玻碳电极(CNCs/GCE)表面,构建了阿魏酸电化学传感器(AuNPs/CNCs/GCE).扫描电镜表征表明制备的AuNPs粒子粒径一致,且均匀地分散于CNCs表面.实验结果表明,AuNPs/CNCs/GCE对阿魏酸的电化学还原具有良好的催化性.最优实验条件下,AuNPs/CNCs/GCE对阿魏酸检测的线性范围是6×10~(-8)～4. 5×10~(-5)mol/L,检出限为4×10~(-9)mol/L(S/N=3).结果表明,Au NPs/CNCs/GCE电化学传感器具有良好的稳定性、重现性和选择性,对实际样品中阿魏酸的测定结果令人满意.     

对乙酰氨基酚在石墨烯修饰离子液体碳糊电极上的电化学行为及其测定

目的将离子液体(N-己基吡啶六氟磷酸盐,[HPy][PF_6])与石墨粉混合,制备离子液体碳糊电极(CILE);再将石墨烯溶液(GR)滴涂在CILE表面,制备石墨烯修饰离子液体碳糊电极(GR/CILE)。建立GR/CILE测定对乙酰氨基酚的电化学方法。方法采用循环伏安法对比研究对乙酰氨基酚在CILE和GR/CILE上的电化学和电催化行为,采用微分脉冲伏安法建立GR/CILE测定对乙酰氨基酚含量的新方法。结果 GR/CILE对对乙酰氨基酚的氧化还原具有明显的电催化作用;在0.1V·s~(-1)扫速下,对乙酰氨基酚的氧化还原峰电位差(ΔE_P)为87mV;在1.0×10~(-6)~5.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,其氧化峰电流与浓度之间呈良好线性(r=0.995 6),检出限为3.0×10~(-7) mol·L~(-1)(S/N=3)。结论该GR/CILE修饰电极成功用于片剂中对乙酰氨基酚含量的测定,且其电子转移速率和灵敏度优于CILE电极。     

纳米金-铂/碳纤维复合材料的制备及其修饰电极性能研究

通过静电纺丝法制备聚丙烯腈纤维(PANF)并高温碳化以获得碳纳米纤维(CNF),利用水热法将纳米铂(PtNPs)负载于CNF表面得到Pt/CNF复合材料,将其固定于电极表面之后进一步利用电沉积法将纳米金(AuNPs)形成于Pt/CNF表面得到修饰电极(Au/Pt/CNF/CILE)。通过扫描电镜考察复合材料的形貌结构,利用电化学方法研究修饰电极的电化学性能,求解其有效面积。结果表明CNF呈网状结构,PtNPs稳定附着在纤维表面,电沉积的AuNPs均匀分布在Pt/CNF/CILE表面,所制备的修饰电极的导电性能增强、有效面积增大且表面丰富的电活性位点促进了电子的有效转移。     

基于四氧化三钴-石墨烯纳米复合材料的电化学DNA传感器

以离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极,四氧化三钴-石墨烯(Co_3O_4-GR)纳米复合材料为修饰剂制备了一种新型电化学DNA传感器,并应用于副溶血弧菌tlh特征序列测定.利用壳聚糖(CTS)将Co_3O_4-GR复合材料固定在CILE表面,然后将探针ssDNA序列通过吸附法固定在CTS/Co_3O_4-GR/CILE上,与目标ssDNA序列发生特异性的分子杂交反应,以铁氰化钾为电化学信号分子,根据杂交反应前后伏安信号的差异实现了对目标ssDNA检测的目的,建立相应的工作曲线,求解线性范围和检测限等分析参数.由于复合材料具有大的比表面积故能够增加探针ssDNA的负载量,其高导电性有效地提高电化学响应信号.在最佳实验条件下使用差分脉冲伏安法可对1.0×10~(-14)~1.0×10~(-6)mol/L浓度范围的目标ssDNA序列进行检测,检测限为3.3×10~(-15)mol/L(3σ),该DNA传感器可有效识别单碱基和三碱基错配序列,具有良好的应用前景.     

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,以金纳米粒子(AuNPs)为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg(II)的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1mol/L的HCl溶液中,0.2V电位下富集15min,Hg(II)浓度分别为1×10-9~1×10-8 mol/L和5×10-8~5×10-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg(II)浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15min时,Hg(II)浓度检测限可达1×10-10 mol/L(信噪比为3),且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg(II)电化学传感器.     

铋膜修饰碳离子液体糊电极测定痕量铅离子的研究

将疏水性离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂和修饰剂,与碳粉混合,然后压制到电极管中制备出一种碳离子液体糊电极(CILE).用预镀铋膜法将铋离子沉积在CILE表面制备的铋膜修饰电极(Bi/CILE)作为工作电极,利用阳极溶出伏安法测定痕量铅离子.在p H 5.0的HAcNa Ac缓冲溶液中,当富集电位为-1.4 V,富集时间为300 s,铅离子有一个灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电位为-0.457 V(vs.SCE),在8.0×10-8mol/L~4.0×10-5mol/L浓度范围内,氧化溶出峰电流与Pb(II)的浓度呈很好的线性关系,检出限为2.05×10-8mol/L,重现性良好,并将该方法成功用于生活自来水样中铅离子含量的测定.     

亚甲基蓝与纳米金复合修饰电极的制备及对汞离子的检测

以亚甲基蓝及纳米金复合修饰玻碳电极为基础电极,自组装修饰DL-1,4-二硫苏糖醇,用以检测汞离子.同时,利用扫描电镜观察了电极表面形貌,并对元素组成进行了分析;采用交流阻抗法研究了电极的电化学特性,分析了制备过程对电极的影响;采用差分脉冲伏安法检测汞离子,考察了吸附时间、缓冲液种类以及pH值等因素对汞离子检测过程的影响.结果表明:吸附时间为35min,pH=6,以Tris溶液为缓冲液时,测试条件最佳;检测汞离子的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-3) mol/L,检测限为5.4×10~(-10) mol/L.最后考察了地表水中常见离子的干扰作用,显示所制备电极对汞离子检测具有良好的选择性.     

CTAB/ATT复合物修饰玻碳电极测定邻硝基酚的研究

利用恒温振荡的方法制备了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)与凹凸棒土(ATT)的复合物(CTAB/ATT),并用红外光谱进行了表征.采用物理涂覆法将CTAB/ATT的复合物固定在玻碳电极表面,制成CTAB/ATT复合物修饰电极,研究了邻硝基酚在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,邻硝基酚在该修饰电极上具有良好的灵敏度、选择性和稳定性.在优化的实验条件下,利用差分脉冲伏安法测定其峰电流,邻硝基酚的浓度在4.0×10-6~2.0×10-5mol/L范围内与电流呈线性关系,线性方程i(μA)=-0.0176+0.0951c(10-6mol/L),相关系数r=0.9978,最低检测限2.0×10-7mol/L.     

电化学可卡因适体传感器的研制

 采用自组装法将带巯基的捕获DNA探针固定到金电极表面,利用杂交反应将可卡因适体固定到电极上制得可卡因适体传感器.以钌联吡啶为电活性指示剂,检测适体与目标分析物——可卡因特异性结合后,电化学活性物质钌联吡啶的电信号的降低,实现对可卡因的定量检测.考察了缓冲液的pH,扫描速度,DNA探针及适体固定时间等条件对传感器测定可卡因信号响应的影响.结果表明在pH7.4时该传感器检测的范围为2×10^-4～1.0×10^-3mol/L,检测下限为6×10^-5mol/L.该传感器稳定性好,抗干扰能力强.     

CoHCF/Au修饰电极的电化学性质及电催化氧化H2O2的研究

采用电化学方法在金电极上修饰六氰合铁酸钴(Cobalt Hexacynoferrate,CoHCF),研究了CoHCF/Au修饰电极的电化学性质.该修饰电极在0.75 V电位下可催化氧化过氧化氢,在0.1～400.0μmol/L浓度范围内,氧化峰电流随过氧化氢浓度的增加而增加,对过氧化氢的检测限可达5.0×10-8mol/L.     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

电沉积咖啡酸玻碳修饰电极对抗坏血酸的催化氧化

在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中采用电沉积技术将咖啡酸修饰于玻碳电极表面制备了一层稳定的薄膜,该修饰电极制备简单,稳定性良好.用循环伏安法研究了抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,其氧化峰电流与抗坏血酸的浓度和pH值有关,当pH值达到7.7时,抗坏血酸在修饰电极上的氧化峰电流最大,氧化峰电流与抗坏血酸浓度在4.0×10-5～2.0×10-2mol/L范围成良好的线性关系,检测限为1.0×10-5mol/L,方法简单、快速、准确,可应用于抗坏血酸药片的检测.     

聚茜素红薄膜修饰电极测定丹宁酸

以聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)为工作电极,0.05 mol/LHAc-NaAc(pH 5.0)为支持电解质,通过差分脉冲伏安法研究了丹宁酸在修饰电极上的伏安行为.结果表明,当丹宁酸浓度在5.0×10-6~5.0×10-3mol/L范围内,丹宁酸的浓度与氧化峰电流成线性关系,线性方程为i(μA)=0.2768c(10-6mol/L)+2.636,r=0.9966,检出限达1.0×10-7mol/L.方法简便,用于茶叶中丹宁酸的测定,7次测定的RSD%为2.1.     

用酪氨酸酶生物传感器测水中酚类物质的研究

研究了用麦芽糊精修饰的酪氨酸酶碳糊电极构成电流型生物传感器测水中酚类污染物质的方法 .在外加电压为 - 1 0 0 m V( vs.SCE) ,p H值为 5 .40的磷酸盐缓冲溶液中 ,在浓度为 2 .0×1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -5mol/L的范围内电极与苯酚的浓度有良好的线性关系 ,检出下限为 1 .0× 1 0 -7mol/L ,响应时间为 2 min.此电极对其他酚类物质如 :邻苯二酚 ,对氯苯酚 ,邻甲酚等都有良好的响应 .利用此种电极可用来检测工业废水中的酚类物质的含量     

多壁碳纳米管-[BMIM]PF_6修饰电极测定Hg~(2+)

制备了多壁碳纳米管(MWCNT)-离子液体([BMIM]PF6)修饰电极并作为工作电极,采用阳极溶出伏安法检测Hg2+。研究表明,Hg2+在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。考察了实验条件对Hg2+在该修饰电极上溶出伏安行为的影响。在优化的实验条件下,Hg2+在1.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,检出限为1.0×10-7mol/L。该修饰电极制备简单,用于微量汞的检测,效果良好。     

基于溶胶-凝胶化的普鲁士蓝/纳米金修饰铂电极的辣根过氧化物酶传感器

采用一种新颖的方法制备了过氧化物酶生物传感器.以铂盘电极为基底,电聚合普鲁士蓝(PB)电子媒介体,并在其表面覆盖一层三维溶胶-凝胶膜,以防PB渗漏及利用其网状结构中的大量巯基吸附纳米金,最后利用纳米金静电吸附固定辣根过氧物酶制备过氧化氢传感器.通过循环伏安法对电极的修饰过程进行了表征,探讨了pH、温度对电极响应的影响.在优化的工作条件下,该传感器与H2O2浓度在7.0×10-6～6.6×10-3mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10-6mol/L.此外,该传感器具有较高的灵敏度,且能有效地消除抗坏血酸等的干扰.     

2,3-二巯基乙二酸自组装膜电极对多巴胺和尿酸的同时测定及其应用

利用电化学方法研究了2,3-二巯基乙二酸(DMSA)自组装膜的电化学行为,发现DMSA自组装膜对于多巴胺和尿酸的氧化能够起到明显的电催化作用.在优化条件下,多巴胺与尿酸的氧化峰电流分别与其浓度在1.0×10-4～1.0×10-3和8.0×10-4～9.0×10-3 mol/L内呈良好的线性关系,检出限分别为3.0 ×10-5和8.0×10-5 mol/L.该电极用于实际样品的测定,结果满意.     

青霉素药物鉴测卡的制备及应用研究

文章报道了一种青霉素药物鉴测卡的实验室制备方法,研究了所制备的鉴测卡的响应特性,该活性电极响应快速,选择性、稳定性、重现性均较好。电极检测下限可达2.37×10-4mol/L,线性范围为4.68×10-4～1.0×10-1mol/L,斜率为59.3mV/pC。