新疆一枝蒿药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究新疆一枝蒿药材的高效液相色谱指纹图谱, 为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法 . 方法 色谱柱：Inertsil ODS-3柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）; 流动相为甲醇-0.2%的甲酸水溶液, 梯度洗脱; 流速：1 mL•min-1; 检测波长：245 nm; 柱温：32 ℃. 结果 该 方法 可使新疆一枝蒿中各成分得到较好的分离, 并根据检测 结果 确定了14个共有指纹峰.结论 该指纹图谱检测 方法 简便、重复性好, 可作为新疆一枝蒿药材质量控制的重要 方法 .     

新疆一枝蒿的质量标准研究新疆一枝蒿的质量标准研究

［摘要］目的对新疆一枝蒿药材的水分、总灰分、药材鉴别和酮酸含量测定等方面进行研究,建立新疆一枝蒿药材的质量标准。方法采用《中华人民共和国药典》2005年版一部附录 Ⅸ H 水分测定法中的烘干法和附录 Ⅸ K 灰分测定法中总灰分测定方法检查药材的水分和总灰分;采用附录Ⅵ B薄层色谱法建立定性鉴别一枝蒿药材的方法;采用高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定新疆一枝蒿药材活性成分酮酸的含量。结果新疆一枝蒿药材的含水量不得超过8.0%,总灰分不得超过16.0%;薄层色谱斑点清晰、专属性强;酮酸在5.60～56.00 μg范围内线性关系良好,回归方程Y=8.522 3X－6.150 7,r= 0.997 2,平均加样回收率为99.7%,RSD=0.25%。结论该方法操作简便、准确快速、重复性好, 有助于新疆一枝蒿药材的质量控制,可为药用植物资源的开发利用提供科学依据。     

新疆一枝蒿的质量标准研究

目的 对新疆一枝蒿药材的水分、总灰分、药材鉴别和酮酸含量测定等方面进行研究,建立新疆一枝蒿药材的质量标准.方法 采用<中华人民共和国药典>2005年版一部附录Ⅸ H 水分测定法中的烘干法和附录Ⅸ K 灰分测定法中总灰分测定方法检查药材的水分和总灰分;采用附录Ⅵ B薄层色谱法建立定性鉴别一枝蒿药材的方法;采用高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定新疆一枝蒿药材活性成分酮酸的含量.结果 新疆一枝蒿药材的含水量不得超过8.0%,总灰分不得超过16.0%;薄层色谱斑点清晰、专属性强;酮酸在5.60～56.00 μg范围内线性关系良好,回归方程Y=8.522 3X-6.150 7,r= 0.997 2,平均加样回收率为99.7%,RSD=0.25%.结论 该方法操作简便、准确快速、重复性好,有助于新疆一枝蒿药材的质量控制,可为药用植物资源的开发利用提供科学依据.     

新疆一枝蒿新倍半萜成分——一枝蒿酮酸的结构

从新疆一枝蒿(Artemisia rupestris L.)脂溶性部分分得一种新倍半萜晶体,根据紫外光谱,红外光谱、质谱,核磁共振氢谱及碳谱等分析,确定了结构,命名为一枝蒿酮酸。     

一枝蒿中毒24例临床分析

雪上一枝蒿中毒属急性中毒，中毒来势凶险，使中枢神经及周围神经先兴奋后麻痹，并直接作用于心脏与兴奋迷走神经，严重者可发生心搏骤停及呼吸中枢麻痹而死亡。我院1980～1993年共抢救24例雪上一枝蒿中毒，现报道如下。临床资料1．一般资料本组2、例。男性20冽，女性4例。年龄19－45岁，平均年龄25．4岁。潜伏期0．5－1．5小时，平均1小时出现胃肠道症状，2小时出现心功能损害。致中毒原因；有意食入者14例，误食入者10例。2临床症状24例口唇、舌尖、指端及全身麻木感，Zo例四肢无力，19例恶心呕吐流诞，16例步态不稳，12例均育困难，9例…     

土一枝蒿药材指纹图谱和含量测定研究

目的 研究土一枝蒿药材的指纹图谱和相关成分含量测定方法。方法 参照2020年版《中国药典(四部)》测定药材样品的水分、总灰分、水溶性浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中3个成分的含量,色谱柱为CAPCELL PAK C₁₈MGⅡ(S-5)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.7 mL/min,检测波长为365 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。建立10批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012年130723版)进行相似度评价,确定共有峰。结果 10批药材样品的HPLC图谱有14个共有峰,相似度为0.941～0.997,确认的3个成分分别为异荭草素、异牡荆苷、槲皮素-4′-O-β-D-葡萄糖苷,其质量浓度分别在12.55～200.82μg/mL(r=0.999 9)、7.20～115.28μg/mL(r=0.999 5)、6.14～98.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;...     

新疆一枝蒿化学成分的研究

从新疆一枝蒿(Artemisia rupestris L.)的全草中得到8种成分。经鉴定7种为已知物即针叶春黄菊酸、顺式螺缩酮烯醚多炔、反式螺缩酮烯醚多炔、胡罗卜甙、栀子素丁,β-谷甾醇和棕榈酸;另一种为新化合物,命名为一技蒿酸(Ⅳ)。     

一枝蒿的化学成分分离与鉴定

目的 研究菊科蓍属药用植物一枝蒿(Achillea alpina L.)的化学成分.方法 对一枝蒿体积分数95％乙醇提取物的二氯甲烷和乙酸乙酯部位采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、聚酰胺柱色谱和高效液相(HPLC)色谱等技术分离纯化,根据理化性质并应用波谱数据鉴定各化合物结构.结果 从一枝蒿中分离鉴定了10...     

一枝蒿不同溶剂提取物抗病毒作用的谱效关系研究

目的:研究一枝蒿不同溶剂提取物抗病毒作用的谱效关系。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法构建一枝蒿不同溶剂提取物的指纹图谱;进行体外抗流感病毒、乙肝病毒试验,比较其生理活性的差异;采用灰色关联度分析其谱效关系。结果:在构建的一枝蒿不同溶剂提取物的HPLC指纹图谱中确定了9个共有特征峰;各特征峰所代表的各化学成分(以特征峰编号作为该特征峰所代表的化学成分名称)在抗流感病毒中作用的大小顺序依次为9>4>8>6>1>3>7>2>5;在抗乙肝病毒中作用大小顺序依次为7>9>5>8>4>2>1>6>3。结论:一枝蒿不同溶剂提取物的HPLC指纹图谱具有明显的差异,其抗病毒活性与指纹图谱具有一定的相关性。     

高效液相色谱法同时测定新疆一枝蒿中3个成分的含量北大核心CSCD

目的:建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸、6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮和洋艾素的含量测定方法;比较不同批次的含量差别,为药用植物的选取提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Gemini-NX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.4%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱[0~40 min,A-B(75∶25)→A-B(40∶60)];洗脱时间:40 min,流速1 mL·min^(-1),检测波长245 nm,柱温30℃。结果:一枝蒿酮酸质量浓度在13.3~425.2μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为100.5%(RSD=0.66%);6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮质量浓度在1.7~53.3μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为99.6%(RSD=0.68%);洋艾素质量浓度在1.8~56.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为96.8%(RSD=0.53%)。结论:本方法操作简便,分离效果和精密度好,为新疆一枝蒿质量控制提供了一个新的方法依据。     

新疆一枝蒿cDNA文库构建方法研究

目的:建立构建新疆一枝蒿cDNA文库的方法。方法:采用改良Trizol法提取一枝蒿幼嫩叶片总RNA,反转录成单链c DNA,长距离聚合酶链反应法(LD-PCR)合成双链cDNA;PCR产物经蛋白酶K消化,采用sfiⅣ酶切,酶切产物用CHROMA SPIN-400柱分级分离,回收0.4 kb以上的cDNA,以λTripl E×2噬菌体连接并进行体外蛋白包装,利用SMART技术构建一枝蒿全长cDNA文库;随机挑取文库中20个单克隆,电泳法测定原始文库滴度、文库容量、cDNA插入片段的重组阳性率与大小。结果:原始文库滴度为1.94×107pfu/mL,库容量为0.97×107pfu;cDNA插入片段重组阳性率为96%,大小为0.5~2.0 kb,平均为0.9 kb。结论:所构建的高库容、高质量的文库可为新疆一枝蒿cDNA文库的构建提供基础。     

新疆一枝蒿有效部位主要成分的制备与鉴定

目的:建立新疆一枝蒿有效部位主要成分的快速识别和高效制备的方法,为民族药的研究提供参考。方法:采用液相-高分辨质谱(LC-HRMS/MS)法对一枝蒿有效部位的主要成分进行初步推测,利用高效液相色谱、紫外光谱和质谱法将部分化合物与相应对照品进行比对分析确定其名称;对尚未确定的化合物采用柱分离及制备液相色谱技术快速获得单体,并确定其结构。结果:从一枝蒿有效部位分离出5个化合物,鉴定出其中2个化合物为艾黄素和紫花牡荆素;获得1个单体化合物(得率为0.35 mg/g,纯度为98.5%),经结构确证为6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷。结论:本试验建立的方法实现了目标成分的快速分离、鉴定、制备,可应用于民族药复杂的物质基础研究。     

New sesquiterpene and thiophene derivatives from Artemisia rupestris

Abstract

A new sesquiterpene, rupestrisin A (1), and three new thiophene derivatives, rupestrienes A–C (2–4), were isolated from Artemisia rupestris. Their structures were determined by analyses of MS and NMR spectroscopic data, and the absolute configuration of 1 was established by calculated ECD spectra using time-dependent density functional theory. In in vitro bioassays, compounds 1–4 showed inhibitory effects on LPS-stimulated NO production in BV-2 microglial cells with IC₅₀ values of 24.3, 20.3, 8.5, and 5.3 μM, respectively.     

新疆栽培种和野生种罗布麻叶中总黄酮含量分析

目的 探讨不同采收期栽培和野生种罗布麻叶的最适采收时期,为罗布麻的实际生产提供依据.方法 采用分光光度法对不同采收期野生及栽培种罗布麻叶中的总黄酮含量进行测定.结果 野生及栽培种总黄酮的含量均是7月和9月较高,野生种罗布麻叶总黄酮的含量与栽培种比较无显著差异.结论 新疆罗布麻叶的最适采收期为7月和9月.     

种植、野生薄荷原药材调研考察及分析

目的：考察分析国内不同种植及野生薄荷的质量,为薄荷的标准提高和质量控制提供合理化建议。方法：采用气相色谱质谱联用方法,分析40批次不同产地薄荷挥发油中的主要化学成分;采用薄层色谱方法,分析薄荷及其混淆品的薄层色谱行为;观察植物花序类型,茎、叶、花萼的特征及气味特点。结果：根据挥发油中所含主要成分、薄层色谱行为及植物形态,进行了分类,分为三大类：薄荷类、留兰香类及其他类。薄荷较稳定的特征为轮伞花序腋生,茎、叶、花萼有毛,辛凉味足,挥发油中主成分为薄荷脑、薄荷酮。结论：大多数地区种植的薄荷与药典规定基原相符,个别地区存在留兰香类及同属其他植物当薄荷错种、误种的问题,部分地区野生品植物形态与药典品相近,挥发油主成分为胡薄荷酮、薄荷酮,而薄荷脑含量较低或无,不应作为药用薄荷使用;薄荷的质量控制应采取性状与化学成分相结合的方式。     

野生与栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷含量的比较研究

目的：比较野生黄芩与栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷的含量。方法：采用紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮的含量,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,比较野生黄芩与人工栽培黄芩中总黄酮及黄芩苷含量的差异。结果：野生黄芩总黄酮的含量为16.31±2.91%,栽培黄芩总黄酮的含量为25.60±3.03%,存在显著性差异（P=0.005）;野生黄芩黄芩苷的含量为8.46±1.23%,栽培黄芩黄芩苷的含量为11.66±1.36%,存在显著性差异（P=0.016）。栽培黄芩总黄酮和黄芩苷的含量显著高于野生黄芩。结论：从总黄酮和黄芩苷含量角度而言,栽培黄芩优于野生黄芩,可以替代野生黄芩用于临床和实际应用。