磷系高温缓蚀剂对环烷基减压馏分油加氢处理的影响

在中型加氢试验装置上,考察了磷系高温缓蚀剂对环烷基减压馏分油加氢处理的影响。结果表明,在系统压力（即氢分压）为3.0 MPa,反应温度为300℃,液时体积空速为1.0 h-1,氢油（氢气/原料油）体积比为400∶1的条件下,新鲜催化剂稳定运转1 900 h后活性稳定。在原料油中加入0.03%~0.20%的磷系高温缓蚀剂,加氢试验装置运行约1 000 h后,催化剂床层出现压降,且压降随运转时间的增加呈现先缓慢增加后快速上升的变化规律,床层压降最高达到1.4 MPa,顶部瓷球结焦、催化剂结块是导致加氢反应器产生压降的直接原因;在原料油中加入0.03%~0.20%的磷系高温缓蚀剂,精制油的酸值超标随运行时间的增加而增大;将反应温度逐渐提高至340℃,精制油的酸值、密度、折光率等性质均呈现先降低后迅速升高的变化规律;原料油中磷系高温缓蚀剂,降低了催化剂的活性以及环烷基减压馏分油的加氢处理深度。     

环烷基减压蜡油生产环保橡胶油的加氢工艺研究

在加氢中试试验装置上,以环烷基减压蜡油为原料,考察了反应温度、氢分压等工艺条件对环保橡胶油C_A值、8种多环芳烃(PAHs)等性能的影响。结果表明,在氢分压为10~15MPa,体积空速为基准~基准+0.5h~(-1),反应温度为t~t+60℃时,加氢工艺适宜生产C_A值12%、苯并(a)芘等8种PAHs质量浓度满足欧盟环保要求的橡胶油。氢分压越高,体积空速越小,加氢工艺生产环保橡胶油的操作空间(反应温度区间)越宽,且偏向低温区间,环保橡胶油的收率越大。     

环烷基馏分油高压加氢生产特种油品的研究

以辽河油田开采的环烷基混合减3线馏分油为原料,采用某公司提供的加氢催化剂,在高压加氢装置上采用全氢法进行试验,验证该工艺能否生产出满足国家标准的润滑油基础油,并考察不同工艺操作参数对油品性能的影响.结果表明:全氢法高压加氢装置合适的工艺条件为反应压力15.0 MPa,加氢处理体积空速0.3 h-1、氢油体积比1000:1、温度378℃;异构脱蜡的体积空速0.8 h-1、氢油体积比800:1、温度300～340℃;补充精制的体积空速0.4 h-1、氢油体积比800:1、温度230～250℃.在上述条件下得到的润滑油基础油满足国家标准,因此环烷基油混合减3线馏分油可以用来生产冷冻机油、变压器油、橡胶油等润滑油.     

氢分压对环烷基减压馏分油加氢精制过程的影响

以海洋环烷基减压馏分油为原料油,在300 m L连续等温固定床加氢试验装置上进行试验,考察了氢分压对环烷基减压馏分油加氢脱硫、加氢脱氮及芳烃加氢饱和反应的影响。结果表明:加氢脱氮和芳烃加氢饱和反应对氢分压的敏感性较高,达到较高的转化深度时需要较高的氢分压(10 MPa以上);加氢脱硫反应对氢分压的敏感性较弱,在较低的氢分压(4~6 MPa)下就能达到较高的转化深度。     

非加氢工艺脱除环烷基馏分油中的多环芳烃化合物

采用溶剂萃取-酸碱精制的非加氢联合工艺脱除环烷基馏分油中的多环芳烃化合物(PCA)。对萃取剂的选择、分离操作条件和酸碱溶液用量对脱除效果的影响进行了考察;利用FTIR对油品结构进行表征;对实验过程产生的酸渣、碱渣和废液的利用及处理进行了讨论。实验结果表明,最佳条件为以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,在剂油质量比为2,萃取温度为45℃的条件下,对原料油进行萃取,PCA含量由12.72%(w)降至3.76%(w);再用2%(w)的浓H_2SO_4溶液和2%(w)的NaOH溶液精制抽余油,此时精制油收率为41.71%,PCA含量为0.79%(w),总脱除率高达93.79%。     

非加氢工艺脱除环烷基馏分油中的多环芳烃化合物北大核心CSCD

采用溶剂萃取-酸碱精制的非加氢联合工艺脱除环烷基馏分油中的多环芳烃化合物(PCA)。对萃取剂的选择、分离操作条件和酸碱溶液用量对脱除效果的影响进行了考察;利用FTIR对油品结构进行表征;对实验过程产生的酸渣、碱渣和废液的利用及处理进行了讨论。实验结果表明,最佳条件为以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,在剂油质量比为2,萃取温度为45℃的条件下,对原料油进行萃取,PCA含量由12.72%(w)降至3.76%(w);再用2%(w)的浓H_2SO_4溶液和2%(w)的NaOH溶液精制抽余油,此时精制油收率为41.71%,PCA含量为0.79%(w),总脱除率高达93.79%。     

环烷基润滑油临氢降凝生产全封闭冷冻机油工艺研究

新疆环烷基常二线、减二线润滑油馏分采用ＲＤＷ－１临氢降凝催化剂进行临氢降凝，可以生产出絮凝点小于－４７℃的全封闭冷冻机油。     

采用加氢工艺研制56号冷冻机油

以克拉玛依环烷基原油减二线馏分油为原料,采用国产加氢精制、临氢降凝催化剂,在100 mL小型加氢实验装置上,经过工艺条件的优化,评选出适宜的工艺条件,研制出可满足56号冷冻机油产品要求的基础油,通过加入适宜的添加剂配方,可生产出市场需求的56号冷冻机油产品。     

环烷基减压馏分油生产橡胶油的工艺研究

针对绥中36-1减压馏分油具有芳烃含量高、硫含量和氮含量较高、黏度大等特点,采用传统全氢型流程生产橡胶油时,存在产品收率偏低、氢耗大、操作费用较高等问题,开发了溶剂精制与加氢技术的组合工艺。与全氢型流程相比,采用组合工艺时产品收率高、氢耗低,可同时生产出满足欧盟环保要求的轮胎用环保橡胶油和SBS橡胶油,产品质量达到或超过国外同类产品的质量水平。     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

2—叔丁基对甲苯酚的合成研究

以对甲苯酚和异丁烯为原料合成2－叔丁基对甲苯酚。对催化剂进行了筛选,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对烷基化反应的影响。确定了合成2－叔丁基对甲苯酚的最佳条件：催化剂用量（以对甲苯酚质量计）12％,异丁烯加入时间2h,补充反应时间1h,反应温度100－110℃,对甲苯酚与异丁烯的摩尔比为1．1：1。在此条件下产品收率为79．1％。     

2-氨基-3-氯-1,4-萘醌的合成研究

以2,3-二氯萘醌与氨气为原料,甲醇作溶剂,制备了2-氨基-3-氯-1,4-萘醌.考察了反应条件对产品收率的影响,得到最佳工艺条件:在二氯萘醌用量为0.1 mol,氨与二氯萘醌的物质的量比为6,氨甲醇溶液含量15％～17％,反应温度20～25℃,反应时间4h,产品收率可达96％.     

高抗钒污染催化裂化催化剂

在2.8 Mt/a重油催化裂化装置中,试应用了高加工负荷催化裂化催化剂(牌号为LMC-500),并与WP 3催化剂(美国Grace公司生产)的应用效果进行了对比分析。结果表明:在操作参数相近的条件下,当平衡催化剂含钒量约为7 000μg/g时,与WP 3催化剂相比,使用LMC-500催化剂的汽油收率增加,柴油和干气收率呈下降趋势,焦炭收率略有增加,液化石油气中丙烯体积分数维持在40%,LMC-500催化剂表现出良好的重油转化能力和优异的目标产品选择性。     

催化轻汽油醚化技术

15万t/a催化轻汽油醚化装置采用LNE-3轻汽油醚化技术,以总叔碳烯烃质量分数约为20.80%的催化轻汽油为原料,在第1和第2醚化反应器入口温度分别约为48.0,55.0℃,甲醇/叔碳烯烃(摩尔比)约为1.35,反应压力为0.80 MPa,进料空速为0.9 h~(-1)的操作条件下,对装置进行了标定。结果表明:醚化反应后,C_5/C_6叔碳烯烃平均转化率分别为92.37%,45.54%,醚化轻汽油收率为108%;与原料轻汽油相比,醚化后轻汽油研究法辛烷值提高了约1.1个单位,总叔碳烯烃质量分数降低了约16个百分点;全年甲醇转化为92~#汽油的收益约为5 200万元;装置实际能耗高于设计值。     

PCA-OD辛烷值助剂在催化裂化装置的工业试应用

在中国石油独山子石化公司80万t/a催化裂化装置中,以加氢蜡油为原料,选用LZR-30催化裂化催化剂,对PCA-OD新型辛烷值助剂的工业化试应用进行了标定。结果表明:当PCA-OD助剂占系统藏量达到5%时,与空白标定相比,在原料油密度下降23.3 kg/m3,500 ℃馏出物体积分数下降2.5个百分点,含硫量增加31.5 μg/g,以及加工负荷提高5 t/h,反应温度提高0.5~1.0 ℃,反应压力提高6~7 kPa,床温升高5~10 ℃的条件下,总结标定的稳定汽油研究法辛烷值提高0.5个单位,液态烃收率提高1.67个百分点,丙烯收率（相对装置进料）增加0.93个百分点,液态烃中丙烯平均体积分数增加1.69个百分点;标定前后油浆密度维持在1 050~1 100 kg/m3,油浆固体物质量浓度维持在2~3 g/L,在工业试应用过程中催化剂未出现跑损现象。     

采用快速消解-原子吸收法测定土壤中的Ni，Cu，Co，Pb含量

针对化工园区土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属,开发了一种采用快速消解-原子吸收法检测其含量的方法。结果表明:使用V（H2SO4）∶V（H3PO4）∶V（H2O）为4∶1∶3的硫磷混酸消解液20 mL,在400 ℃电热板直接加热的最优消解条件下,约20 min即可完成消解;采用火焰原子吸收分光光度计在最优仪器操作条件下检测消解液,Co,Cu,Ni,Pb等4种金属含量的加标回收率为98.9%~105.5%,相对标准偏差依次为2.95%,1.83%,2.27%,1.91%,其相对于标准品定值结果的相对误差依次为6.30%,2.47%,1.90%,0.93%;该方法对于土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属含量的检测具有较高的准确度、精密度以及可操作性,并且不需要使用微波消解仪,成本低,操作简单快捷。     

硅藻土在催化裂化催化剂重油转化中的应用

对高岭土、埃洛石和硅藻土的物理化学性质和形貌进行了表征,并以此为载体,采用常规方法制备了催化裂化（FCC）催化剂。以减压蜡油与减压渣油（二者质量比为6∶4）混合物为原料,在催化剂/原料油（质量比）为5,反应温度为530 ℃,催化剂用量为9 g的条件下,对所制备催化剂的反应性能进行了评价。结果表明:以质量分数为7%的埃洛石等比例替换高岭土所制备的催化剂,其反应性能与100%高岭土者（催化剂1）相当;采用7%硅藻土等比例替换高岭土所制备的催化剂,产物汽油、轻质油和总液体收率较催化剂1依次提高了0.44,0.27,0.23个百分点,转化率提高了0.51个百分点,重油收率降低了0.35个百分点,表明硅藻土对改善产品性能有促进作用;但是,当硅藻土质量分数提高到15%时,重油转化能力降低。     

TH系列高氮焦化馏分油加氢催化剂的工业应用

在中海石油舟山石化有限公司170万t/a焦化馏分油加氢裂化装置中,以焦化重馏分油为加氢裂化原料,裂化产物与焦化轻馏分油的混合物为加氢精制原料,加氢石脑油和外购直馏石脑油的混合物为重整预加氢原料,对TH系列加氢催化剂的工业应用效果进行了评价。结果表明:在标定期间,加氢石脑油和干气收率分别为45.8%,1.7%,均满足设计值要求;加氢柴油含硫量低于1.5 μg/g,十六烷值约为52.6,优于国Ⅵ柴油标准;加氢石脑油的含硫量和含氮量均低于0.35 μg/g,芳烃潜含量（质量分数）不小于28.0%,满足重整装置进料要求。     

石脑油催化加氢脱芳烃制备石油醚

采用高镍催化剂,以中海油沥青股份有限公司精密分馏装置生产的石脑油为原料,在固定床加氢试验装置上考察了反应温度、反应压力以及氢油体积比对石脑油加氢脱芳烃反应的影响,分析了制备石油醚的可行性。结果表明:该公司石脑油中的苯、芳烃质量分数分别为0.143 0%,0.228 0%,将其切割成30~60,＞60~90,＞90~120,＞120~160 ℃等4段馏分,其中,＞60~90 ℃馏分苯质量分数为0.034 3%,不满足石油醚产品指标要求;在反应温度为160 ℃,体积空速为0.5 h-1,反应压力大于1.8 MPa,氢油体积比大于200∶1的条件下,通过催化加氢脱芳烃反应,可降低石脑油＞60~90 ℃馏分中的苯质量分数,制备合格石油醚产品。