反相高效液相色谱法测定洛伐他汀的血浆药物浓度

采用反相高效液相色谱法测定血浆中洛伐他汀浓度，色谱柱采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８柱，柱温控制在５０℃，流动相为乙腈－磷酸铵缓冲液，检测波长为２３８ｎｍ，血浆样品应用ＰＳＥ固相小柱萃取。     

HPLC法测定血脂康胶囊中洛伐他汀和洛伐他汀酸的含量

目的:建立血脂康胶囊中的洛伐他汀和洛伐他汀酸HPLC定量分析方法.方法:利用HPLC法,采用YMC-C 18柱(150 mm×4.6mm,4μm),流动相为甲醇:10 mmol·L-1甲酸铵-0.2％甲酸水溶液(73:27),流速为1.0 ml·min -1,检测波长为237 nm.结果:洛伐他汀的线性范围为1.649～9.891 μg(r =1.0000),平均回收率为98.5％(RSD =2.31％,n=6);洛伐他汀酸的线性范围为0.221～1.327μg(r=1.000 0),平均回收率为96.3％(RSD=2.03％,n=6).结论:本方法专属性强、结果准确、简便可行,可用于血脂康胶囊及其它相关天然他汀类药物的质量控制.     

HPLC法测定美降脂片中洛伐他汀的含量

报道ＨＰＬＣ法测定美降脂片中洛伐他汀的含量。流动相为甲醇－水（８０：２０），检测波长２３８ｎｍ，回收率１００．７２％，ＲＳＤ为１．３４％，重复性ＲＳＤ为０．８１％。     

洛伐他汀胶囊的人体相对生物利用度

健康受试者8名,随机分为2组,自身交叉单剂量po 100mg国产洛伐他汀胶囊与美国产洛伐他汀片后,用反相高效液相色谱法测定洛伐他汀血药浓度变化,进行相对生物利用度的研究.经3p87药物动力学程序处理,AUC分别是:194.75±42.29ng·ml~(-1)·h~(-1)与187.54±25.67ng·ml~(-1)·h~(-1),T_(max)分别为:2.625±0.354h与2.44±0.32h,C_(max)分别是:30.40±5.16ng/ml与30.99±5.98ng/ml.配对c检验结果表明:两者药-时曲线下面积、达峰时间及峰浓度均无显著性差异(P>0.05).双单侧t检验同样表明两者为生物等效制剂.洛伐他汀胶囊的相对生物利用度为(104.6±21.9)%.     

相对校正因子法测定红曲米药材中洛伐他汀和开环洛伐他汀

目的 通过相对校正因子同时测定红曲米药材中两种洛伐他汀的含量。方法 以洛伐他汀为对照,通过高效液相色谱法建立该成分与开环洛伐他汀的相对校正因子,并通过相对校正因子计算开环洛伐他汀的量;同时为验证方法的准确性及适用性,比较17批红曲米药材外标法实测值与相对校正因子法的测定值。结果 相对校正因子法得到的17批红曲米药材中洛伐他汀与开环洛伐他汀的总量与高效液相外标法测得的总含量值无显著性差异。结论 相对校正因子法可以作为红曲米药材质量控制方法;该法以洛伐他汀一种对照品同时控制2种成分的量,节约了试验成本,为多指标成分中药材质量评价模式提供参考。     

发酵液中洛伐他汀及其开环酸的HPLC测定

建立了HPLC法同时测定发酵液中洛伐他汀及其开环酸的含量。采用C8柱，流动相为10mmol／L磷酸-乙腈（40：60），检测波长238nm。洛伐他汀及其开环酸分别在0．012-0．096mg／ml和0．01-0．08mg／ml范围内线性关系良好，平均回收率分别为99．8％和98．7％。     

UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定大鼠血浆中洛伐他汀和活性代谢产物洛伐他汀酸的浓度及其药动学研究

摘要 目的：建立测定大鼠血浆中洛伐他汀及其活性代谢产物洛伐他汀酸浓度的超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱检测方法,并将其应用于药动学研究。方法：采用乙酸乙酯萃取血浆样品,以辛伐他汀为内标,采用Agilent ZORBAX C18 2.1 mm × 50 mm, 1.8 μm）为色谱柱,以乙腈（A）-0.1%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱流速为0.4 mL·min-1,柱温40°C。以正离子多反应离子监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 405.1?225.1（洛伐他汀）,m/z 423.2?199.2（洛伐他汀酸）,m/z 419.2?199.1（辛伐他汀）。结果：洛伐他汀和洛伐他汀酸的线性范围分别为0.08-80.0 ng·mL-1和1.60-1600.0 ng·mL-1,其定量下限（LLOQ）分别为0.08 ng·mL-1和1.60 ng·mL-1;洛伐他汀和洛伐他汀酸的日内和日间精密度均小于9.0%,准确度在-5.18%-6.83%范围内;洛伐他汀和洛伐他汀酸的提取回收率均大于72.26%,RSD均小于10.83%;洛伐他汀和洛伐他汀酸的基质效应在91.11%-105.73%,RSD均小于7.46%;洛伐他汀和洛伐他汀酸的Tmax分别为1.58 ± 0.11 h和2.15 ±0.26 h,Cmax分别为136.22 ± 30.25 ng·mL-1和212.57 ± 33.92 ng·mL-1,t1/2分别为35.42 ± 12.67 h和17.86 ± 6.15 h,AUC0?24 h分别为279.92 ± 44.18 ng h·mL-1和390.34 ±20.15 ng h·mL-1。结论：该方法快速、灵敏、准确,可用于洛伐他汀和洛伐他汀酸在大鼠体内的药动学研究。     

RP-HPLC法测定洛伐他汀胶囊及片剂的含量

目的:建立洛伐他汀胶囊及片剂的HPLC含量测定方法,并同时考察了全国数批洛伐他汀胶囊及片剂的含量.方法:采用高效液相色谱法分析,色谱柱Agela C18柱(Venusil 4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.01%磷酸(60:40),流速:1.0mL·min-1,检测波长为238 nm.结果:洛伐他汀的回归方程为A=59 799.07+29 055.4C,r=0.999 9,线性范围4.88～305mg·L-,胶囊平均回收率为100.20%,RSD为0.24%(n=9),片剂平均回收率为100.1%,RSD为0.3%(n=9).结论:本方法准确、重现性好、操作简单,可有效地控制药品质量.     

测试洛伐他汀胶囊中洛伐他汀含量的方法分析

目的探讨高效液相方法测试洛伐他汀胶囊中洛伐他汀含量的的有效方法,并对其可靠性及验证性进行分析。方法采用TC-C18的色谱柱,使用流动相为60∶40的乙腈-0.020 mol/L磷酸二氢钾溶液,波长238 cm,外标法定量。结果洛伐他汀含量为2.56²50 mg/L间,其开环酸含量在1.024250 mg/L间,其开环酸含量在1.024⁰.00 mg/L,二者之间具有良好线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9990(n=6),二者具有良好密度;洛伐他汀加样回收率高达99.22%;在室温环境下可维持8小时的稳定。结论高效液相方法测试洛伐他汀具有较高的准确性,用时短且操作方便,能够对洛伐他汀开环酸同时检测,在洛伐他汀含量检测中具有显著效果。     

HPLC/MS/MS联用技术测定全血中的瑞芬太尼

目的:建立全血中瑞芬太尼的HPLC／MS／MS测定方法,并测定围麻醉期患者体内瑞芬太尼的血药浓度。方法:全血样品中加入枸橼酸芬太尼作内标,用1-氯丁烷进行提取。以乙腈与三氯甲烷(V乙腈:V三氧甲烷= 1:1)混合液加乙酸铵(2 mmol·L-1)为流动相,色谱柱为Intersil ODS-3(50 mm×2．1 mm,3μm),流速0．3 mL·min-1。三级四极杆质谱采用正离子模式,离子采集方式为多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,离子源电离电压为5 000 V,雾化气流速8 L·min-1。采集离子(母离子／子离子)为瑞芬太尼377／228,芬太尼337／188。结果:瑞芬太尼在0．5～50．0 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性(r=0．9994)。日内、日间精密度均在15％以内,提取回收率大于67．3％,方法回收率在95．0％～97．6％。结论:本方法灵敏、准确,适合瑞芬太尼的体内分析。     

氯吡格雷在人血浆浓度的液质联用测定法

目的建立测定人血浆中氯吡格雷(抗心肌及抗脑梗死药)血药浓度的HPLC/MS/MS法。方法血浆样品用叔丁基甲醚提取,内标为噻氯匹定;色谱柱用X-Terra MS C_(18)(2.1 mm×50 mm,5μm),柱温30℃,流动相:乙腈-水(含10 mmol·L~(-1)醋酸铵,调pH为4.0)为70:30,流量为0.3 mL·min~(-1);质谱用ESI离子源,定量分析的离子反应分别为m/z 322→z 212 (氯吡格雷),m/z 264→m/z 154(内标噻氯匹定)。结果氯吡格雷的线性范围为10×10~4～1.2×10~4pg·mL~(-1)(γ=0.9993),日内、日间RSD均小于10%,提取回收率约为80%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于氯吡格雷血药浓度测定。     

液-质联用法测定瑞芬太尼在手术患者的全血浓度及其药代动力学

目的建立瑞芬太尼(麻醉药)在手术患者全血体内药物浓度的HPLC/MS/MS测定方法,并进行药代动力学研究。方法10名外科手术受试者静脉给予瑞芬太尼3~6μg·kg-1,用液质联用法测定全血中瑞芬太尼浓度,用3P87程序进行药代动力学数据处理。结果所建立瑞芬太尼全血药物浓度测定方法,回收率和精密度符合要求,符合二房室模型,其主要的药代动力学参数:Cmax=(32.57±7.38)ng·mL-1;t1/2β=(22.07±10.30)min;CL=(30.84±8.15)mL·(kg·min)-1;AUC=(192.80±35.72)ng·min·mL-1。结论测定方法简单、灵敏、准确,适于瑞芬太尼的药代动力学研究。     

高效液相色谱／质谱联用测定胶囊中奥利司他含量

目的:建立高效液相色谱一紫外一电喷雾质谱(HPLC-UV-ESI/MS)联用测定药物中奥利司他的方法;方法:以含有甲酸的乙腈和水溶液做流动相,在反相 C_8柱上分离,以质谱定性,紫外定量进行检测,检测波长为203 nm;结果:在0.3～12 mg·mL~(-1)范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为95.4%～97.7%;结论:本法可以快速、准确地测定赛尼可胶囊中的奥利司他,且抗干扰能力强。     

液相色谱-质谱联用测定全身麻醉患者血浆中舒芬太尼浓度

目的建立液相色谱质谱联用法,测定全麻患者血浆中舒芬太尼(镇痛药)浓度,并用其进行全身麻醉患者靶控输注性能的评价。方法血浆中加入内标芬太尼后,用乙腈沉淀蛋白法处理,用AgilentXDBC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-醋酸铵(10mmol.L-1,pH3.0)85∶15,流量为1mL·min-1。质谱用APCI离子源,正离子模式,多反应监测模式(MRM)。结果舒芬太尼在0.1～2ng.mL-1内,呈良好的线性关系,γ=0.9994。精密度及稳定性均RSD<13%。结论本法是一种简单、快速、准确、灵敏的测定舒芬太尼血药浓度的方法,可用于全身麻醉患者靶控输注性能的评价。     

HPLC/MS/MS法测定人血浆中麦考酚酸浓度

目的 建立测定人血浆中麦考酚酸(免疫抑制剂)含量的HPLC/MS/MS方法 .方法 血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以15 mmol·L-1醋酸铵-甲醇梯度洗脱,用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,通过电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,经多反应监测模式检测,m/z321.2→m/z 303.0(麦考酚酸),m/z237.0→m/z194.0(卡马西平,内标).结果 血浆中麦考酚酸的线性范围为0.1～10 μg·mL-1,方法 回收率为104.1%～106.6%,日内、日间精密度均小于7%.结论 本法简便、快速、灵敏、准确,已应用于肾移植后患者麦考酚酸酯的治疗药物监测.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度的不确定度评定

摘 要 目的： 评定HPLC MS/MS测定人血浆中卡马西平(CBZ)浓度的不确定度。方法: 分析HPLC MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度来源,计算并进行合成和扩展。结果: 人血浆中低浓度(7.46 ng ·mL^-1)和高浓度(745 ng ·mL^-1)CBZ的扩展不确定度分别为0.410 ng ·mL^-1和33.400  ng ·mL^-1 (P=95%,k=2)。结论:HPLC MS/MS法测定人血浆中CBZ浓度的不确定度在低浓度时主要由回收率、生物样品配制和基质效应引入,在高浓度时主要由生物样品配制和重复性引入。